有机同位素稀释质谱法在CCQM—K5、CCQM—P10两项国际比对中的应用

研究了一种新的化学前处理过程,结合同位素技术形成了一种新的同位素稀释质谱方法,并应用于ＣＣＱＭ－Ｋ５（鱼油中农药Ｐ,Ｐ’－ＤＤＥ含量测定）及ＣＣＱＭ－Ｐ１０（鱼油中农药γ－六六六,Ｐ,Ｐ’－ＤＤＴ含量测定）关键比对。     

国际关键比对CCQM-K63a血清中氢化可的松的测定

本研究以四个氘原子（原子量为2）标记的氢化可的松为测量所用的内标,建立了血清中氢化可的松测量的高效液相色谱一同位素稀释串联质谱法。采用该方法参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM—K63a血清中氢化可的松的测定。比对结果表明：我们测定的结果与比对组织国家美国NIST相差仅仅万分之二,与英国LGC也仅仅相差万分之六,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的,该定值方法达到了国际先进水平。     

同位素稀释质谱法在蛋白质计量比对中的应用

在医疗卫生领域,蛋白质作为生物标志物是疾病预测、诊断和治疗的检测指标,是体外诊断结果的重要依据。常用的检测方法有酶联免疫吸附法、免疫荧光法、胶体金法等,但是这些方法不具有溯源性,导致检测结果没有可比性。目前,同位素稀释质谱法是一种被国际计量委员会认可,用于蛋白质含量测定的具有溯源性的方法。参加“同位素稀释质谱法在蛋白质测量能力计量比对”任务,能够考察实验室的人员检测水平,从而发现现存的弊端,并进行改善,进而提升参与者的专业水平。     

海水无机成分国际比对CCQM-P111及其聚类分析

对2008年中国计量科学研究院(NIM)实验室应邀参与CCQM-P111 part B海水无机成分量测定过程进行了阐述.数据表明,Na+,Sr2+,Cl-等数据均在不确定度范围内,而且相对扩展不确定度均最小或较小.国际比对结果支持和验证了以往对Na+和Cl-等离子的定值结果,但对Sr2+等尚需关键比对支持.将聚类分析应用于国际比对,尚无类似报道,其综合聚类结果表明,NIM所报数据与参考值最为接近.Mg2+的聚类分析表明,采用中位值评价比对实验室能力的方法在实验室数目少且离群值影响较大时应慎重采用.聚类分析可从另外一个角度对比对数据进行分析,例如综合评价、异常值判定、系统偏差分析等方面.     

DNA甲基化定量测量国际比对CCQM P94.2

建立基因组DNA基质中CDKN2A基因甲基化含量的液相色谱同位素稀释质谱法和Sanger序列测定法两种定量方法,应用于国际物质量咨询委员会(consultative committee for amount of substance,CCQM)开展的DNA甲基化定量测量国际比对(CCQM P94.2)研究。考察DNA甲基化效率、酶解条件、色谱分离条件等对测定结果的影响,评定测量结果的不确定度。液相色谱同位素稀释质谱定量两个比对未知样的结果分别为未知样1:64.5%±6.1%;未知样2:46.7%±8.0%。Sanger序列测定法测定两个比对未知样的结果分别为未知样1:48.9%±1.0%;未知样2:48.9%±1.1%。与主导实验室标准值未知样1:51%±5.9%,未知样2:46.9%±4.9%十分符合,为我国DNA甲基化定量测量标准物质的研制奠定坚实的基础。     

细胞定量国际比对CCQM-P102及流式细胞技术的不确定度评定

对中国计量科学研究院应邀参加2010年CCQM-P102“具有特定表型的细胞定量测量比对”的测量过程、数据分析及不确定度评定进行了阐述。比对结果表明,中国计量科学研究院CD4+细胞计数测量结果与各参加国达到等效一致,成绩良好;其测量细胞平均CD4抗原值的细胞荧光强度值在经过对数转换及线性回归后,计算结果在国际比对不确定度范围内,并作为该比对提交测量不确定度的3个国家之一。对流式细胞术的测量不确定度评定进行了探讨。     

同位素稀释质谱法测定茶叶中的铜

采用同位素稀释质谱法(ID-ICP-MS)测定了茶叶中的Cu.将65Cu同位素稀释剂与样品混合,以HNO3-H2O2体系对混合样品进行微波消解,通过测定63Cu/65Cu丰度比计算样品中的Cu含量,并对测定结果的不确定度进行了评定.测定结果与NIST标准物质符合的很好,该方法较传统方法准确度高,适合标准物质的定值.     

绝对重力仪国际比对新动态

全球绝对重力仪国际比对活动从1981年起每隔4年在法国国际计量局举办。近两年来,该比对活动发生了一些变化,同时,区域性绝对重力仪国际比对活动日益兴起。中国计量科学研究院代表我国参与了这方面的工作,并介绍了中国计量科学研究自主研制的NIM-II型绝对重力仪参加2009年第8届全球绝对重力仪国际比对的情况和结果     

量块的国际比对

从１９９６年到１９９８年，中国计量科学研究院（ＮＩＭ）与德国联邦物理技术研究院（ＰＴＢ）进行了一系列的量块双边比对。本文给出了ＮＩＭ此次比对的结果及不确定度的评定，同时给出德方的部分结果。双方的测试结果在不确定度范围内取得了很好的一致。     

CCT-K7水三相点容器国际关键比对

在国际互认框架内,国家计量标准的国际等效性是通过国际计量委员会（CIPM）的咨询委员会组织的一系列国际关键比对来确定的。温度咨询委员会（CCT）委托国际计量局（BIPM）作为主导实验室组织了由20个国家实验室参加的CCT-K7水三相点容器国际关键比对。比对结果表明：这些国家基准水三相点值在0．171mK范围内一致。此外,为了减小国家实验室复现水三相点的系统差,需要进一步研究同位素组成对水三相点温度的影响以及同位素修正。     

人血清白蛋白纯品含量的同位素稀释质谱方法研究

同时建立了人血清白蛋白(:HSA)纯品含量质量平衡测定方法和同位素稀释质谱测定方法。质量平衡法首先采用高效液相色谱法测定了人血清白蛋白的纯度,然后分别采用卡尔费休法和灼烧残渣法测定其水分和灰分,计算得到HSA的含量为0.861 g/g。在同位素稀释质谱法中,HSA经酸水解后,采用液相色谱-同位素稀释质谱联用法测定了水解液中的Pro、Val和Phe3种氨基酸,进一步计算得出HSA纯品的含量。在最优条件下,HSA含量测定结果为0.853 g/g,相对标准偏差为0.8%,扩展不确定度为0.015 g/g(k=2),检出限和定量限分别为1.37×10~(-5)g/g和4.55×10~(-5)g/g。与质量平衡法测定结果相比,同位素稀释质谱方法测定结果只有0.9%的相对偏差。     

氢化物——原子荧光法测定人发、血清中的硒

本文应用氢化物-原子荧光法测定了人发、血清中硒含量,研究了酸介质、酸度和共存元素的影响.同时研究了消除铜干扰的方法,获得了满意的结果.本方法的检出限为0.5ng/mL.回收率为98～102%.方法的重复性为4%.     

人血清中葡萄糖标准物质的研制

血糖是诊断和判别糖尿病的直接指标,标准物质是血糖检测结果准确可比的重要保障。研制人血清中6个不同浓度水平的葡萄糖标准物质的过程包括标准物质的制备、定值、均匀性、稳定性检验、不确定度评定以及互通性评价等内容。其中标准物质定值采用了两种不同原理的方法即同位素稀释-液相色谱-串联质谱法及同位素稀释-气相色谱-质谱法,准确测定人血清中葡萄糖的浓度,并重点分析了两种方法测试结果的差异及成因。人血清中葡萄糖标准物质的量值覆盖1.70～28.12 mmol/L,具有良好的均匀性和稳定性,已获得国家二级标准物质定级证书,编号为GBW(E)091140～GBW(E)091145,有望用于临床检验及相关领域对血清葡萄糖项目测量的质量评价等方面。     

球棒校准国际比对

介绍了球棒校准的国际比对，测量采用激光和CCD成像系统的新方法，这种方法可以用于球棒和球板的高精度测量。     

球棒校准国际比对

介绍了球棒校准的国际比对,测量采用激光和CCD成像系统的新方法,这种方法可以用于球棒和球板的高精度测量.     

Comparison of International Steel Strapping Standards

This article focuses on comparing the internationalstandards of steel strapping,primarily the US Standard (ASTMD3953-02),European Standard (EN 13246) and the Baosteel Standard(Q/BQB908-2006).Based on the analysis of the realities of manufactur-ing and trade systems in China,the article discusses modifying the Chi-nese Standard of steel strapping,an issue which is very urgent and im-portant to the healthy and rapid development of the steel strapping in-dustry domestically and internationally.     

正多面棱体国际关键比对

简要地介绍了国际计量局(BIPM)组织国际关键比对与"国家计量标准和国家计量院签发的校准证书的相互承认"协议(iRA)的相互关系,给出了中国计量科学研究院参加BIPM组织的正多面棱体CCL-KS关键比对的测量方法、不确定度参量及比对结果.