介孔二氧化硅-阿维菌素缓释体系的制备与性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为碱性催化剂,采用无模板法制备介孔二氧化硅和中空介孔二氧化硅,选用持效期较短的阿维菌素作为模型药物构成缓释体系,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、比表面仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)和紫外分光光度计(UV)对二氧化硅材料的形貌、粒径、载药量进行表征和测定,同时测试其缓释性能。探讨了溶剂蒸发法和超声浸渍法两种不同载药方法对缓释性能的影响。结果表明,两种农药缓释载体均呈球形,平均粒径500 nm,其中中空介孔二氧化硅载体具有独特的中空介孔复合结构,超声浸渍法载药效果较好,两种载体的载药量分别为48. 89%和52. 58%,中空介孔二氧化硅-阿维菌素缓释体系的缓释区间较大,缓释效果较好,31 h才基本达到平衡。     

介孔中空二氧化硅微球制备及吸附缓释性能研究

以用分散聚合法制得的不同粒径单分散阳离子型聚苯乙烯球为模板、十二胺为表面活性剂,通过溶胶-凝胶方法,在模板上包裹二氧化硅壳,并通过浸渍和焙烧制备了具有介孔结构的中空二氧化硅微球.TEM,SEM显示微球具有很好的单分散性和中空结构.小角XRD表明球壳上具有六方介孔结构.实验表明控制模板粒子大小可改变介孔中空二氧化硅微球粒径,改变正硅酸乙酯浓度可以调整二氧化硅球壳厚度.通过对丁基罗丹明B染料的吸附装载与释放实验证实了其有很好的渗透性和缓释性能.     

非诺贝特/介孔二氧化硅的制备及缓释性能研究

采用单模板剂P123在强酸条件下合成具有二维六方相的SBA-15,采用双模板剂P123和F127在强酸条件下合成具有三维立方相的SBA-16。采用共沉淀法将非诺贝特负载于两种载体上,并通过扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附的材料表征方法对载药前后载体材料的性质进行研究。结果表明,SBA-15和SBA-16孔径分别为5.77 nm和3.95 nm,比表面积分别为690.19 m²/g和807.02 m2/g和807.02 m²/g,载药量分别为32%和15%,载药后介孔材料的平均孔径、孔容及比表面积都有所降低。在不同pH溶出介质中,SBA-15和SBA-16两种介孔硅材料均起到一定缓释效果,酸性条件中,SBA-16缓释性能高于SBA-15,碱性条件下,两种材料缓释性能相近。     

有序介孔二氧化硅薄膜的制备及性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯为无机前驱体,在酸性条件下,采用溶胶-凝胶技术,用蒸发诱导自组装(EISA)工艺制备了二氧化硅透明介孔薄膜. 透射电子显微镜图显示热处理后的薄膜具有高度有序的六方相结构孔道;由椭偏仪测得热处理后薄膜的折射率低至1.18,厚度在180 nm左右;阻抗分析仪测得薄膜的介电常数为2.14. 薄膜经过六甲基二硅胺烷(HMDS)表面修饰后具有良好的疏水性能和热稳定性,作为低介电材料能更好满足工业需求.     

单分散大粒径介孔二氧化硅微球的制备及表征

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为乳化致孔剂,采用酸催化法得到部分缩合的聚硅酸乙酯(PES),再经碱进一步催化得到介孔二氧化硅微球。分析了酸催化剂用量、旋蒸温度对PES粘度及聚合程度的影响以及PES粘度对二氧化硅微球粒径的影响,并研究了氨水用量、乳化致孔剂种类、乳化致孔剂用量以及搅拌速度和后处理方式对二氧化硅微球性质的影响。利用扫描电子显微镜、旋转粘度计、氮吹吸附仪、傅里叶变换红外光谱仪等对所得微球进行表征。结果表明,所制备的介孔二氧化硅微球球形完整,粒径分布均匀,纯度高,微球平均孔径为10.164 4 nm,孔体积为1.023 023 cm³/g,比表面积为396.528 1 m²/g。     

介孔二氧化硅合成及其吸附分离性能研究

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过调整合成体系pH与温度控制正硅酸乙酯的水解与缩聚过程,制备出4种不同孔径分布的介孔二氧化硅。以X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、N₂吸附-脱附、程序升温脱附（NH₃-TPD）、傅里叶红外光谱（FTIR）、热重（TG）等表征手段对二氧化硅物化性质进行表征,并考察4种介孔二氧化硅的烷/烯吸附分离性能。结果表明,介孔二氧化硅的硅羟基种类以自由羟基为主,随着合成终点pH增加,孔径增加,比表面积减少,硅羟基浓度降低,酸量减少,酸强度增加;孔径分布及酸性质对吸附分离性能影响明显,平均孔径为4.9 nm样品的酸强度适宜,分离度R_烷/烯>1,烯烃脱附速度快,吸/脱附速率比接近1,是较为理想的烷/烯分离吸附剂。     

介孔纳米二氧化钛的制备、表征及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备出比表面积高、孔径分布窄的锐钛型二氧化钛粉末,并用热重分析、粉末X射线衍射、比表面仪、扫描电镜等方法进行表征.以士林大红降解为模型反应,对其催化性能进行评价并与商业化产品DegussaP-25进行比较.实验结果表明,比表面积为149.5m2/g、孔径为3.92nm、晶粒尺寸为9.6nm、团聚体为100～200nm的锐钛型二氧化钛粉体具有良好的催化活性.     

介孔材料的制备与应用进展

综述了模板法、水热法、溶胶-凝胶法、溶剂热法、超声化学法及反胶束法等制备介孔材料的方法,其中模板法介绍了阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、混合表面活性剂以及非表面活性剂等作为模板剂在介孔材料制备中的应用.评述了介孔材料的几种典型形貌,并对介孔材料在催化、吸附分离、传感器电极材料的制备以及酶的固定与分离等领域的应用进行了简要介绍.     

电导率调控介孔二氧化硅增透膜透过性能的研究

以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,三嵌段共聚物（F127）为模板剂,利用酸催化的形式通过溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅增透膜液。采用浸渍提拉法在硼硅玻璃基片上进行镀膜,利用马弗炉对膜层进行固化处理。采用紫外可见分光光度计、电导率仪对膜的透过性能及膜液的电学性能进行分析。结果表明,溶剂在6个月的长期挥发下会导致膜液电导率由243 μS/cm增大到266 μS/cm,相同的提拉速度会使得膜层变厚,透过率峰值出现“红移”现象,300~2 500 nm的平均透光率由96.7%降为96.0%。通过对实验所得数据进行拟合可知,膜液电导率与二氧化硅浓度成简单的线性关系,与最优提拉速度成单指数函数关系,使用膜液电导率对标稀释的方法可使所镀膜层透过率得到恢复,能在不影响生产效率的前提下保证膜层产品的一致性。     

介孔二氧化硅在布洛芬的装载及控释系统中的研究进展

介孔二氧化硅材料因具有规则的孔道结构和形貌、可控的孔道形状和孔径以及很好的生物相容性,成为药物装载及控释系统的研究热点。本文总结了介孔二氧化硅在布洛芬(IBU)的装载及控释系统中的研究进展,系统阐述了介孔材料的孔径孔容、表面官能化及载药、释药方法等因素,对介孔二氧化硅装载IBU及控释效率的影响,并介绍了酶响应性、温度响应性等刺激响应性的装载及控释系统。     

二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯、水、乙醇和酸性催化剂为原料,制备了SiO2溶胶。研究了催化剂的种类、反应温度、反应时间、添加剂等因素对SiO2溶胶性能的影响。实验结果表明：在[H^＋]相同的条件下,酸催化剂对溶胶粘度的影响为：HF〉HCI〉HN03〉H2S04〉HAC,对凝胶时间的影响为：HAC〉H2S04〉HC1〉HN03〉HF,几种溶胶固含量的大小为：H2S04〉HN03〉HCl〉HAC,制备二氧化硅膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂;随着反应温度的升高,溶胶的粘度、固含量和粒径均逐步增大,凝胶时间则缩短;随着反应时间的延长,溶胶的粘度、固含量以及粒径逐步增大,凝胶时间则变短;向在溶胶中加入DMF后,溶胶粘度、固含量变小,凝胶时间延长,SiO2粒子的粒径增大。     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及性能影响研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了SiO2溶胶.研究了催化剂、水、乙醇的加入量对溶胶粘度和凝胶时间的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着EtOH/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度减小,凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度先增大后减小,凝胶时间先变短后变长,H2O/TEOS=9.6左右时粘度最大,凝胶时间最短;pH<2时,随着HNO3/TEOS摩尔比的增大,溶胶粘度增大,凝胶时间变短。     

二氧化硅介孔膜的制备和应用

综述了二氧化硅介孔薄膜合成的研究进展,重点阐述了以表面活性剂胶束为模板制备二氧化硅介孔薄膜的方法,其中,两相界面外延生长和溶剂蒸发诱导自组装已成为该方法的成功工艺。此外,文章就介孔二氧化硅薄膜在一些领域的应用做了简要陈述,包括在纳米粒子膜反应器、微电子及光电传感器领域等。     

双模板剂制备三元介孔复合体及其光催化研究

采用双模板法和溶胶-凝胶法合成了大孔径的纳米复合物TiO2/ZrO2/SnO2。通过小角XRD、N2吸附/脱附和紫外-可见光谱等多种手段进行表征。研究发现,与单模板剂制备的样品相比,用双模板剂制备出的样品孔径呈多孔径分布。通过对罗丹明B的降解表明用双模板剂制备的介孔材料的活性高于用单模板剂制备的介孔材料的活性。     

不同形貌介孔二氧化硅的可控制备与表征

介孔材料由于具有比表面积和孔体积较大、孔径均一、纳米尺寸可调、二氧化硅无生理毒性、热稳定性较好等一系列特点而引起了人们广泛的兴趣和关注．控制介孔二氧化硅的形貌和尺寸可以拓展介孔二氧化硅的应用，尤其是开发介孔二氧化硅在生物医学、     

二氧化钛介孔球

采用溶胶-凝胶法制备了氧化钛介孔空心球与介孔实心球.FESEM以及TEM观察表明二氧化钛空心球的直径为200～500nm,其壁厚约为50～100nm;二氧化钛实心球的直径大约为200～300nm.吸附-脱附曲线证实了其介孔结构.     

介孔二氧化硅/Nafion复合材料的制备及其酸催化性能的研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯和Nafion在碱性条件下共缩合制备介孔二氧化硅/Na-fion复合材料,利用傅立叶红外光谱（FTIR）、热失重分析（TGA）、氮气吸附脱附等手段对复合材料进行了表征,并对其酸催化性能进行了研究。结果表明,复合材料具有较好的孔道有序结构,Nafion树脂被引入到介孔二氧化硅骨架中;作为固体酸催化剂,对苯甲醛和乙二醇的加成反应表现出了较高的酸催化性能。     

氧化铈-二氧化硅介孔材料制备及对铜离子的吸附性能

采用共沉淀法和沉淀浸渍法制备了纳米氧化铈-二氧化硅（CeO₂-SiO₂）介孔材料吸附剂,主要考察了其对水中铜离子（Cu²⁺）的吸附行为。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮吸附（BET）等手段对合成的介孔材料进行了性能表征,并通过静态吸附实验分析了溶液pH、溶液初始金属离子质量浓度、吸附剂用量、吸附时间等条件对介孔材料吸附Cu²⁺性能的影响。结果表明：共沉淀法制备的纳米CeO₂-SiO₂介孔材料对Cu²⁺的去除效果较沉淀浸渍法要好;当溶液pH=7.0时CeO₂-SiO₂介孔材料对Cu²⁺的吸附效果最好,20 min时基本达到吸附平衡;溶液初始Cu²⁺浓度增大Cu²⁺去除率降低,Cu²⁺累计吸附量增大;随着吸附剂用量增加Cu²⁺去除率增大,当CeO₂-SiO₂吸附剂用量为0.15 g/L时对Cu²⁺的去除率趋于稳定;CeO₂-SiO₂吸附剂对不同金属离子吸附性能由大到小的顺序为Cu²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺,该吸附过程均符合准二级动力学模型。     

聚乙二醇-介孔二氧化硅复合材料的合成及表征

利用共混法合成了聚乙二醇-介孔二氧化硅有机-无机复合材料.采用XRD、N_2吸附-脱附、SEM、TEM、红外光谱(FTIR)、DSC-TG等对聚乙二醇-介孔二氧化硅复合材料进行了表征.结果表明,聚乙二醇-介孔二氧化硅仍保持了原来的介孔结构,可以均匀地分散到介孔二氧化硅的基质中.PEG是靠氢键吸附在纳米HMS颗粒表面,两者并没有发生化学反应生成新的化合物.所合成的聚合物具有比较好的耐温性能, HMS提高了聚合物的耐热性.