气相色谱-质谱联用仪测定电子产品中多溴联苯和多溴联苯醚

以甲苯为萃取剂,采用索氏萃取和气相色谱-质谱联用仪测定了电子电气产品中的多溴联苯和多溴联苯醚。实验表明,选用十氯联苯为内标物,用内标法定量比外标法定量具有更高的准确度。萃取时间为4h、回流速率为10次／h,十溴联苯醚的回收率较高。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定蔬菜中百菌清残留

本文采用气相色谱(GC)附ECD检测器,对蔬菜中百菌清进行定量分析。分别比较弗罗里硅土、活性炭和凝胶渗透色谱(GPC)三种方法去除蔬菜样品色素,确定采用凝胶渗透净化色谱法(GPC)去除蔬菜样品中色素等杂质,样品处理过程简便,回收率较高。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱测定茶叶中7种农药残留

建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,利用加速溶剂提取仪提取,提取液经过凝胶渗透色谱除去大分子杂质后,供GC/MS分析。添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定渔业水体中乐果

建立凝胶色谱净化-毛细管气相色谱法测定养殖水体中乐果的分析方法。三氯甲烷萃取水样,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去脂类、色素等,采用脉冲不分流进样模式气相色谱法分析,外标法定量。方法检测限为0.022μg/L;加标水平为1.00μg/L时,实际样品回收率为82.5%～97.1%。该方法自动化程度高、净化效果好、重现性好、准确灵敏。实际样品检测结果表明,此方法满足复杂水体中乐果残留检测要求。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

Application of mass spectrometry in the analysis of polybrominated diphenyl ethers

This review summarized the applications of mass spectrometric techniques for the analysis of the important flame retardants polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) to understand the environmental sources, fate and toxicity of PBDEs that were briefly discussed to give a general idea for the need of analytical methodologies. Specific performance of various mass spectrometers hyphenated with, for example, gas chromatograph, liquid chromatograph, and inductively coupled plasma (GC/MS, LC/MS, and ICP/MS, respectively) for the analysis of PBDEs was compared with an objective to present the information on the evolution of MS techniques for determining PBDEs in environmental and human samples. GC/electron capture negative ionization quadrupole MS (GC/NCI qMS), GC/high resolution MS (GC/HRMS) and GC ion trap MS (GC/ITMS) are most commonly used MS techniques for the determination of PBDEs. New analytical technologies such as fast tandem GC/MS and LC/MS become available to improve analyses of higher PBDEs. The development and application of the tandem MS techniques have helped to understand environmental fate and transformations of PBDEs of which abiotic and biotic degradation of decaBDE is thought to be one major source of Br_1‐9BDEs present in the environment in addition to direct loading from commercial mixtures. MS‐based proteomics will offer an insight into the molecular mechanisms of toxicity and potential developmental and neurotoxicity of PBDEs. © 2009 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 29:737–775, 2010     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。     

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）法,电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱（GPC）净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5~15 min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%～104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%～12.3%。5种农药在0.01～0.1 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01 mg/kg。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留

建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%～95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。     

衍生-萃取-气相色谱法测定喷墨打印墨水中的甲醛

本文建立气相色谱衍生化法检测喷墨打印墨水中的甲醛含量。该法利用苯肼 ,对甲醛进行衍生化 ,后用正己烷萃取 ,利用DB - 5毛细柱进行分离 ,ECD检测器进行检测。方法回收率为 88%～ 98%、检测限为 :0 0 3mg/kg、精密度为 :3 2 %。该法快速、灵敏、准确。适用于同类产品的检测