技术与专利

脂肪酶合成维生素A棕桐酸酯；绿色化工催化剂；新型生物拌种剂；没食子酸丙酯；甲基丙烯酸甲醢（单体回收生产技术）；环己胺连续精馏艺技术及全套项目技术；8-羟基喹啉（新、老工艺）；     

科研摘报

1-（2-氟苯基）-1-（4-氟苯基）环氧乙烷的合成研究；6-氯-2-吡啶酮的合成和结构表征；5-硝基邻甲酰苯甲酸的合成研究[编者按]     

创新工艺

1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的化学合成方法浙江工业大学的研究人员研究了1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的化学合成方法：以有机碱为捕酸剂，以双（三氯甲基）碳酸酯和1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮为原料在有机溶剂中反应制得。该产品是新型半合成抗菌素——美洛西林的重要中间体。     

科研简报

阿司匹林-维生素E酯的合成；2-苯基苯并恶唑的合成；1-（2，3-二氯苯基）哌嗪的合成研究；β-氨基丙酸的合成工艺研究；大蒜素聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的制备工艺研究……     

1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷的合成研究进展

对1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷（MDHM）的合成方法进行了评述;在此基础上,对甲基氯硅烷的水解、缩合反应机理进行了分析,并指出了今后合成MDHM的研究方向。     

尿素改性热塑性酚醛树脂的合成及应用

先用尿素、甲醛合成二羟甲脲，然后在酸性介质下把二羟甲脲滴加在苯酚中反应合成尿素改性的热塑性酚醛树脂。研究了反应浑浊点和二羟甲脲的滴加速度，同时研究了二羟甲脲与苯酚的尿酚比与物料的出料温度、产品产率及树脂理化性能指标的关系。结果表明：（1）二羟甲脲滴加速度的合适范围是0．012－0．029mol/mol.min；（2）本树脂的出料温度为125℃以下；（3）产品收率，游离酚，软化点随尿比的增长而递增，凝胶速度变化不大。另介绍了这种树脂在酚醛模塑料中的应用。     

友刊链接

壳聚糖在纺织品染整加工中的应用;食品包装材料的欧盟指令解析;高固化活性有机硅树脂的研制;4-（2-羟乙氧基）甲苯基苯甲酮的合成研究;新型抗静电剂的合成及其性能研究;多重交联聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成研究;     

聚-ω-(甲硒基)丁烷基硅氧烷钯(O)配合物的的合成与催化性能

ω-氯代丁烷基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、甲硒基钠、氯化钯反应,接着用水合肼还原,合成了气相法二氧化硅负载的聚-ω-（甲硒基）丁烷基硅氧烷钯（O）配合物。该钯（O）配合物对丙烯腈及丙烯酸与芳基碘化物的Heck芳基化反应具有很高的催化活性,为各种（E）-肉桂腈和（E）-肉桂酸的立体选择合成提供了方便实用的新途径。     

来曲唑合成工艺的研究

采用新工艺合成了抗癌药物4,4-（1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基）-双-甲苯基氰（来曲唑）。     

格列齐特的合成

格列齐特（Gliclazide）是最具代表性的第二代磺酞脉类口服降糖药。本文在前人合成方法基础上寻找一条更适合工业化生产的合成路线。以价格低廉易得的1,2-环戊烷邻二甲酸酐为原料,与80%水合肼缩合得到N-氨基-1,2-环戊烷邻二甲酰亚胺,然后经硼氢化钠及三氯化铝还原得到六氢-2-环戊并吡咯基胺,最后与对甲苯磺酰脲缩合得到1-（六氢环戊[c]吡咯一2（1H）-基）-3-（4-甲基苯基）磺酰基脲,即格列齐特。收率达56.76%,是一条步骤短且原料廉价安全的格列齐特合成路线。     

吖啶-4-甲酰胺衍生物的合成与表征

吖啶类衍生物作为生物大分子探针具有广阔应用前景。本文以4-羧基吖啶酮为母体,在4位上引入N-（2-二甲氨基）乙基,并进一步在9位引入α-丙氨酸或N-（2-二甲氨基）乙基,合成了3种吖啶-4-甲酰胺衍生物：N-（2-二甲氨基）乙基-9-氯吖啶-4-甲酰胺（NCAF）、9-[（N-2-二甲氨乙基）吖啶-4-甲酰胺]-α-丙...     

六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的合成研究

比较了合成星形聚合物原料-六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的两条路线,并改进了较好路线的中间产物六（4-甲酰苯氧基）环三膦腈的合成条件。结果表明,以4-二甲氨基吡啶和三乙胺为缚酸剂,用4-羟基苯甲醛与六氯环三膦腈一锅煮反应,合成六（4-甲酰苯氧基）环三膦腈,再用NaBH4还原,是合成六（4-羟甲基苯氧基）环三膦腈的较好方法。     

农药中间体R-（＋）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸酯合成工艺条件的研究

近年来,杂环农药和光学活性农药成为世界各大公司研发的热点,高效氟吡甲禾灵是此类农药最具代表性的品种之一。本文介绍的是高效氟吡甲禾灵中间体OP[R-（＋）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸酯]的合成工艺,分析了合成工艺条件对OP含量的影响,并对其工艺条件进行了研究,通过大量的实验对比得出了最佳的工艺条件———以物料中R-（＋）...     

二苯甲酮类紫外线吸收剂的研究进展

文章综述了二笨甲酮类紫外线吸收剂最新研究进展,其中包括2,4-二羟基二笨酮（UV-214）、2．羟基-4-甲氧基二苯酮（UV-9）、2-羟基-4-辛氧基二笨酮（UV-531）等主要品种。同时详尽地介绍了各种合成方法,并进行了比较。提出高效率、绿色合成法是国内外的发展方向。     

新品研发辑要

香菇精的合成及热分析研究；酰基吡唑啉酮缩β丙氨酸稀土配合物的合成与光谱表征；3,3′，4,4′-联苯四甲酸二酐的合成工艺；微波辐射相转移催化合成苹果酯-B；邻苯二酚烷基化合成邻乙氧基苯酚中试研究……     

安邦改进氟噻草胺全成方法

日前,江苏安邦电化有限公司经过反复试验,成功改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。该公司以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料,合成了中间体2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,反应收率达81.5%;以对氟硝基苯、丙酮原料,合成了中间体2-羟基-N-（4-氟苯基）-N-（1-甲基乙基）乙酰胺;     

茚虫威二种关键中间体的前驱体的合成研究

在传统合成方法的基础上,分别以5-氯-1-茚酮和4-三氟甲氧基苯胺作为起始物,以绿色化学品碳酸二甲酯（DMC）作为甲氧羰基化试剂兼作溶剂来合成茚虫威二种关键中间体的前驱体。与传统的合成方法相比,该合成方法操作简便、安全,且收率较高,符合绿色合成的要求。     

新品研发辑要

反-4-乙基环己烷甲酸的制备；废聚酯非酸催化合成对苯二甲酸二（2-乙基己）酯的研究；活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸环己酯；相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷；可降解聚醚酯酰胺基聚氨酯共聚物的合成及性能表征。     

中间体2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪的合成

以三聚氯氰为原料，分别与氨水、二甲胺及三氟乙醇反应，合成2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪。考察了原料配比，溶剂选择，反应时间，反应温度等因素对产品产率的影响，并通过试验得到了该反应的优化了工艺条件。胺化条件：n（三聚氯氰）：n（氨水）：n（二甲胺）=1：2：1．8～1．9，反应时间30min；醚化条件：n（2-氨基-4-二甲氨基-6-氯均三嗪）：n（氢氧化钾）：n（三氟乙醇）=1：1：1．1，反应时间2h。在此条件下，收率达到88．7％。     

Al（OH）3／胺取代三嗪磷酸盐对HDPE阻燃性能的影响水

先以三聚氯氰和甲胺溶液为原料,合成了2,4,6-三甲胺基-1,3,5-均三嗪（TMM）,再以TMM和磷酸合成了2,4,6-三甲胺基-1,3,5．均三嗪磷酸盐（TP）,产率分别为90．3％和72．3％,采用FT—IR和TGA对合成产物进行了表征。研究了氢氧化铝（Al（OH）3）与TP并用对HDPE阻燃性能的影响。结果表明,并用TP和Al（OH）,提高了HDPE的氧指数,两者显示出阻燃协同效应。锥形量热结果表明,并用10％TP和40％Al（OH）3可使阻燃HDPE的最大热释放速率降低至348．47KW／m^2,最大烟释放速率降低至0．032m^2／s,分别比纯HDPE降低了50．6％和70．9％。