单羟基苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征

单羟基苯基卟啉（MHTPP）及其配合物是一类有活性基团,并易于制备其他复杂卟啉化合物的中间体.本文以对羟基苯甲醛,苯甲醛与吡咯为原料,合成了MHTPP,并进一步合成了其6种金属配合物.采用紫外可见光谱、红外光谱及1^H NMR谱对产品的结构进行表征,并进行了对比分析.与卟啉单体相比,金属配合物的分子对称性提高,吸收峰的数目相应减少.     

四苯基卟啉的合成及结构表征

以吡咯为起始原料，在有机酸的催化下与苯甲醛缩合制得四苯基卟啉，研究了催化剂、溶剂及反应温度等因素对四苯基卟啉收率的影响。结果表明，采用二甲苯为溶剂，水杨酸为催化剂，在140～150℃回流3h，四苯基卟啉的收率可达到45．6％。以红外光谱、氢核磁共振谱及质谱对该化合物进行了结构表征。     

单羟基苯基卟啉及其金属配合物的合成与表征

单羟基苯基卟啉(MHTPP)及其配合物是一类有活性基团,并易于制备其他复杂卟啉化合物的中间体。本文以对羟基苯甲醛,苯甲醛与吡咯为原料,合成了MHTPP,并进一步合成了其6种金属配合物。采用紫外可见光谱、红外光谱及1H NMR谱对产品的结构进行表征,并进行了对比分析。与卟啉单体相比,金属配合物的分子对称性提高,吸收峰的数目相应减少。     

四苯基卟啉的催化合成和微波合成研究

采用溶剂催化法和微波激励法合成ｍｅｓｏ－四苯基卟啉（ＴＰＰ）。发现所用溶剂的沸点和极性、催化剂的酸度（Ｐｋａ）及反应体系中的水分含量是决定反应的主要因素。采用甲苯或二甲苯做溶剂,对硝基苯甲酸做催化剂,采用溶剂蒸除－填加同步法合成的四苯基卟啉产率达到５８．４％。同样体系采用微波激励法,３０ｍｉｎ产率达到４２％,反应速度提高了２．２倍。根据ＴＰＰ与其主要副产物四苯基二氢卟啉（ＴＰＣ）的紫外光谱特点以及     

基于二氨基苯基卟啉的新型聚酰亚胺的合成与表征

卟啉类化合物的结构特征使其在很多领域受到广泛的关注,现在通常在卟啉上做修饰以获得更优的性能。以氨基苯基取代的卟啉化合物作为二胺单体和均苯四甲酸二酐为二酐单体,以苯甲酸为溶剂,通过反应合成粗产品新型的聚酰亚胺材料,用丙酮和氯仿洗涤得到纯产品,并进一步合成了Zn-卟啉聚酰亚胺。采用傅里叶红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱对产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,以及原料与产物的对比分析,初步确定了合成产物的结构。结果表明,聚合产物是以卟啉骨架结构为主要聚合单元的聚酰亚胺类共聚物。     

基于二氨基苯基卟啉的新型聚酰亚胺的合成与表征

卟啉类化合物的结构特征使其在很多领域受到广泛的关注,现在通常在卟啉上做修饰以获得更优的性能。以氨基苯基取代的卟啉化合物作为二胺单体和均苯四甲酸二酐为二酐单体,以苯甲酸为溶剂,通过反应合成粗产品新型的聚酰亚胺材料,用丙酮和氯仿洗涤得到纯产品,并进一步合成了Zn-卟啉聚酰亚胺。采用傅里叶红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱对产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,以及原料与产物的对比分析,初步确定了合成产物的结构。结果表明,聚合产物是以卟啉骨架结构为主要聚合单元的聚酰亚胺类共聚物。     

单硝基四苯基卟啉合钴(Ⅱ)的电化学性质

用循环伏安法和现场紫外－ 可见光谱研究了单硝基四苯基卟啉合钴（ Ⅱ） 的电化学性质,结果表明,在非水溶剂中其正电位区经历一步氧化过程,对应［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅲ）］ ＋ ／［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅱ）］ 的氧化反应,负电位区还原过程经历了［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅱ）］／π阴离子自由基和π阴离子自由基／［（ Ｎ Ｏ２） Ｔ Ｐ Ｐ Ｃｏ（ Ⅰ）］２ － 还原的两个步骤．阐述了溶剂的轴向配位对氧化还原电位的影响,指出吡咯环上吸电子基团（ － Ｎ Ｏ２） 的引入改变了还原过程的机理．     

2,4—二硝基苯酚,四氢呋喃合铬（Ⅲ）四苯基卟啉的合成及表征

采用两种不同的方法合成了一种新的铬（Ⅲ）四苯基卟啉配合物,２,４－（Ｏ２Ｎ）２Ｃ６Ｈ３ＯＣｒ（Ⅲ）ＴＰＰ·ＴＨＦ（Ａ）（ＴＰＰ＝ｔｅｔｒａｐｈｅｎｙｌｐｏｒ　ｐｈｙｒｉｎ）．对其进行了元素分析和红外、紫外可见、核磁表征,并对其晶体进行了Ｘ射线分析．     

间氨基苯基乙基砜硫酸酯的合成工艺研究

With the indirect esterfying,2-［（3-aminopheny　sulfonyl］etherosulfuric acid has been synthesized using 2-［3-aminophenyl sulfonyl］ ethanol as the raw material．A good yield was obtained．     

钴四苯基卟啉催化苯乙烯,萘与二氧化碳的电羧化反应

本文选用钴四苯基卟啉（ＣｏＴＰＰ）催化二氧化碳与苯乙烯、萘的电有机合成，结果表明：钴四基卟啉的催化作用明显，有效地降低了电羧化反应的还原电位，并通过熔点、红外光谱及持谱法对产物进行了表征。     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征

以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用.     

苯乙烯 - 马来酸酐无规共聚物/银纳米微粒的合成及表征

金属纳米材料能够产生量子尺寸效应及表面效应，在许多领域具有很好的应用前景.以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为溶剂及还原剂，苯乙烯-马来酸酐无规共聚物为大分子稳定剂，在不同的反应条件下，合成制备了银纳米微粒.通过紫外-可见吸收光谱、透射电子显微镜等测试手段对所合成的纳米银样品进行了表征.结果表明：通过上述反应所得到的银纳米微粒的DMF溶液可以在420 nm处出现纳米银所具有的特征吸收峰，增加了反应前驱体浓度及反应时间，使银纳米微粒的特征吸收峰变得更加明显.透射电子显微镜的结果表明，所得到的银纳米微粒具有较窄的尺寸分布，从而证明苯乙烯-马来酸酐无规共聚物可以对纳米银表面进行较好的修饰.     

甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的合成及表征

采用溶液自由基共聚合方法，合成了甲基乙烯基醚（MVE）与马来酸酐（MAN）的交替共聚物（
PMVMA）.研究了溶剂、聚合温度及反应时间等因素对共聚产品收率及产品特性黏度的影响.通过凝胶色谱
仪（GPC）、傅立叶变换红外色谱仪（FT-IR）和超导核磁共振仪（NMR）表征了共聚物的结构.结果表明，
合成PMVMA的优化条件为：使用环己烷与乙酸乙酯组成的混合溶剂、70～80℃反应8　h,得到了MVE和MAN的
交替共聚物，产品收率在90%以上，产品特性黏度在0.1～0.6.测定了MVE/MAN共聚物在四氢呋喃和水中的
折光指数随溶液质量的变化率分别为0.076 mL/g和0.230 8 mL/g.     

碳基萘磺酸在烯基琥珀酸酐合成上的应用

以C13-C14的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用碳基萘磺酸催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的产率进行定量分析.结果表明:该催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性.在碳基萘磺酸催化剂的活化温度为250℃情况下,反应操作的最佳条件是:反应...     

苯乙烯-马来酸酐交替共聚的合成研究

本实验以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,采用溶液沉淀聚合工艺合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物,并详细考察了单体配比、单体浓度对聚合反应的产率和分子量的影响,对比了链转移剂对聚合产物分子量的影响.进一步通过红外,聚合物粘均分子量测定,对共聚物进行表征.     

直链十二烯基丁二酸酐的合成研究

以对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过马来酸酐和α-C2烯发生“烯反应”合成了直链十二烯基丁二酸酐．研究了反应时间、对羟基苯甲醚用量和烯酐比对此反应的影响．确定了反应的最佳工艺条件：反应温度185℃,反应时间16h,H（6α-C12烯）：n（马来酸酐）：n（对羟基苯甲醚）=1．2：1：0．125．反应收率为61．42％,且当回收得到的6α-C12烯进行反应时,反应收率可达到58．21％,仅比第一次反应时降低了3.21％．     

N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征

以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

烯基琥珀酸酐表面改性淀粉膜羟基取代度的影响因素

以十二烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸酐为酯化剂对淀粉膜进行表面改性,通过正交试验研究了各种因素对淀粉膜表面羟基取代度的综合影响。结果表明,用十二烯基琥珀酸酐表面改性时,影响羟基取代度的最重要因素是酸酐稀释倍数;用辛烯基琥珀酸酐改性时,影响羟基取代度的最主要的因素是平衡环境的湿度;将十二烯基琥珀酸酐和辛烯基琥珀酸酐按不同的比例混合起来对淀粉膜表面改性,影响其羟基取代度的最主要因素是碱溶液质量分数。