食品接触材料高分子材料中钡、钴、铜、铁、锂、锰和锌的迁移量测定

采用电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),同时测定了食品接触材料高分子材料中钡、钴、铜、铁、锂、锰和锌的迁移量,并对ICP-AES法测定时分析线的选择和入射功率、泵速、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。研究表明,此方法简便快速,回收率为85.9%～108%,相对标准偏差为2.92%～6.78%。     

ICP-AES法测定直接还原铁中的磷钒钛

采用稀王水(65 mL浓硝酸+200 mL浓盐酸+735 mL去离子水)溶解样品,高氯酸冒烟破坏碳化物的方法获得待测溶液,选择P 213.618 nm、V 311.071 nm、Ti 334.942 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(1CP-AES)同时测定磷、钒、钛,建立了直接还原铁中磷、钒、钛的测定方法。并对实验条件、元素谱线选择以及干扰的消除进行了讨论,获得了最佳检测条件。采用试验方法对直接还原铁样品进行了测定,结果表明:加标回收率在95.0%~105.0%之间,测量值的相对标准偏差小于2.00%,准确度和精密度均符合要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中的铬磷硅

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中铬磷硅存在的问题是一些高碳铬铁、氮化铬铁等试样难以用酸溶解,在碱熔基体中,大量的易电离元素钠的存在使得测定困难,铬铁中高含量铬和微量的磷、硅等同时测定尤为困难。ICP-AES法同时测定铬铁中铬磷硅是一种新颖的方法。通过试验研究,确定了利用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔样的样品处理方法。在用ICP进行测试时,不同谱线所受到的干扰不同。推荐选择Cr 267.716 nm、Cr 206.158 nm、P 213.617 nm、Si 251.611 nm、Si 288.158 nm为分析线;对于干扰,采用基体匹配和两点校正法消除,方法的线性相关系数在0.995以上,磷的测试精密度在5.0%,铬、硅在1.0%以下;铬、硅检出限在0.006%以下,磷为0.002%。准确度试验表明,分析结果与推荐值和手工分析结果间的分析误差在试验允许的误差范围内。     

ICP-AES法测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌的含量

该研究建立采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定铬酸盐体系半无机涂层液中磷、铝、铁、镁、锌元素的方法。研究结果表明,采用硝酸、高氯酸溶解样品,样品中有机成分可分解完全,有效消除有机物对仪器的干扰。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法以消除基体干扰,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限为0.003 3～0.030 mg/L。按照试验方法测定涂层液中磷、铝、铁、镁、锌含量,结果表明相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%～4.85%,加标回收率为95.5%～105.0%。     

镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒中铁、硅、铝

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒中铁、硅、铝元素,优化了元素分析谱线和仪器工作参数。试样用硝酸和盐酸溶解,应用基体匹配办法消除干扰元素影响。方法用于钒中铁、硅、铝元素的测定,相对标准偏差为≤2.57%,加标回收率为95.6%~114.0%。     

Prodigy DC Arc直流电弧光谱法测定纯钽及钽制品中铁元素

试验探讨了DC Arc直流电弧光谱仪测定纯钽及钽制品中Fe元素的条件,并建立了测定方法。通过试验确定了Fe元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。按照实验方法测得样品中Fe元素的加标回收率在92.73%—107.27%之间,含量测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为4.8%,Fe元素的检出限为1.41μg/g。本法对标准样品的测定结果与GE-340光栅光谱法、DV-5直流电弧光谱法的测定结果基本一致。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中钾、钠、磷、硫、铁、锰、铜、锌、钙、镁方法研究

通过优化微波消解条件,并根据不同元素性质,调谐ICP-AES工作条件至最佳,实现了茶叶中K、Na、P、S以及Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg 10种元素的同时测定。10种元素测定结果 RSD%为0.67(Cu)～5.57(Na),回收率为84.0%(Na)～101.5%(Fe),检出限为0.001(Mn)～0.029(S)μg·g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中K、Na、P、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg分析要求。     

ICP-AES法同时测定水中钾、钠、钙、镁的研究

本文采用美国Perkin--Elmer公司电感耦合等离子发射光谱仪(Optima 4300DV),对同时测定水中的钾、钠、钙、镁四种元素的最佳测试条件进行了探讨,研究了元素间的干扰情况,并进行了检出限、准确度、精密度试验,结果均可满足要求。     

ICP-AES法同时测定水中钾、钠、钙、镁的研究

本文采用美国Perkin-Elmer公司电感耦合等离子发射光谱仪(Optima 4300DV),对同时测定水中的钾、钠、钙、镁四种元素的最佳测试条件进行了探讨,研究了元素间的干扰情况,并进行了检出限、准确度、精密度试验,结果均可满足要求。     

鱼腥草中铁含量分析方法研究

本文采用X-射线荧光光谱法对鱼腥草中共存元素进行了普查,通过一系列的干扰因素试验及分析,发现经典的邻二氮菲分光光度法可直接用于鱼腥草中铁含量的测定,且共存元素不产生干扰。将邻二氮菲分光光度法用于鱼腥草中铁含量的测定,方法精密度(RSD)为1.8%～2.7%,平均回收率为92.0%,鱼腥草样品中铁含量为129.3μg/g。该方法简便、准确,为合理食用鱼腥草进行补铁提供了可供参考的分析方法。     

ICP-AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中La,Ce元素的分析方法

研究了ICP-AES法测定23Co13Ni11Cr3Mo钢中的La,Ce元素的分析方法和基体及共存元素对测定La,Ce的影响,优选了分析线.方法检出限,La 398.852nm为0.0079μg/mL;Ce 418.660nm为0.0089μg/mL,La,Ce回收率为99%～103%;RSD均小于5%.样品对照分析,本结果与ICP-MS测得的一致,表明方法准确可靠.     

微波-ICP-MS联用快速测定玉米中砷、镉和铅

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定玉米中As、Cd、Pb的检测方法。样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰。通过玉米粉标准物质和加标回收率进行了方法准确度和可靠性的验证,结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,相对标准偏差均小于10%,As、Cd、Pb的回收率分别为As:82.5%~85%,Cd:91.5%~106%,Pb:118%~125%。该方法快速、准确,适合玉米中有害元素As、Cd、Pb的同时测定。     

AAS、ICP-AES和HG-AFS在水质检测中的比较

对水质检测中测定金属元素经常使用的三种分析方法:原子吸收法(火焰法和石墨炉法)、电感耦合等离子体发射光谱法和氢化物发生-原子荧光光谱法。光谱的主要优缺点进行了比较。重点比较的内容有:水样的预处理步骤、干扰因素(包括光谱干扰、化学干扰、电离干扰)、各元素的检出限、线性范围、精密度和同时测定多元素能力的比较。     

ICP光谱法测定铂饰品中金、铝、铬的谱线选择研究

采用ICP差减法测试铂饰品的过程中,由于基体或杂质元素的部分谱线存在相互干扰,因此会对测试结果产生一定影响。通过测试发现金、铝和铬元素的部分标准推荐谱线不适用于ICP差减法。通过实验证实,金267.595nm,铝396.152nm,铬425.435nm和铬427.481nm不存在铂元素及铁元素的干扰。以上四条谱线元素浓度和光谱强度均呈现良好的线性关系,曲线相关系数大于0.999,测试结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为98.2～100.2%。谱线测试结果准确,灵敏度高,适合作为差减法测定铂饰品含量的分析谱线。     

ICP-AES法同时测定水中钾、钠、钙、镁的研究

本文采用美国Perkin-Elmer公司电感耦合等离子发射光谱仪(Optima 4300DV),对同时测定水中的钾、钠、钙、镁四种元素的最佳测试条件进行了探讨,研究了元素间的干扰情况,并进行了检出限、准确度、精密度试验,结果均可满足要求.     

微波ICP-MS联用快速测定小麦中砷、镉和铅

提出微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中As、Cd、Pb的检测方法。样品经HNO3微波消解,分别采用Rh、In、Tb作为内标元素和碰撞池技术以及干扰方程校正来消除基体干扰和质谱干扰;通过小麦粉标准物质和加标回收率验证了检测方法的准确度和可靠性。结果显示:标准物质测试结果均在质控范围,As、Cd、Pb的回收率和相对标准偏差分别为As:87.5%~108%,2.1%~4.9%;Cd:93.0%~106%,2.0%~2.3%;Pb:113%~122%,5.2%~5.3%。该方法快速、准确,适合小麦中有害元素As、Cd、Pb的同时测定。     

测微光度计测量光路对谱线黑度值测定的影响

摄谱法光谱分析采用测微光度计对被测元素分析线的黑度值 (Ｓ)或分析线对的黑度差值 (△Ｓ)进行测定 ,从而确定被测元素的含量。显然 ,两者的正确性直接影响着被测元素含量测定的正确性。测微光度计测量光路对谱线黑度值或分析线对谱线黑度差值测定的正确性具有不可忽视的影响。用ＭФ 2和 9Ｗ两台测微光度计 ,在完全相同的测定条件下 ,测定同一谱板上相同几条谱线所得到几条谱线的黑度值。结果表明 :随着谱线黑度值的增大 ,两台测微光度计所测得的谱线黑度值的差异显著。根据两台测微光度计测定数据计算出的工作曲线斜率值计算 ,采用 9Ｗ测…     

食品中元素分析方法性能指标的确认

本文提出了食品中元素分析方法的样品基质类型和方法选择的确认方法,叙述了国内外相关报告及标准,关于食品中元素分析方法的性能指标的定义及确认要求。在此基础上,提出了具体的线性范围、检出能力、正确度、精密度、不确定度等指标确认的要求和限值。这些指标的验证要求及限值可用于日常食品中元素分析方法的确认过程。     

电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定铝钼锆合金中钼锆

建立了以盐酸、硝酸和氢氟酸溶解Al-60Mo-20Zr合金样品、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)内标法测定合金中主量元素Mo、Zr的分析方法。通过优化仪器工作条件,选择Mo 202.030 nm、Zr 396.621 nm谱线作为分析线,Co 231.160 nm作为内标分析线,采用基体匹配结合内标法,消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响,提高了测定主量元素Mo、Zr的稳定性。结果表明,加标回收率在98.3%—104.0%之间,精密度均小于0.78%,线性相关系数r大于0.999 8。用于样品分析的Mo、Zr测定结果与X荧光光谱法吻合,在相同的仪器条件下,本方法的精密度和准确度明显优于ICP-AES外标法。