除草剂丁草胺在稻田环境中的消解和残留研究

丁草胺60%乳油和5%颗粒剂在每季稻田使用一次,其在水稻茎叶、土壤和田水中的消解半衰期:60%乳油分别为1.07～1.28天,2.67～5.33天和1.65～2.48天;5%颗粒剂分别为1.19～1.41天,4.95～6.30天和5.78～6.30天。水稻收获时检测其不同剂型(乳油和颗粒剂),不同施药量(乳油100～400毫升/亩和颗粒剂1000～2500克/亩),不同施药方法(喷雾和拌土)以及不同施药时间(移栽前2～3天和移栽后4～6天)的各种样品(稻杆、糙米、谷壳、田水和土壤)的最终残留量均在检出极限以下。     

杀螨脒在茶叶和土壤中的残留

本文继杀螨脒全量残留之后,研究了杀螨脒本体在鲜茶、成茶、茶园土壤中的消解动态和生产性茶园的残留量,并与全量残留进行了比较。其结果:残留半衰期,鲜叶平均为3天(2.9～3.1天),成茶为3.2天(2.9～3.8天),比全量残留稍短(全量残留半衰期分别为3.6天和4天);喷施1000倍药液一次,间隔15天采制的成茶残留量为0.2毫克/公斤(0.14～0.54毫克/公斤),仅为全量残留的四分之一左右(全量残留平均为1.15毫克/公斤。如按2毫克/公斤的最大残留限量标准街量,则安全使用间隔期为7天,比全量残留短8天。     

丙环唑在香蕉及土壤中的残留量测定

研究了丙环唑在香蕉及土壤中的残留降解情况,评价其施用于香蕉后的安全性。采用GC–NPD进行定量检测,丙环唑在香蕉全蕉中的平均回收率为100.6%～108.0%;在香蕉蕉肉中的平均回收率为71.0%～96.2%;在土壤中的平均回收率为97.3%～110.4%。研究结果表明,丙环唑在香蕉全蕉中比在土壤中消解快,2010年其在香蕉全蕉和土壤中消解半衰期分别为11.4 d和17.5 d,2011年分别为15.3 d和24.3 d。在香蕉上按照推荐剂量施药3次,采收期距最后一次施药42 d,香蕉蕉肉中丙环唑残留量小于0.1 mg/kg,低于GB 2763—2005规定的最大残留限量(MRL)0.1 mg/kg。     

异丙甲草胺在稻田环境中的降解与残留研究

研究异丙甲草胺在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留。样品以乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器进行测定。在0.005、0.05、1.00mg/kg3个添加水平,平均回收率为88.42%～101.25%,变异系数为1.49%～9.51%,符合农药残留分析的要求。运用上述方法,测定异丙甲草胺在稻田环境中的消解动态和最终残留。试验结果表明,异丙甲草胺在土壤和田水中消解较慢,在稻秆中消解则较快,在土壤、田水和稻秆的平均半衰期分别为42.63d、39.21d和17.42d;20%异丙甲草胺WP按有效成分用量950g/hm2,在直播水稻田水稻播种后施药1次,收获时异丙甲草胺在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0.05mg/kg。     

30%稻瘟灵展膜油剂在水稻、田水及土壤中的残留与消解动态分析

[方法]稻瘟灵是我国水稻生产上防治稻瘟病的主要杀菌剂之一。为明确30%稻瘟灵展膜油剂在水稻植株、田水及土壤中的残留与消解动态,分别于2011、2012年在水稻田进行稻瘟病防治试验,并在施药后不同时期采集水稻、田水及土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。[结果]2011年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为37.549 0 mg/kg、1.334 6 mg/L和0.130 1 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为4.2、5.2、15.6 d;2012年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为26.867 6 mg/kg、0.927 7 mg/L和0.325 4 mg/kg,t1/2分别为4.9、5.0、13.6 d。最终残留试验表明稻瘟灵在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量分别为0.113 0～1.947 4、2.835 6～10.123 6、0.321 7～2.583 7、0.002～0.124 7 mg/kg。[结论]30%稻瘟灵展膜油剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为540 g/hm2,施药1次,采收间隔期为28 d。     

唑螨酯在苹果和柑桔上的残留动态

本文报道了唑螨酯在苹果、柑桔及土壤中的降解动态和最终残留状况。结果表明，唑螨酯在苹果全果和桔皮中，施药后１周内降解较快，之后缓慢；在土壤中降解较慢。半衰期分别为苹果６．０天，桔皮１９．７天，土壤５１天。收获时的安全间隔期为２０～４７天。苹果全果、桔皮和桔肉中的最终残留量均有检出，但含量较低，苹果和桔肉中最高为０．０９毫克／公斤，桔皮中小于０．２毫克／公斤。     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

腈菌唑在小麦,土壤上残留与降解的动态试验研究

本试验为腈菌唑在辽宁、江苏两地的两年残留测定，作物为小麦。分析目标为麦粉、麦杆、青植株、土壤，四种试材分析方法的添加回收率均为７５％以上。１９９３年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２７．２天和２３．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为２．１天和２．５天；１９９４年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２５．８天和３６．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为４．３天和３．３天。试验施药剂量为２５毫克／公斤（２．５克／亩）及５０毫克／公斤（５．０克／亩）两种，在收获期小麦麦粉及麦杆中的残留量都低于参照的允许残留量０．１毫克／公斤及２．０毫克／公斤，安全间隔期为２０天。分析结果表明腈菌唑对小麦使用安全。     

10%博邦水分散粒剂在京皖两地梨和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了10%博邦水分散粒剂在梨及土壤中的消解动态和最终残留量.试验结果表明,博邦在梨中消解较快,半衰期为7.24d～9.07d,在土壤中消解相对缓慢,其半衰期为13.38d～19.15d.10%博邦水分散粒剂按最高推荐浓度200mg/kg和最高推荐浓度的2倍400mg/kg施药3次、4次,采收距最后一次施药间隔14d,博邦在梨中残留量为0.0414mg/kg～0.0982mg/kg,土壤中残留量为0.0057mg/kg～0.1799mg/kg.该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的.     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

35%吡氟禾草灵乳油在花生田环境中的消解和残留动态研究

1984～1985年,分别在浙江、山东、广东试验基地,采用吡氟草灵乳油0.75升/公顷(推荐药量)和1.5升/公顷(即50毫升/亩和100毫升/亩)的两个不同剂量施药,在施药后77～90天采集花生和土壤样品检测残留量,结果表明,该药剂在花生仁和土壤中的残留量均未检出,属于使用比较安全、理想的除草剂。建议,35%乳油在花生上的安全间隔期为90天,允许残留量为1毫克/公斤,使用药量为40～70毫升/亩,施药方法为喷雾,施药次数为1次。     

吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留行为及膳食风险评估

为明确吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留特征,笔者建立了吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的分析方法,运用建立的分析方法研究了吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留及消解动态。结果表明,在0.01～20 mg/L,吡蚜酮和毒死蜱的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的平均回收率分别为74%～92%和85%～98%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.2%和0.5%～4.1%,吡蚜酮和毒死蜱在相关基质中的定量限(LOQ)分别为0.002～0.08 mg/kg和0.001～0.2 mg/kg。吡蚜酮和毒死蜱在水稻植株及稻田水中的消解规律符合一级反应动力学方程。吡蚜酮在水稻植株及稻田水中的半衰期分别为1.8～9.1 d和0.76～17.7 d;毒死蜱分别为1.2～3.4 d和1.7～7.0 d。采用30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂,分别按其有效成分180和270 g/hm~2的剂量喷雾施药3～4次,施药间隔为7 d,采收间隔期为14、21和28 d,收获糙米中吡蚜酮的残留量小于或等于0.10 mg/kg,毒死蜱残留量小于或等于0.15mg/kg。慢性膳食摄入风险评估结果显示,吡蚜酮和毒死蜱的国家估算每日摄入量(NEDI)分别为1.595 mg和0.602 mg,风险概率(RQ)分别为84.4%和95.6%,建议30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂在水稻上使用,最高施药剂量为有效成分180 g/hm~2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷的残留消解动态

[方法]了解吉林长白山人参和土壤中辛硫磷的消解动态。建立液相色谱串联质谱(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷残留的分析方法,并在吉林省抚松县进行了试验研究。[结果]不同质量分数(0.01、0.02、0.2 mg/kg)辛硫磷的添加回收率试验结果表明:人参和土壤中平均回收率分别为86.80%～90.40%、85.10%～87.00%,变异系数分别为8.64%～10.10%、6.89%～9.73%。残留动态试验结果显示:当施药剂量为5000 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为6.67、7.14 d;当施药剂量为7500 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为8.47、6.81 d。[结论]50%辛硫磷乳油在施药剂量为5000～7500 g a.i./hm2时,建议最大残留限量值为0.10 mg/kg,人参的安全间隔期为35 d。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。     

杀菌剂腈菌唑在小麦,土壤上残留与降解的动态试验研究

本试验为腈菌唑在辽宁、江苏两地的两年残留测定，作物为小麦。分析目标为麦粉、杆、青植株土壤，四种试材分析方法的添加回收率均为７５％以上。１９９３年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２７．８天和２８．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为２．１天和２．５天；１９９４年土壤的半衰期辽宁、江苏分别为２５．８天和３６．７天，小麦青植株的半衰期辽宁、江苏分别为４．３天和３．３天。试验施药剂量为２５毫克／公斤（２．     

二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量

[目的]为评价二甲戊灵在烟叶中使用的安全性,开展二甲戊灵在烟叶和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按二甲戊灵2 617 mg a.i./L杯淋1次,每株药液用量20 mL,定期取样;最终残留试验按二甲戊灵2617 mg a.i./L(1.5倍推荐高剂量)和1750 mg a.i./L(推荐高剂量)杯淋1次,施药后7、14、21 d取样。高效液相色谱法(带紫外检测器)对二甲戊灵进行定量分析。[结果]田间消解动态结果表明:二甲戊灵在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.56～5.97、7.53～10.34 d,施药后35 d,烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。按二甲戊灵2617、1750 mg a.i./L于烟草现蕾期杯淋施药1次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中二甲戊灵的残留量低于0.02～0.12 mg/kg,土壤中的残留量低于0.005～0.037 mg/kg。     

40%稻丰散水乳剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

测定了稻丰散在水稻及稻田环境的残留动态情况。以丙酮、乙腈或二氯甲烷提取水稻、土壤及水样中的稻丰散残留,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用GC-ECD（气相色谱仪带电子捕获检测器）测定。稻丰散在土壤、田水、稻杆（苗）、糙米和稻壳中的添加回收率为83.8%～117.2%。稻丰散在三地田水、土壤和稻苗中的消解半衰期分别为0.92～1.71 d、8.2～16.1 d和2.59～4.30 d。按推荐剂量的1.5倍施药3～4次,距最后一次施药间隔21 d后,稻杆中最终残留量≤0.019～2.05 mg/kg,稻壳中最终残留量≤0.234～4.19 mg/kg,糙米中最终残留量≤0.001～0.040 mg/kg。暂以稻丰散在糙米中的最高残留限量为0.05 mg/kg,糙米距采收期最后一次施药21 d是安全的,但稻壳慎用。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

哒螨灵在香蕉和土壤上残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验方法,研究哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解动态。结果表明,哒螨灵在香蕉上的原始沉积量较低,<0.250 mg/kg,施用加倍剂量的原始沉积量与施药后14 d内的残留量均明显高于施用推荐剂量,该两个处理在施药后21 d的残留量均<0.005 mg/kg。哒螨灵在香蕉及其土壤上的残留消解规律符合一级动力学关系,在香蕉上的相关系数r=0.900 3～0.915 6(P<0.01),消解系数k=0.246 85±0.007 95,半衰期T1/2为2.8 d～2.9 d,消解99%所需要的时间T0.99为18.1 d～19.3 d;在土壤上r=0.9115(P<0.01),k=0.1450,T1/2为4.8 d,T0.99为31.8 d。在香蕉采收时最终产品及其土壤上均未检出哒螨灵残留。     

食品中噻嗪酮最高允许残留量的研究

本研究采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定食品中噻嗪酮残留量。最低检出浓度(糙米中)为0.002毫克/公斤;回收率为87.5±4.06%精密度试验的变异系数为5.96%。经不同距收期和不同施药量的糙米、谷壳、植株、土壤、田水中噻嗪酮残留量的测定调查,建议食品中噻嗪酮的MRL值为0.3毫克/公斤。