结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果。实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质量分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果。结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶。     

偏心转盘塔萃取净化湿法磷酸的研究

探讨了偏心转盘塔用于蒸馏水/湿法磷酸/磷酸三丁酯（TBP）和航空煤油实验体系的萃取特性,研究了转盘雷诺数、停留时间、相比等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明：在优化的操作条件下,偏心转盘塔具有较高的萃取效率。萃取的最佳操作条件：当相比为4、停留时间为30 min、转盘雷诺数约为2 300时,磷萃取率可达53.77%;反萃取的最佳操作条件：当相比为6、停留时间为25 min、转盘雷诺数约为6 500时,磷反萃率可达到90.66%。     

熔融悬浮结晶法提纯湿法磷酸

使用熔融悬浮结晶法分离提纯湿法磷酸,研究了全回流稳态操作条件下重力洗涤塔内磷酸的纯化过程,考察了原料质量分数、洗涤塔中搅拌转速等操作条件对塔中产品纯度、杂质质量分数沿塔高分布的影响,并用发汗提纯模型进行了拟合。研究结果表明:采用的悬浮结晶装置对湿法磷酸有良好的分离提纯效果;结晶器进料质量分数、洗涤塔搅拌速率对熔融液中杂质质量分数沿塔高的分布有很大影响,进料质量分数增加,则产品纯度增加,适度的搅拌有助于保证洗涤塔的纯化效率,而过高的搅拌速率对分离提纯效果影响不大。在结晶器H3PO4进料质量分数为84%—86%、洗涤塔搅拌速率为10—20 r/min范围内,产品磷酸纯度可达到食品添加剂的标准,发汗提纯模型能很好地描述稳态操作时塔内的杂质质量分数分布规律,在半对数坐标中,杂质质量分数沿塔高呈线性分布。     

微分散轮盘塔萃取净化湿法磷酸的实验研究

采用筛网孔径为75 μm的微分散轮盘萃取塔净化湿法磷酸,在TBP+煤油/磷酸/水为体系的实验条件下,研究了浓度为55%的湿法磷酸的萃取及反萃特性,考察了不同转速、总体积通量和相比对萃取率和反萃取率的影响。研究结果表明,萃取率随转速及相比的增大而增大,随总体积通量的增大而减小,最优萃取条件：转速为250 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为4,磷酸萃取率可达55%;反萃率随转速的增大而增大,随相比及总体积通量的增大而减小,最优反萃条件：转速为300 r/min,总体积通量为56.62 L/(m2?min),相比为6,磷酸反萃率可达85 %。通过量纲为1化拟合出体积传质系数经验计算式为KXa=1.53×10?3p?0.28135Fr0.344493W/D,与实验规律吻合,可以为工业放大设计和优化提供了较好的实验依据。     

浓缩湿法磷酸中的杂质对其流变性能的影响

浓缩湿法磷酸中存在大量的杂质离子,它们对浓缩磷酸的黏度和密度有着交互影响。通过模拟浓缩磷酸的组成,采用三因素二次回归正交设计的方法来考察Fe,Mg,Al等杂质离子对磷酸黏度的影响。结果表明:当杂质相对质量分数小于3.1%时Al对浓缩磷酸黏度影响最大,当杂质相对质量分数大于3.1%时,Mg对浓缩磷酸黏度影响最大;并得出杂质质量分数与磷酸黏度关系的数学模型,模型检验所得误差为7.37%,对实现浓缩湿法磷酸的管道输送提供一定参考价值。     

磷酸分解磷矿的化学过程及其模型

采用热法磷酸制成含 2 0 % P2 O5左右的磷酸 ,用以与云南上蒜磷矿进行分解反应。在实验条件下 ,研究了分解产物 Ca(H2 PO4) 2 在磷矿颗粒表面形成固体膜的特性。研究了磷矿粒度、反应时间、反应温度、初始磷酸浓度对磷矿分解率的影响。用扫描电镜观察了磷矿颗粒表面形成的固体膜的形貌特征。用粒径不变的缩芯模型来描述磷酸分解磷矿的过程。推导出了该过程的理论模型和实验数据的回归模型     

转盘塔内甲基异丁基酮萃取湿法磷酸实验研究

溶剂萃取法是一种经济有效的湿法磷酸净化方法。在转盘塔中,以甲基异丁基酮（MIBK）为萃取剂,开展了净化湿法磷酸的实验研究。考察了搅拌转速、相比对磷酸萃取率、杂质离子选择性、洗涤效果和反萃效果的影响。研究结果表明：萃取过程适宜的相比（溶剂与磷酸的体积比）为4,搅拌转速为200~400 r/min,在此条件下磷酸萃取率为85%;洗涤过程的搅拌转速不应大于100 r/min,适宜的洗涤酸用量为溶剂相体积的10%~15%,在此条件下铁离子（Ⅲ）和镁离子脱除率均在90%以上、铝离子脱除率大于70%、硫酸根脱除率为50%~60%;反萃过程搅拌转速不应大于200 r/min,适宜的反萃水用量为溶剂相体积的9%~15%。MIBK对阳离子的脱除效果较好,但是对阴离子的脱除效果不佳。经过萃取、洗涤和反萃3个过程,磷酸收率为57.8%~70.3%,磷酸中铁离子（Ⅲ）含量可以达到工业级磷酸标准,但是硫酸根的含量无法达标,需要结合其他方法进一步脱除。     

窑法磷酸工艺研究现状及展望

本文介绍了CDK窑法磷酸和隧道窑窑法磷酸工艺原理及研发历程,指出了目前窑法磷酸工艺中存在的问题及影响生产的关键因素.针对工艺中存在的问题,提出了窑法磷酸工艺的研究方向和发展趋势.     

我国磷酸生产工艺分析与展望

本文分析并比较了湿法磷酸、热法磷酸和窑法磷酸三种磷酸生产工艺,以及影响生产的关键因素.针对生产工艺中存在的问题,提出了磷酸生产工艺的研究方向和发展趋势.     

电子级磷酸的纯化技术及其发展现状

随着半导体芯片制造业和液晶显示器(LCD)制造业向中国转移,中国将逐步成为全球较大的LCD产业基地,中国电子级磷酸的需求量将日益增长,发展电子级磷酸已成为当前精细磷化工行业发展的必然趋势。电子级磷酸广泛应用于大规模集成电路（IC）、薄膜液晶显示器（TFT-LCD）、半导体等微电子工业等方面,用作清洗和蚀刻剂。详细介绍了电子级磷酸的应用领域、质量标准、纯化技术和国内外研究发展现状。     

热法磷酸与湿法工业磷酸的技术经济分析

以工业级磷酸为目标产品,以黄磷和湿法磷酸加工为起点,以黄磷产业与湿法磷酸生产已有的上下游生产技术为基础,从循环经济的角度出发,系统开展了热法与湿法两条不同加工路线的技术经济分析;引入了原料和产品价格,把热湿两种工艺分别作为一个系统加以分析研究,将各系统生产的所有产品的利润用于冲抵工业磷酸成本来讨论比较其竞争力;重点开展了动力、硫磺价格对热湿两种加工路线所生产工业磷酸的成本分析比较;提出了发展循环经济的建议,指出了在实施黄磷生产尾气制碳一化工产品、渣热综合利用后,湿法磷酸净化制工业磷酸的成本高于热法磷酸。     

溶剂萃取法净化湿法磷酸新工艺

对贵州瓮福磷矿所制湿法磷酸进行了溶剂萃取的中间试验,考察中试设备及材质的适应性,对以磷酸三丁酯作萃取剂净化湿法磷酸的工艺流程和相关技术进行了研究,完成了3000t/aP2O5湿法磷酸净化中试试验。     

电子级磷酸的研究与生产进展

介绍了电子级磷酸的用途、产品标准和检测方法,综述了电子级磷酸研究、生产的最新进展以及生产所需的配套技术,重点阐述了电子级磷酸生产中黄磷与磷酸净化的方法、过程和特点,指出电子级磷酸生产技术的发展趋势应为黄磷净化与磷酸净化的集成,以及生产全程净化工序的系统优化,从而实现净化效率的提高以及生产成本的降低。     

50kt／a磷酸过滤系统的技术改造

由于公司硫基复合肥与磷酸一铵装置扩能,需将磷酸装置生产能力由70kt/aP2O5(50 kt/a与20kt/a各1套)提升到90kt/aP2O5,针对原50 kt/aP2O5装置过滤系统设备现状计算,讨论其真空泵、大气冷凝器、过滤机等主要设备的能力与工艺、结构的调整,改造.总投资52万元,取得磷酸产量提高20kt/aP2O5,吨产品综合成本下降11.36元,直接经济效益159万元的效果.     

磷酸生产技术及其发展方向

介绍了磷酸的用途和磷酸生产的工艺路线，着重介绍了湿法磷酸工艺中的盐酸法及溶剂萃取净化磷酸技术的开发状况，并就每一种方法的优缺点作了分析。通过对不同的生产方法进行比较。并结合我国磷矿日益贫化。地区分布不平衡。能源紧缺及环境保护的要求，作者认为溶剂萃取盐酸法工艺是今后磷酸生产的发展方向。     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

电渗析法制电子级高纯磷酸

综述电子级磷酸的应用领域和国内外发展现状,阐述制备高纯磷酸的一些方法,提出采用电渗析法制电子级高纯磷酸,并将试验产品与相关标准进行对照,说明采用电渗析法生产电子级高纯磷酸是可行的：     

Purification process of phosphoric acid by vertical zone‐melting technique

The efficiency of vertical zone‐melting technique as a function of molten‐zone length, number of zone passes, molten‐zone velocity and phosphoric acid concentration on the purification process of phosphoric acid is studied. The results showed that adopting a relatively long molten‐zone length in the initial passes to effect a rapid movement of impurities and a short molten‐zone length in the later passes to obtain greater purification; additional zone‐passes cannot be made as impurities redistribution approaches limiting distribution; for stirring mechanism is not adopted in the present study and as diffusion is the only mixing process, slow molten‐zone velocity 3–6 mm h^?1 is better; the purification efficiency increases with phosphoric acid concentration, and 94–99.8% concentration of phosphoric acid is better. © 2012 Canadian Society for Chemical Engineering     

磷酸在不锈钢表面处理中的应用

介绍了磷酸在不锈钢抛光、化学着色、蚀刻、电解除氧化皮、磷化、钝化及表面清洗中的应用。