稀释剂改性对萃取分相性能的影响

用气相色谱－质谱联用分析仪鉴别了萃取界面污物中有机相的化学成分，发现其中 萃取剂降解产物和甲基萘、二甲基萘、三甲基萘等稠环芳烃，稀释剂260＃工业煤油中由于含有稠环芳烃及其它杂质而使萃取分相性能变坏。通过适当的磺化方法可使衡释剂的物化性能和分相性能以改善，最终达到防止乳化的目的。     

含铁锡P_(204)有机相的处理

文章对在硫酸体系中采用Ｐ２０４萃取，杂质锡、铁的反萃问题进行了探讨，研究采用＂Ａ＂试剂作为Ｐ２０４中铁、锡的反萃剂。经过小型试验和工业生产应用表明；“Ａ”试剂具有铁、锡反萃率高，可循环使用等特点，为Ｐ２０４萃取除铁、锡的工业应用开拓了道路。     

固相萃取分光光度法测定水环境中铬(Ⅵ)

采用固相萃取分离技术结合分光光度法,提出了一种新的环境水样中铬(Ⅵ)的测定方法。在强酸性介质中,铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰肼有色络合物,该有色络合物被Sep-Pak C18柱吸附,并可用丙酮和硫酸混合洗脱液洗脱,在540 nm波长下测定其吸光度。本方法灵敏度高,选择性好,检测限0.85μg/L(n=7,p=0.05),测定实际水样中铬(Ⅵ)的相对标准偏差为2.5%(n=3),回收率(盐含量为5 g/L)为104%。     

稀释剂对Al2O3(f)/Ti-Al原位复合材料纤维相的影响

以Ti、Al、TiO2及Al2O3为原料,制成预制体,通过石墨与Al2O3混合粉对预制体的覆埋实现气氛保护并进行热处理,使其原位合成Al2O3纤维增强Ti-Al金属间化合物复合材料.考察了Al2O3对材料断口形貌组织、物相成分的影响,并结合DTA进行了热力学分析.XRD表明,外加Al2O3后材料氮化严重,主晶相由Al3Ti变为AlN.SEM表明,材料基体周围分布大量纤维,稀释剂Al2O3的加入有利于纤维的生长及分布.     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。     

电解液浓度对CaTi4(PO4)6微弧氧化陶瓷膜生长过程的影响

通过微弧氧化技术一步合成了CaTi4(PO4)6生物陶瓷膜,并研究了电解液浓度对微弧氧化膜生长过程的影响.结果表明,在同一电解液浓度下,微弧氧化膜层质量的增加与时间呈线性关系.随着电解液浓度的增加,膜层的增重速度加快,形成时间缩短,击穿电压降低,且陶瓷膜表面Ca元素含量增加,P元素含量基本不变;但当电解液浓度增大到一定程度后再继续增加时,陶瓷膜表面的Ca、P元素含量逐渐降低.     

Ca3(PO4)2对Al粉氮化制备AlN粉末动力学的影响

利用DSC、TGA等方法研究了稀释剂Ca3(PO4)2对Al粉氮化制备AlN粉末动力学的影响.结果表明,在Al粉中添加Ca3(PO4)2能显著加快氮化速率和提高氮化率.尽管稀释剂对氮化温度没有明显的影响,但添加稀释剂能降低Al熔化后的液滴尺寸,且Al液滴尺寸对氮化的动力学有重要影响,即小尺寸的熔融Al液滴有利于加快氮化速率和提高氮化率.     

钐金属有机框架材料的合成及其对水中铋(Ⅲ)的荧光传感

以硝酸钐为金属源,6-(4′-羧基苯基)吡啶酸(H₂CPA)为配体,采用水热法制备了一种新型钐金属有机框架(Sm-MOF)材料[Sm₂(CPA)₃(H₂O)₄]_n。通过单晶X射线衍射(SXRD)、X射线粉末衍射(PXRD)、热重分析(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和荧光光谱(FS)表征了该材料的结构与基本的物理化学性质。结果表明,该材料具有六棱柱形貌的三维孔状结构,相纯度高和热稳定性好。荧光分析结果表明该材料对水溶液中Bi³⁺具有独特的荧光响应,据此建立了水中Bi³⁺的荧光传感检测方法。Bi³⁺的线性范围为20～90μmol/L,方法检出限为1.06μmol/L。方法用于实际水样中Bi³⁺的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%～3.4%,加标回收率为98%～100%。     

金属有机框架化合物NH2-MIL-101(Cr)对铅(Ⅱ)的吸附性能研究

通过溶剂热法,制备出金属有机框架化合物NH₂-MIL-101(Cr)。使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和全自动比表面积及微孔物理吸附和化学吸附分析仪对NH₂-MIL-101(Cr)的晶相结构、微观形貌和比表面积进行表征。结果表明,制备的NH₂-MIL-101(Cr)为正八面体形貌,比表面积高达1 656 m²/g。使用NH₂-MIL-101(Cr)对水体中Pb(Ⅱ)进行吸附,结果表明:在30 mg/L含Pb(Ⅱ)溶液中,加入0.03 g NH₂-MIL-101(Cr)吸附剂,振荡吸附100 min,达到吸附平衡,平衡吸附量为49.84 mg/g。NH₂-MIL-101(Cr)对Pb(Ⅱ)的吸附过程满足拟二级动力学和Langmuir吸附等温模型,说明NH₂-MIL-101(Cr)表面活性吸附位点分布均匀,对Pb(Ⅱ)的吸附属于均相单分子层化学吸附,实验饱和吸附量为71.25 mg/g。NH₂-MIL-101(Cr)吸附材料利用EDTA再生使用6次后,吸附量仅下降20.97%,说明NH₂-MIL-101(Cr)具有较好的再生循环使用性。取某电池车间经处理过的Pb(Ⅱ)质量浓度为30 mg/L的废水,加入0.03 g NH₂-MIL-101(Cr)吸附剂,控制pH值为6,振荡吸附100 min后,测定溶液中剩余的Pb(Ⅱ)质量浓度为0.1 mg/L(低于国家最高排放标准0.5 mg/L),说明NH₂-MIL-101(Cr)是一种良好的Pb(Ⅱ)去除剂。     

金属有机框架化合物NH2-MIL-101(Cr)对铅(Ⅱ)的吸附性能研究

通过溶剂热法,制备出金属有机框架化合物NH₂-MIL-101(Cr)。使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和全自动比表面积及微孔物理吸附和化学吸附分析仪对NH₂-MIL-101(Cr)的晶相结构、微观形貌和比表面积进行表征。结果表明,制备的NH₂-MIL-101(Cr)为正八面体形貌,比表面积高达1 656 m²/g。使用NH₂-MIL-101(Cr)对水体中Pb(Ⅱ)进行吸附,结果表明:在30 mg/L含Pb(Ⅱ)溶液中,加入0.03 g NH₂-MIL-101(Cr)吸附剂,振荡吸附100 min,达到吸附平衡,平衡吸附量为49.84 mg/g。NH₂-MIL-101(Cr)对Pb(Ⅱ)的吸附过程满足拟二级动力学和Langmuir吸附等温模型,说明NH₂-MIL-101(Cr)表面活性吸附位点分布均匀,对Pb(Ⅱ)的吸附属于均相单分子层化学吸附,实验饱和吸附量为71.25 mg/g。NH₂-MIL-101(Cr)吸附材料利用EDTA再生使用6次后,吸附量仅下降20.97%,说明NH₂-MIL-101(Cr)具有较好的再生循环使用性。取某电池车间经处理过的Pb(Ⅱ)质量浓度为30 mg/L的废水,加入0.03 g NH₂-MIL-101(Cr)吸附剂,控制pH值为6,振荡吸附100 min后,测定溶液中剩余的Pb(Ⅱ)质量浓度为0.1 mg/L(低于国家最高排放标准0.5 mg/L),说明NH₂-MIL-101(Cr)是一种良好的Pb(Ⅱ)去除剂。     

氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集锡(Ⅳ)

研究了氯化钠-正丙醇-硫氰酸铵-水体系析相萃取分离和富集Sn(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明, 氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Sn(Ⅳ)和硫氰酸铵生成的[Sn(SCN)_5~6]^[(5~6)-4]-与质子化正丙醇C₃H₇OH₂⁺ 形成的缔合物[Sn(SCN)_5~6][C₃H₇OH₂]_1-2能被正丙醇相完全萃取。固定溶液酸度为pH 2,当正丙醇、硫氰酸铵和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、0.09 mol/L和0.17 g/mL时, Sn(Ⅳ)的萃取率在98.3%以上,Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)和V(Ⅴ)不被萃取,实现了Sn(Ⅳ)与上述金属离子的分离。方法用于Pb-Ca-Sn-Al合金中Sn的分离和测定,平均回收率为97.4%,相对标准偏差(n=7)为2.1%。     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

固相萃取-火焰原子吸收光谱法分析三钛酸钠晶须对铬(Ⅲ)的吸附行为

本文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,详细研究了三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的吸附行为,提出了以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须作为吸附剂,火焰原子吸收光谱法测定金属类内分泌干扰物Cr(Ⅲ)的新方法。考察了吸附酸度、吸附剂用量、振荡时间、静置时间、三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的静态饱和吸附容量,及干扰离子对Cr(Ⅲ)吸附的影响。结果表明:pH 4.0时,三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的吸附效果最好;三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的静态饱和吸附容量为17.5 mg/g,远高于常见的固相吸附剂;对0.3     

含P_(507)的支撑液膜萃取Nd~(3+)的研究

本文研究了含P_(507)的支撑液膜中萃取Nd~(3+)的传输过程,讨论了料液的pH值、反萃液中Nd~(3+)的浓度和膜相中P_(507)的浓度以及循环流量对渗透系数P的影响,比较了皂化和非皂化P_(507)作为载体进行Nd~(3+)在支撑液膜中萃取的差别。同时,观察到一个有趣的滞留现象。     

稀土对细晶铝锭中Fe(Si)杂质相的变质作用

采用SEM,EDS等方法研究分析了富铈混合稀土对细晶铝锭中Fe(Si)杂质相的变质作用及机理.结果表明,稀土是一种有效的变质剂,可使晶界上的Fe相由长针状变为短棒状;α-Al基体上的Fe相为球团状,并且随着稀土含量的增加,Fe相数量越来越多.其变质机理主要是稀土进入杂质相形成(AlFeSiRE)复杂化合物.     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液析相液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

研究了铁(Ⅱ)-[2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚](5-Br-PADAP)-微乳液体系析相光度分析法.研究中发现,在72℃水浴中加热5 min,微乳液(OP乳化荆/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定.Fe(Ⅱ)在0～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意.     

柠檬酸对Ca(NO3)2-P2O5体系合成羟基磷灰石粉体的影响

采用Ca(NO3)2·4H2O和P2O5为主要原料,柠檬酸为螯合剂,利用溶胶-凝胶法合成了纳米羟基磷灰石粉体.通过DSC,XRD和SEM等手段,分析了纳米HA粉体的形成历程,系统地研究了柠檬酸对粉体形成过程、产物杂质相及粉体粒度的影响,并对其影响机理进行了初步探讨.结果表明:柠檬酸的加入提高了胶体的稳定性,通过螯合作用改变了HA的形成历程.与不加柠檬酸的前驱体所制得的粉体相比,加柠檬酸后所得的HA粉体中杂质相CaO的含量明显降低.同时,柠檬酸的加入有效地抑制了粉体团聚,最终合成的粉体粒度小、颗粒均匀且具有良好的分散性.     

甲氰菊酯和溴氰菊酯对黔东南田鱼(鲤)的急性毒性与安全评价

采用常温半静态停食试验法,进行甲氰菊酯和溴氰菊酯对黔东南田鱼(鲤)的急性毒性试验.结果表明,在(22.8±0.1)℃下,甲氰菊酯和溴氰菊酯对鲤24h LC50分别为28.480和6.135μl/L,48h LC50分别为26.919和5.826μl/L,96h LC50分别为26.793和5.382μl/L;安全浓度分别为6.819和1.497μl/L.根据安全浓度的大小,可知鲤对溴氰菊酯的敏感性大于对甲氰菊酯的敏感性.建议稻田养鱼的甲氰菊酯和溴氰菊酯使用量分别控制在安全浓度即6.819和1.497μl/L以内.     

P204萃取硫酸体系中V(IV)的性能研究

以钛白废酸无焙烧直接加压酸浸提钒新技术中得到的浸出液为研究对象。配制硫酸体系中的V(IV)溶液,进行萃取单因素试验以研究P204对V(IV)的萃取性能。通过考察水相初始pH值、萃取剂P204用量、萃取相比(O/A)、振荡时间等因素对萃取的影响,得到不同浓度V(IV)溶液的适宜萃取条件,并初步探究了萃取剂P204对V(IV)的萃取饱和容量和萃取机理。结果表明:萃取物V(IV)溶液的浓度影响水相初始pH值和萃取剂P204用量的选择,但对振荡时间和萃取相比（O/A）无影响;P204对硫酸体系中V(IV)的萃取性能优良,萃取速度快,饱和容量大;对于1、10、30 g/L的V(IV)溶液,在适宜萃取条件下,单级萃取率分别为90.36%、90.27%、61.37%。