水中微量钙的分光光度测定法

一、引言在火力发电厂水、汽质量监督工作中,经常遇到水中低硬度的测量。如:化学软水、锅炉给水、汽轮机凝结水和疏水等。部颁标准规定的最高允许值是不大于5微克当量/升,相当于含微量钙100微克/升。测试方法,根据新的部颁《水、汽试验方法》是用EDTA滴定法,即“SS-14-1-78”方法。在实践中发现用该法测量低硬度水样是有困难的。众所周知,低硬度水样中,主要以微量钙为主,所以低硬度的测试实际上就是微量钙的测试问题。部颁方法中钙的测量还有“SS-8-2-65”方法。与前者不同仅在于所用的指示剂。前者用铬黑T,后者用钙红。钙红虽是对钙的灵敏指示剂,但一般仅能测量毫克数量级,对于微克数量级就无能为力了。     

新一代微量硬度指示剂研制

以铬黑T（T）为主要原料,通过正交试验,筛选出微量硬度指示剂的新配方.试验结果表明,新配方可提高硬度检测的灵敏度,误差小,最低检测下限可达到0.15 μmol/L（以Ca^2＋计）,适用于各种低硬度水的硬度检测.     

电厂水汽中痕量氯离子检测技术研究新进展

介绍了国内外针对水中痕量氯离子检测技术的研究新进展,包括:离子色谱法、荧光法、电极法、分光光度法、连续流动法、流动注射分析法。提出了流动注射-离子交换预富集-分光光度法测定痕量氯离子研究新成果。该方法实际检出下限达到了1.0μg/L,分析速度2~4样/h,线性回归系数达到了0.999 8。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子浓度大于10μg/L时,相对误差小于10%;当水样中痕量氯离子浓度小于10μg/L时,相对误差小于20%,具有试剂耗量少、浓缩效率高、分析速度快、重现性好等优点,易于实现在线化。     

电厂水汽中微量氨含量测定方法研究

采用氨气敏电极法、铵离子选择性电极法和纳氏试剂光度法对电厂水汽中的微量氨含量进行了对比测定,考察电极法测量的准确度与精密度,以及联氨对氨气敏电极法测量准确性的影响.结果表明:标准水样中氨含量在0～3.0 mg/L范围内,2种电极法测定的相对标准偏差均小于0.5％,测量电厂实际水样与纳氏试剂光度法的偏差均为±0.05 mg/L,说明2种电极法测定水汽中氨含量具有较高的精度及准确度;水汽中微量的联氨不会对氨气敏电极电位法的测量准确性产生影响;氨气敏电极法操作简单、干扰因素少、准确度高,可推广应用于电厂日常水汽监督工作中.     

浊度法测定发电厂炉水中微量氯离子的研究

研究了浊度法测定发电厂水中微量Cl-的试验条件。结果表明，在0．3mol/L(物质量浓度，下同)酸性条件下，吐温—60作为AgC1浊度的稳定剂，选择性高，线性好，用于发电厂炉水中C1-的测定，得到了满意的结果。     

分光光度法测定球形氢氧化镍中微量钴

研究了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应。pH10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,最大吸收波长650 nm,表观摩尔吸光系数2.7×104 L/mol.cm。25 mL溶液中,钴量在0～50μg范围内符合比尔定律。方法用于球形氢氧化镍中微量钴的直接测定,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率99%～101%。     

催化极谱法测定二氧化锰中微量钼

钼在0.25mol/L硫酸、0.056mol/L苯羟乙酸、0.245mol/L氯酸钾底液中产生一灵敏的单峰催化波,峰电位在—0.23V(对饱和甘汞电极)。在0.01～1.0μgMo/25ml范围内,其浓度与波高成线性关系,本文研究了催化波的行为并用于二氧化锰中痕量钼的测定。二氧化锰中的杂质离子不干扰测定。     

铁-水体系电位-pH图与氧化性水工况的腐蚀控制

目前超临界直流炉大都采用氧化性水工况,要求给水中铁的含量小于10 μg/L.为使超临界直流炉采用的氧化性水工况的腐蚀控制与铁-水体系的电位-pH图统一,不能再以10-6mol/L(即56μg/L)作为钢铁腐蚀与否的界限,而必须以10-6.75mol/L(即10μg/L)作为腐蚀发生与否的界限,绘制铁-水体系的简化电位-...     

新型高梯度电磁过滤器除铁性能试验研究

采用电厂实际铁腐蚀产物配制水样,对国产新型CAD高梯度电磁过滤器的除铁性能进行了试验。结果表明:CAD高梯度电磁过滤器以额定流量10 m3/h(流速为266 m/h)运行,当进水含铁量为20μg/L时,出水含铁量为2.5μg/L,铁去除率为86.8%,出水含铁量达到了GB/T 12145—2008《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》中超临界直流炉给水含铁量小于5μg/L的水质标准;当进水含铁量分别为40、185、700、1 500μg/L时,出水含铁量分别为7.6、12.2、18.1、26.2μg/L,铁去除率分别为81.4%、93.4%、97.4%、98.3%。CAD高梯度电磁过滤器除了可以去除铁磁性腐蚀产物,对顺磁性铁腐蚀产物的去除效率也较高。     

梯度淋洗离子色谱法测定天然水中多种阴离子的方法研究

基于淋洗液自动发生技术,建立了用离子色谱测定天然水中F-、CHs COO-、C2 H5 COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、Br-、NOs-、SO42-、pO43-的方法.采用IonPacAS17-C型阴离子分析柱,采用EG40淋洗液自动发生器在线产生KOH淋洗液进行梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,分析柱柱温为30℃,进样量为25μL,测定各离子的检出限分布在0.5～3.1 μg/L,相对标准偏差(RSD)小于0.92％;实际天然水样加标回收率总范围为95.2％～101.8％.该方法具有灵敏、快速、准确等优点,适用于天然水中多种阴离子的同时分析测定.     

铅酸蓄电池污水化学耗氧量检测结果分析

对江浙沪中小蓄电池企业污水化学耗氧量进行了抽样调查,旨在为综合治理水环境提供参考依据。水样中加入硫酸汞、硫酸-硫酸银溶液和重铬酸钾溶液,混匀后微波消解,冷却后,用紫外可见分光光度计测定。结果显示,排污口污水化学耗氧量为8.64~51.60 mg/L,排污系数为2.76~38.06 kg/(104 kVAh)。由此可知,水样经处理后,排污口污水化学耗氧量明显小于产污口污水化学耗氧量,铅酸蓄电池厂的排污口污水化学耗氧量均小于标准限值100 mg/L,符合国家污水综合排放标准,但必须控制污水总排放量,从而控制污水总化学耗氧量。     

黔西电厂1号发电机内冷水硬度超标及处理

2008年3月,黔西电厂1号发电机内冷水的硬度突增达到3．0μmol／L,不能满足DIJT801—2002标准的要求,介绍了内冷水硬度超标的原因查找及处理情况。     

发电机定子接地保护动作分析及处理

正大型发电机定子绕组采用氢气和水作为冷却介质,水冷的效果是氢冷的50倍。定子冷却水必须具有很高的工作可靠性,能确保发电机长期稳定运行。冷却水不允许含有机械杂质,其电导率应不大于1. 0μS/cm~([1]),氢离子浓度指数(p H)为7～8,硬度不大于2μmol/L。水中含氧量要尽可能少,否则影响发电机的安全运行。我厂要求电导率小于2μS/cm。过大的电导率会引起较大的泄漏电流,从而使绝缘引水管老化,还会使定子相间发生闪络。为达到上述要求,一般采用凝结水或除盐水作为水源,并设有连续运行的树脂型离子交换器系统,2%定冷水经过离子交换器,以保证运行中的水质。     

20万kW汽轮发电机定子绕组冷却水处理方法的改进

据报道,国内外水内冷发电机相继发生定子绕组导管腐蚀,结垢堵塞,引起绕组绝缘烧损的事故。从导管内取出的结垢物质分析,其主要成分为氧化铜。表明结垢的原因是冷却水水质不良。为保证发电机的安全运行,我国对20万kW发电机内冷水质提出了较严格的要求,其主要指标是:电导率≤2μS/cm;pH7～8;硬度≤1μmol/L;无悬浮物和机械物质。对内冷水质含铜量也作出具体规定:不添加缓蚀剂时≤200μg/L;添缓蚀剂时≤40μg/L。为达到这些指标,从1986年起,我厂在国     

羟基自由基氧化降解对羟基苯甲酸的研究

为了研究大气压强电场放电产生的羟基自由基(?OH)对水中难降解的酚类有机物—对羟基苯甲酸(4-HBA)的氧化降解,同时研究羟基自由基对4-HBA去除率和投加过氧化氢(H2O2)的质量浓度及投加方式的影响,以浓度为1 000μmol/L的4-HBA水溶液作为研究水体,通过大气压强电场放电协同气液混溶装置对该溶液进行处理,并通过高效液相色谱来测定4-HBA的浓度。实验结果表明:在处理时间为1 s、总氧化剂(total radical oxidant,TRO)的质量浓度从10 mg/L升至30 mg/L的条件下,水体中4-HBA的浓度从525.72μmol/L降至180.89μmol/L;在投加H2O2的质量浓度为1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L的条件下,水体中4-HBA的去除率从50.13%升高到64.15%,反应前投加H2O2时的4-HBA去除率比反应后投加H2O2时的4-HBA去除率高。因此,增加水中的TRO有助于4-HBA的降解,反应前投加一定量的H2O2有助于4-HBA的氧化降解。     

SF6 GIE中微水控制与检测

简述了SF6气体绝缘设备中水份的来源及危害，在描述充气压力和温度对微水含量体积分数(μL/L)值影响因素的基础上提出以在线监测相对湿度值(RH，％)作为控制指示比检测“μL/L（或μL/L)值更有实用价值。     

碳糊电极吸附伏安法测定EMD中的铅

以碳糊电极为工作电极,建立了一种测定电解二氧化锰(EMD)中铅含量的方法。在pH值为3.2的0.1 mol/L邻苯二甲酸氢钾-HCl缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与桑色素形成络合物。在0.10 V时富集,铅(Ⅱ)-桑色素络合物吸附于电极表面,在-0.80 V静止还原后进行扫描,在-0.48 V处产生一个灵敏的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0 nmol/L～0.5μmol/L的范围内与二阶导数峰高呈现出良好的线性关系。检测限为1.0 nmol/L(富集时间为200 s)。     

锂离子蓄电池电解液中氢氟酸的定量分析

用指示剂法和电位滴定法,分别以氢氧化四丁基铵、氢氧化钠、氢氧化钾和甲醇钠为滴定剂,以甲醇或乙醇作为溶剂对锂离子蓄电池用电解液中游离酸度的测定进行了研究。考察了电解液中稳定剂和溶剂中微量水分的存在对分析结果的影响。结果表明,电解液中氢氟酸测定的最佳条件为:乙醇作溶剂,滴定剂为氢氧化钾,测试方法为电位滴定法。乙醇中微量水分的存在不影响测试结果,稳定剂的加入会提高电解液的碱性,会给指示剂法的测定带来较大的误差。     

湿热环境下杀藻剂对绝缘子表面藻类的生长抑制研究北大核心CSCD

近年来,中国南方湿热地区复合绝缘子和室温硫化硅橡胶(reem temperature vulcanized silicone rubber,RTV)涂料表面发现了较严重的藻类覆生现象,大大降低了复合绝缘材料表面的憎水性,影响其电气性能。传统绝缘子清洗方法存在生物污秽层难以根除等问题。文中以绝缘子表面常见的小球藻为研究对象,通过细胞破胞率、光合活性和叶绿素a质量浓度等测试手段,表征喷涂杀藻剂过后藻细胞的生长情况,探究喷涂杀藻剂对在高温硫化硅橡胶覆生的藻类生长抑制效果。研究发现,采用摩尔质量分数为0.025 mol/L的1427母液(十四烷基二甲基苄基氯化铵)作为杀藻剂,杀藻剂剂量大于0.2μL/cm^(2)对单位面积密度为2.5×10^(7)个/cm^(2)的小球藻有灭活效果,杀藻剂剂量越大,灭藻效率越高;杀藻剂作用于藻细胞上首先会抑制其光合活性,并引起细胞破裂和叶绿素减少,最后实现细胞完全被分解。喷涂剂量为0.4μL/cm^(2)及以上杀藻剂,能在至少10天内对空气中再次附着于硅橡胶上的藻细胞产生较好的抑制效果。在现场应用上可喷涂剂量为0.4μL/cm^(2)杀藻剂,对绝缘子表面藻类灭活和抑制生长。     

电极法测定电厂凝结水中微量氨含量研究及应用

实现对电厂凝结水中微量氨含量的准确检测,有效监控加氨系统给药量,对于防止热力系统腐蚀结垢、保证凝结水精处理系统运行周期具有重要监督作用。采用电极法对电厂凝结水中微量氨含量进行了测定,结果表明:氨含量在0.1～3.0 mg/L范围内,测定的电极电位与氨浓度呈良好的对数关系,相关系数大于0.999 9,相对标准偏差小于0.5%,回收率为90%～105%,凝结水中的联氨对该方法的测定没有干扰。该方法操作简便、废液易处理、对环境无污染。通过与纳氏试剂法进行对比,相对误差小于10%,满足标准要求,进一步验证了该方法的准确性和可靠性。