食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。     

顶空-气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯)进行分析。方法采用FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,6种苯系物能够完全分离,线性较好,方法的检出限可达2.67μg/m2,7次测定相对标准偏差在0.89%～1.95%,样品加标回收率苯系物介于64.6%～97.1%。测定了10种塑料包装材料中的苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中苯系物残留量的分析。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物

建立了植物油中6种挥发性苯系物的静态顶空气相色谱-质谱测定方法。植物油样品在80℃温度下平衡30min,顶部气体采用气相色谱-质谱方法测定,程序升温,HP-INNOWAX柱分离,以EI离子源电离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。六种挥发性苯系物在0.1～5μg/g范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9910～0.9996,方法检出限(S/N=3):苯为0.006μg/g,甲苯为0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1～0.5μg/g时,回收率为79.46%～103.38%,RSD=2.34%～8.76%(n=6)。     

顶空-气相色谱法测定生活饮用水中8种苯系物的方法验证

按照《GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的要求,对顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的8种苯系物开展方法验证,实验结果表明,检出限、精密度、准确度均满足标准方法要求。     

顶空GC-MS法测定植物油中的6种挥发性苯系物

建立了植物油中6种挥发性苯系物的静态顶空气相色谱-质谱测定方法。植物油样品在80℃温度下平衡30min,顶部气体采用气相色谱-质谱方法测定,程序升温,HP-INNOWAX柱分离,以EI离子源电离,选择离子监测模式（SIM）定性,外标法定量。六种挥发性苯系物在0.1～5μg/g范围内线性良好,相关系数（r2）为0.9910～0.9996,方法检出限（S/N=3）:苯为0.006μg/g,甲苯为0.012μg/g,乙苯0.015μg/g,对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯0.03μg/g;添加水平在0.1～0.5μg/g时,回收率为79.46%～103.38%,RSD=2.34%～8.76%（n=6）。      

顶空-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃类有机物

目的建立同时测定饮用水中8种挥发性卤代烃有机物的顶空-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法准确移取10 ml水样于20 ml顶空瓶中,加入1.0 g NaCl,55℃平衡30 min,进入GC-MS/MS进行分析。样品经毛细管柱HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用多反应监测(MRM)模式进行测定,离子峰面积定量,保留时间及特征离子对的丰度比定性。结果方法线性相关系数(r)为0.999 0～0.999 7,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.2%,加标回收率为85.0%～98.0%(n=6),检出限为0.005 1～0.064μg/L。结论本方法具有灵敏度高、精密度好、快速、简便、准确性高等特点,适用于饮用水中的8种挥发性卤代烃准确检测。     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的 建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple ...     

果汁饮料中6种苯系物的顶空气相色谱分析

基于顶空-气相色谱分析,建立了果汁饮料中6种苯系物的检测方法。试验对色谱柱、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化。在所建立的最佳实验条件下6种苯系物的回收率在89.4%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%,方法的检测限介于2.1μg/L~9.8μg/L。     

顶空-气相色谱-质谱法测定改性聚硫橡胶中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法对改性聚硫橡胶样品中的挥发性成分进行分析,利用正交试验法对样品量、进样量、进样口温度等气相色谱(GC)条件进行了优化,并进一步对顶空(HS)进样时平衡温度和平衡时间进行优化.结果表明,在样品量0.1 g,进样量1.0 m L,进样口温度250℃的GC条件下,采用平衡温度90℃,平衡时间20 min的HS条件,利用质谱谱库匹配检索结合文献资料定性,确认改性聚硫橡胶中有环硫乙烷、巯基乙醇、二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯4种挥发性成分.以乙二醇为内标物,定量确认了6种不同生产工艺条件下改性聚硫橡胶产品中的4种主要挥发性成分的相对含量为0~3.633 1 mg/g,测定方法相对标准偏差为2.52%~6.56%,重复性较好.     

亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）扫描,外标法定量。三聚氰胺定量下限为10μg/kg,加标回收率为85.4%¹02.5%,相对标准偏差为3.10%⁶.55%。舒巴坦检定量下限为1.0μg/kg,加标回收率为86.1%¹04.3%,相对标准偏差为2.35%⁵.37%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的测定。      

气相色谱-串联质谱法测定原料类果酱中百菌清残留量

建立了原料类果酱中百菌清农药残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。通过对关键步骤进行优化,样品经乙腈提取,氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明：百菌清的定量限为0.01 mg/kg;标准曲线在5~250 ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.99;在0.01~0.1 mg/kg浓度范围的加标实验中,回收率为83.0%~111.0%,精密度为3.7%~10.3%,符合方法学验证要求。该方法操作简便,结果准确,可适用于不同种类的原料类果酱中百菌清残留的测定。     

顶空气相色谱法筛选低含量氰化物酿酒原料的研究

采用氯胺T将高粱中的氰化物衍生为氯化氰,利用顶空气相色谱法对不同高粱品种中的氰化物含量进行测定,建立了高粱原料中氰化物的检测方法。结果表明,该检测方法在氰化钾含量0～10 μg/g的线性范围内回归系数R2=0.998 5,平均回收率为95.8%,相对标准偏差值为4.2%（n=5）,检出限为0.11 μg/g（S/N=3）。而常用的蒸馏前处理方式会引起原料中氰化物含量的损失。不同高粱品种中氰化物含量有明显差异,证明了低含量氰化物粮食品种存在可筛选性。该方法可以准确、快速、灵敏的检测粮食中的氰化物含量,为酿酒原料的品质安全监控提供了技术支持。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中磺胺类药物残留

目的分析目前我国南方地区荷斯坦原料乳和水牛原料乳中磺胺类药物的残留情况。方法采集浙江和广西地区荷斯坦牛牧场和水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的磺胺类药物残留。结果方法的检出限和回收率分别为0.05~0.10μg/L和73.2%~108.3%。水牛乳中磺胺类药物的残留量低于6.67μg/L,荷斯坦牛乳中磺胺类药物的残留量低于7.88μg/L。结论高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测牛乳中磺胺类药物残留的结果准确可靠,我国南方地区的荷斯坦原料乳和水牛原料乳总体上处于安全范围。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定大曲中的土臭素

土臭素（geosmin,GSM）是引起白酒土霉味的一种主要化合物,是在大曲制造过程中由微生物产生的。本文建立了一种简便、快速的顶空固相微萃取气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定大曲中GSM。大曲样品采用乙醇水溶液进行提取,蒸馏后经HS-SPME处理,GC-MS进行分析,外标法定量。在100⁸000ng/kg的质量浓度范围内,GSM有较好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。通过对大曲空白样品进行加标回收率实验和精密度实验考察方法的可行性。结果表明GSM的回收率为89.19%⁹8.49%,相对标准偏差介于2.15%与3.06%之间。GSM的检出限为42.6ng/kg,定量限为140.6ng/kg。本方法适用于大曲中GSM的检测。      

高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法。奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUTPXCSPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱。实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=89.763x-113.72,相关系数为R2=0.9988。加标回收率为90.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%。该方法简单、快速,结果准确可靠。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。