脂肪粉中水分含量测定方法分析比较

研究使用AOCS Ca 2c-25、AOAC 984.20和GB/T 5528-2008三种方法对脂肪粉的水分含量进行测定,以确定国内外不同的检测方法是否会导致水分测定结果的差异.通过对同一样品8平行结果对比分析,确定AOCS Ca 2c-25和GB/T 5528-2008两种方法间没有显著差异,AOAC 984,20卡尔费休法稳定性和重复性相对较差.通过对AOAC 984.20卡尔费休法测定中的滴定度的确定和样品进样方式的改进,提高了该法的稳定性.改进后的结果与前两种方法基本一致.     

含葡萄籽提取物的保健中品维生素B1含量的测定

目的 比对维生素B1的2种检测方法, 探究当食品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, 检测维生素B1的准确性。方法 采用GB/T 5009.197-2003、GB 5009.84-2016分别测定保健食品中盐酸硫铵素、维生素B1的含量。结果 当样品中含有还原性物质葡萄籽提取物时, GB/T 5009.197-2003方法与标签值相差不大, GB 5009.84-2016检测结果的标准度偏差为57.3%。为了避免葡萄籽提取物的干扰, 必须加大衍生剂铁氰化钾的用量, 来提高维生素B1检测的准确性, 改进后, 回收率能达到101.8%, 符合检测要求。结论 当样品无干扰时, 2种方法检测的结果一致。当样品有还原性物质葡萄籽提取物时, 必须加大衍生剂的用量避免干扰, 使检测结果更加准确。     

乳粉中主要B族维生素检测的GB和AOAC方法比较分析

为探究维生素B1、B2、B3（烟酸）、B6的国家标准方法和AOAC官方方法检测结果的可比性和误差来源,该研究通过对测试结果的F检验、显著性差异检验对维生素B1、B2、B3、B6的国家标准方法和AOAC官方方法进行了等效分析、并通过双向单侧t检验（TOST）对维生素B2进行了详尽的比较分析。分析结果表明,维生素B1、维生素B3和维生素B6国家标准方法和AOAC官方方法之间无显著性差异,而维生素B2国家标准方法和AOAC方法之间机理存在差异,通过等效性分析后数据结果表明两种方法等效不好;实验中发现在乳粉基质中添加酸性磷酸酶能够获得更接近可比性数据结果。     

超高效合相色谱(UPC^(2))技术快速测定植物油中的维生素A和维生素E北大核心CSCD

为了使植物油中脂溶性维生素E异构体得到更好的分离,建立一种超高效合相色谱(UPC^(2))快速分离和测定植物油中维生素A和维生素E的方法。样品经异丙醇溶解,过0.22μm有机相滤膜后直接进样分析。分析条件为HSS C_(18)SB色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm),CO_(18)和0.2%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温50℃,检测波长290 nm。结果表明:维生素A和维生素E在测定范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5及以上,样品回收率为82.00%~106.82%,RSD在0.94%~3.57%之间,日内精密度与日间精密度的RSD分别为1.94%~3.51%与3.74%~5.13%,并采用已建立的方法对26份植物油样品中的维生素A和维生素E含量进行测定,表明植物油中维生素E含量最高,其中以α-生育酚和γ-生育酚为主,β-生育酚含量较低。该方法简单高效、灵敏度高、重复性好,可用于植物油中脂溶性维生素A和维生素E的分离检测。     

在线净化二维液相色谱快速检测食品中维生素A、D、E

目的 利用三泵两阀二维液相色谱系统,建立食品中维生素A、D、E在线二维液相色谱快速检测方法。方法 采用中心切割方法搭建在线二维液相色谱分离系统,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为净化样品皂化液的固相萃叐(solid phase extraction,SPE)柱,以C_18为一维色谱柱分离维生素A和E,以多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon, PAH)色谱柱为二维色谱柱分离维生素D2和D3。一维色谱确立维生素D的切割时间,由C_18小柱捕获维生素D,建立在线二维液相色谱分析方法。利用样品和标品液对建立的方法进行方法学验证,同时比较该方法与GB 5009.82-2016对实际样品的测试结果。结果 维生素A、D、E在试验标准曲线范围内线性系数r0.999,定量限分别为30μg/100g, 2μg/100 g和120μg/100 g,与国标一致;该方法 3水平加标回收率为90.4%～101.7%,可以满足目前食品中维生素A、D、E的检测需求。结论本文建立的测试方法操作简单高效、自动化程度高、准确度高、重复性好,适合于大批量样品的测试。     

微孔板法检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量

目的 建立用微孔板检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的方法。方法 基于微生物原理的检测方法, 缩小样品的培养体积。样品经提取后, 分装到96孔细胞培养板中, 在培养基中加入0.05%的菌悬液, 混匀后分配到含有样品和标准品的微孔中, 培养后直接用酶标仪测定吸光度值。结果 本方法标准曲线相关系数0.9987, 加标回收实验回收率在92.7%~98.7%之间, 重复性实验相对标准偏差在1.03%~1.73%之间, 6种不同含量的样品同时用GB 5413.14-2010方法和本方法检测维生素B12, 检测结果无显著性差异。结论 该方法快速, 操作简单, 稳定性高, 检测成本低, 可大批量样品同时检测, 适合测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量。     

芳纶纤维与蛋白质纤维混合物定量化学分析方法的探讨

通过科技查新,检索到芳纶与蛋白质纤维混合物的定量化学分析方法国外标准为JIS L 1030-2《纺织品纤维含量试验方法 第2部分：定量分析》中6.2.12,而国内目前没有相关标准。为了满足市场需要,完善纺织品定量化学分析方法标准体系,建立新的试验方法是十分必要的。参照GB/T 2910.4《纺织品定量化学分析第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》方法对不同厂家生产的20组芳纶纤维进行修正系数的确定,得到d值为1.00。通过两种标准方法的试验分析比较,得出次氯酸钠法更适用于芳纶与蛋白质纤维混合物的定量化学分析。验证试验结果数据分析显示：该方法检测结果和参考值的偏差绝对值均小于1%,准确性非常好;两名检测人员检测同一种样品检测结果之间偏差均在0.4%以内,即重复性较好,完全满足GB/T 2910系列标准的精密度要求,可靠性较高,建议作为GB/T 2910系列标准的补充。     

含葡萄籽提取物的维生素C的测定

目的对3种维生素C检测方法进行比较,探索检测含葡萄籽提取物的样品中维生素C含量的适宜方法。方法用滴定法、紫外风光光度法、高效液相色谱法分别检测维生素C含量。结果以汤臣倍健祛斑胶囊为例,因葡萄籽提取物本身的强抗氧化性和颜色深的特性,用滴定法和紫外风光光度法检测维生素C的准确度偏差分别为87.73%和54.79%,用高效液相色谱法检测结果准确度偏差为0.38%,符合检测法规GB/T27404-2008中要求(当含量在1%~10%时,准确度偏差小于10%)。结论当样品中含有葡萄籽提取物时,用高效液相色谱法检测维生素C的准确性高。     

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B₁₂和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C₁₈柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B₁、维生素B₂、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B₆和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B₁₂在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。     

新型维生素检测试剂盒测定奶粉中叶酸的含量

考察新型维生素检测试剂盒在奶粉中叶酸含量测定方面的检测效果。按照试剂盒说明书测定奶粉中叶酸的含量,同时与国家标准GB 5413.16-2010和进口某品牌试剂盒对比;并进行回收率、批内和批间差异验证。结果表明:检测4种奶粉样品和1份标准质控样品,3种检测方法样品测定结果CV值小于10%,新型维生素检测试剂盒标准质控样品测定值与参考值的相对误差为4.0%,回收率为90%~110%(RSD10%),批内差异为3.49%~4.86%,批间差异为4.25%~6.56%。新型维生素检测试剂盒具有较好的准确度、精密度和稳定性,相对传统微生物方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于奶粉中叶酸含量的检测。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

Improvement of accuracy for the determination of vitamin A in infant formula by isotope dilution-liquid chromatography/tandem mass spectrometry

Analysis of vitamin A in food has been an intricate subject due to its labile properties. In this study, an isotope dilution-liquid chromatography/mass spectrometric (ID-LC/MS) method was established as a candidate reference method for the accurate determination of vitamin A in infant formula. We found that the oxidative degradation of vitamin A in sample preparation processes is a key fact that hampers reliability of measurement results. Therefore, sample preparation processes were carefully designed to minimise oxidative degradation of vitamin A by preventing sample from exposure to air. Similar cautions were applied for the preparation of calibration solutions. Both within-day repeatability and among-day reproducibility tests of the ID-LC/MS method showed less than 1.0% of relative standard deviation, and the measurement uncertainty by this method is estimated to be less than 1.0%. The newly designed method showed greatly improved performance compared to methods reported in other literatures.     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

GB 4789.40-2016和ISO 22964:2017方法检测婴幼儿配方奶粉中克罗诺杆菌属的实验室适用性研究

克罗诺杆菌属（原阪崎肠杆菌）可在婴幼儿配方粉（Powdered Infant Formula,PIF）中长期存活。随着食品贸易的全球化，人们对婴幼儿配方粉（PIF）中克罗诺杆菌的污染尤为关注。本文参照ISO 16140-2 2016中方法比对的原则要求，对检测PIF中克罗诺杆菌的中国标准方法 GB 4789.40-2016（参考方法）和欧盟标准方法 EN ISO 22964:2017（替代方法）进行了方法比较研究。共有12个外部实验室参与检测3个不同污染水平（0 MPN/10 g,1.299 MPN/10 g和2.210 PMN/10 g）下添加了测试菌株的576份盲样的测试。结果表明，在低污染水平和高污染水平下，GB 4789.40-2016的灵敏度分别为80.00%和81.16%，而ISO 22964:2017对应的灵敏度分别为90.00%和97.10%。无论污染程度如何，相对检测水平（RLODs）都低于接受限（AL=2.5）。同时，采用AOAC指南中提出的检测概率（POD）模型对统计数据进行了分析，结果显示替代方法和参考方法之间没有统计学上的显著差异。据此得出用于检测PIF中阪崎...     

Short communication: Comparison of 3 rapid methods for analysis of vitamin degradation compounds in fluid skim milk

Vitamin fortification of dairy products, including fluid milk and fortified whey protein beverages, is an industry standard but can lead to the development of off-flavor compounds that are difficult to extract and detect by instrumental methods. Previous work has identified these compounds and their specific role in off-flavors in skim milk, but efficient extraction and quantification of these compounds remains a challenge. Three rapid methods (stir bar sorptive extraction, solvent-assisted stir bar sorptive extraction, and solid-phase microextraction) were compared for their ability to effectively recover vitamin degradation volatiles from fluid skim milk. The performance of the 3 methods for detecting and quantifying vitamin degradation-related volatile compounds was determined by linear regression of standard curves prepared from spiked standards of 5 vitamin degradation volatiles, the reproducibility on the same day and between days as measured by the average relative standard deviation of each standard curve, and the limits of detection and quantitation. Measurement of vitamin degradation compounds in commercial pasteurized fortified skim milks was also conducted using each method. Detection of selected vitamin degradation volatiles was linear in skim milk (0.005–200 μg/kg). Coefficient of determination values differed between methods and compounds. Within-day and between-day percentage of relative standard deviation also varied with compound and method. Limits of detection and quantitation values for all methods except solid-phase microextraction were lower than concentrations of selected volatile compounds typically found in commercial milk. Solvent-assisted stir bar sorptive extraction with a 10-mL sample volume provided the most consistent detection of selected compounds in commercial milks. Based on linearity, relative standard deviation, and limits of detection and quantitation, cyclohexane solvent-assisted stir bar sorptive extraction with 10-mL sample volume is recommended for the quantitation of vitamin degradation-related volatiles in fluid skim milk.     

Determination of ash content in meat products

Various procedures for determining 'ash' content of meat products have been compared. The ISO method gave significantly higher results than the other methods tested. The standard method (IAS 2-043) gave lower recoveries and, in one of the experiments, lower results for ash content, than the other methods tested. The AOAC and Lees' methods gave high recoveries, but their results for ash content were significantly lower than those of the ISO method. All four methods showed good precision and repeatability. The differences between them although small were statistically significant. The ISO method is recommended on account of its speed, accuracy and reliability.     

紫外串联荧光检测法测定奶昔中维生素B6和烟酰胺

目的建立紫外串联荧光检测法同时快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺的分析方法。方法参照GB 5009.154-2016《食品中维生素B_6的测定》和GB 5009.89-2016《食品中烟酸和烟酰胺的测定》,采用带有紫外检测器和荧光检测器的高效液相色谱仪快速检测奶昔中维生素B_6和烟酰胺。结果该方法的准确度偏差15%,线性相关系数0.99,重复性和稳定性均符合标准要求,平均回收率在95%～105%之间,均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求,且目标峰分离效果更好,效率提升49.5%。结论该方法的检测效率和分离效果较好,符合标准要求。     

试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉及功能饮料中维生素B12的研究

目的建立试剂盒法快速检测婴幼儿乳粉及功能饮料中维生素B_(12)的含量。方法以Tris缓冲液稀释样品,加入冻干的莱士曼氏乳酸杆菌测试菌球,采用Costar 3599细胞培养板培养,使用酶标仪测定结果。采用本法同时检测了47批次婴幼儿乳粉和12批次功能饮料中维生素B_(12)的含量。结果本试剂盒方法回收率为89.9~110.2%,定量检测限为0.01 ng/g(mL),日间精密度为9.0%,日内精密度为5.8%。采用试剂盒方法与GB5413.14-2010试管法同时检测47批次婴幼儿乳粉中维生素B_(12)的含量,检测结果无显著性差异,乳粉的合格率为80.9%。检测功能性饮料12批次,合格率为33.3%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定婴幼儿乳粉及功能性饮料中维生素B_(12)的含量。     

3种前处理-HPLC法测定婴幼儿配方食品中维生素B1

分别采用国标法(GB 5009.84-2016)、酸解法和等电点法处理试样,用高效液相色谱-荧光检测(HPLCFLD)法测定婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中的维生素B1。结果表明,维生素B1在3.036~303.6 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^2>0.999。3种方法的回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)均符合要求。其中,国标法和酸解法的RSD值相对较小,等电点法的RSD值偏大。试样经国标法、酸解法处理测得维生素B1含量与标签一致,少数试样经等电点法处理测得维生素B1含量明显偏低。酸解法相较于国标法,省去了耗时最长的酶解步骤,仍获得良好回收率。可见,酸解法前处理简单,耗时短,结果准确度高,重现性好,适用于批量检测,总体优于国标法和等电点法。