原子发射光谱法测定食品中铅的含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点,在痕量元素分析领域得到广泛应用。采用湿法HNO3-H2O2对试样进行消解,测定食品中铅的含量,其检出限为0.0102mg/L,元素回收率在88.9%～109%,RSD(n=10)在1.8%～2.5%。所建立的用于测定食品中铅含量的分析方法准确度和精密度都符合要求。应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定黄酒中氧化钙含量的方法对比研究

目的比较火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定黄酒中的氧化钙含量。方法将黄酒样品、加标试样样品、质控样品通过微波消解仪消解,定容后分别用火焰原子吸收分光光度计,电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中钙的含量,并对2种方法的线性范围、方法检出限、精密度和回收率进行考察。结果FAAS法的方法检出限和精密度分别为0.10μg/m L和0.0223 g/L,ICP-OES法的方法检出限和精密度分别为0.015μg/m和0.00873 g/L,ICP-OES法有更低的检出限和更高的精密度,2者检测样品结果相对标准偏差(RSD)在3%以内,回收率在96.4%～102.6%之间,相关系数r为0.9995～0.9999,这2种方法中标准参考物质菠菜(GSB-6)中的钙含量的测定值在标准参考范围内。结论FAAS法测定黄酒中的氧化钙,前处理操作复杂,并且酸度对测定结果有较大影响,同时该法的检出限较高和精密度较低,而ICP-OES法线性关系好,检出限低,稳定性好,回收率高,测定结果准确,因此该法更适合黄酒中氧化钙的测定。     

高盐食品中铅测定方法的研究进展

目前,高盐食品中铅的测定方法主要有原子吸收光谱法(包括石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收光谱法法)、原子荧光光谱法及双硫腙比色法。此外,还有电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度与较宽的线性范围,并且不受高盐食品中氯化钠的干扰,对高盐食品中铅的测定具有很强的优势。石墨炉原子吸收光谱法操作简便、灵敏度高,但容易产生基体干扰,主要表现为产生严重的背景吸收,对测定结果造成很大的影响。国家标准方法测定高盐食品的铅含量,通常需加入适当的基体改进剂并优化仪器条件,才能得到准确的实验结果。本文综合概述了上述常用检测方法在高盐食品中铅含量的应用,以期为相关研究提供参考。     

我国婴幼儿配方乳粉的营养素分布

目的对我国婴幼儿配方乳粉产品的营养素进行统计分析,为相关营养和产品研究提供参考。方法选取获注册的1195个婴幼儿配方乳粉产品,分析其营养素分布情况。结果我国婴幼儿配方乳粉的能量集中在2000～2100 kJ/100 g, 1段配方蛋白质、脂肪和碳水化合物含量集中在10.5～12.0 g/100 g、23.7～28.1 g/100 g和50.8～58.0g/100g,供能比近似1:4.5:4.5;2、3段配方蛋白质、脂肪和碳水化合物含量基本集中在13.8～19.2 g/100 g、16.9～25.6 g/100 g和48.7～58.6 g/100 g,供能比近似1:2.9:3.1;同适用年龄段配方的维生素和矿物质指标差异比较大, 2、3段配方的维生素和矿物质差异比较接近;超过80%的配方会选择5～11种营养强化成分。结论婴幼儿配方乳粉产品的营养素分布差异性较大,考虑产品推荐摄入量的差异,婴幼儿摄入的营养素具有较大差异,可跟踪评价这种差异对婴幼儿生长发育的影响。     

不同检测方法测定海鸭蛋多种元素的比较研究

分别应用微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法和国家标准的火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定海鸭蛋样品中多种元素的含量,对比了两种检测方法的检出限,精密度和准确度。检测数据表明:相对于FAAS法,微波消解ICP-AES法具有操作简单,多元素可同时快速测定等优点,方法检出限低,精密度和准确度高,可以满足海鸭蛋中元素快速检测的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与火焰原子吸收光谱法测定奶粉中矿物质分析应用的比较

通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和火焰原子吸收光谱法对奶粉中矿物质铁、锌、铜与锰的标准曲线线性、方法检出限、回收率实验等做比较。结果表明:ICP-OES法测定奶粉中铁、锌、铜与锰的检出限低、线性范围宽、重复性和加标回收率均优于火焰原子吸收光谱法,且操作便捷、分析速度快、结果稳定,是目前奶粉中矿物质测定优先选择的方法之一。     

应用ICP—MS与GFAAS测定婴幼儿奶粉中铅的方法研究及比较

采用微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定婴幼儿奶粉中的铅元素,并与国标法石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）进行了比较。结果表明：两种方法的测定结果基本吻合,用ICP—MS测定婴幼儿奶粉中痕量铅线性范围宽,抗干扰能力强,测定周期短,完全满足分析的要求,且操作简便快速,应用于实际样品的测定,结果满意。     

婴幼儿配方乳粉中微量碘测定方法的比较

本文采用气相色谱法（GC）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、离子色谱法（IC）分别测定了婴幼儿配方乳粉中碘的含量。通过多方面因素对比:前处理的方式、碘的测定种类、方法线性范围、回收率、检出限、精密度等,得出电感耦合等离子体质谱法前处理操作简便,受奶粉复杂基质干扰最小,在1⁵0μg/L线性范围内,相关系数可达到0.999以上。回收率在95.9%¹03.7%之间,RSD为0.6%².2%,检出限为0.6μg/100g,最适合用于婴幼儿配方乳粉中微量碘的实验室常规分析。      

婴幼儿配方乳粉中微量碘测定方法的比较

本文采用气相色谱法(GC)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法(IC)分别测定了婴幼儿配方乳粉中碘的含量。通过多方面因素对比:前处理的方式、碘的测定种类、方法线性范围、回收率、检出限、精密度等,得出电感耦合等离子体质谱法前处理操作简便,受奶粉复杂基质干扰最小,在1~50μg/L线性范围内,相关系数可达到0.999以上。回收率在95.9%~103.7%之间,RSD为0.6%~2.2%,检出限为0.6μg/100g,最适合用于婴幼儿配方乳粉中微量碘的实验室常规分析。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

食品中铝含量测定方法的研究

目的通过对食品中总铝含量测定方法的研究,探讨如何应用现行标准检测方法为含铝食品添加剂的管理提供更好的技术支持。方法应用电感耦合等离子体光谱技术和质谱技术,对不同基质的生物成分标准物质中铝含量进行定量分析,比较不同酸消解体系对总铝含量测定值的影响,并对面制品、水产品等样品进行铝本底值的测定。结果单硝酸体系并不能将样品完全消解,需加入适量氢氟酸消解才能准确测定总铝含量。大量食品中铝存在本底值,且部分贝类、海蜇等水产品中总铝的含量已经超过100 mg/kg的国家限量标准。结论应用铝的国家标准检测方法测定总铝含量,其结果偏低,需采用硝酸-氢氟酸消解体系方可准确测定总铝含量,如果相关规定中铝含量不以"总铝含量计",现行标准检测方法才可得以更好地应用,且不同基质食品有着不同铝的本底值,不同的检测方法也有不同的方法检出限,在管理含铝食品添加剂使用情况时,需综合考虑所使用的检测方法及样品基质本底情况进行科学的判别。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

原子吸收光谱法测定特殊医学配方食品中钾元素分析条件的优化

目的 建立一种测定特殊医学配方食品中钾元素含量的原子吸收光谱法。方法 该方法采用钾钠混标, 研究工作电流、燃烧器高度、光谱通带、燃气流量等操作条件对测定特殊医学用途配方食品中钾含量的影响, 确定最佳测试条件。结果 优化后测试条件为: 采用钾钠混标, 不加入铯盐, 燃烧头偏转30?, 燃烧器高度为3 mm, 燃气流量为0.9 L/min, 空心阴极灯电流为8 mA, 光谱通带为0.6 nm, 样品测定结果为586.22 mg/100 g, 检出限为0.019 mg/L, 回收率为96.8%~98.1%, 相对标准偏差为0.47%。结论 本方法操作简单、准确度、精密度、灵敏度高, 能较好的满足特殊医学配方食品中钾元素测定要求。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽2种检测方法的比较

目的比较婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPPs)的2种主要检测方法。方法分别采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的含量。结果 HPLC操作简便,检出限为7.5mg/100g,日内精密度≤2.7%,满足婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽的检测要求;而HPLC-MS/MS检出限为1mg/100 g,日内精密度≤8.8%,较HPLC具有更好的灵敏度。结论 HPLC高效准确,实验操作简单,适合于CPPs含量较高样品的检测分析;HPLC-MS/MS灵敏度高、特异性强,适用于CPPs含量较低样品的检测。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛测定的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的不确定度。方法建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称量、样液定容、样液测量以及测量的重复性,将各不确定度分量进行合成,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,当样品中二氧化钛含量为54.0 mg/kg时,其测量结果为(54.0±1.4) mg/kg,k=2。结论主要的不确定度来自样品溶液浓度测量和测量的重复性,样品的称量和样液的定容影响较小。在检验过程中,可以通过相关控制措施来减少不确定度。