双氢青蒿素哌喹片微生物限度检查方法的建立

目的：完善双氢青蒿素哌喹片微生物限度检查方法。方法：采用薄膜过滤法去除磷酸哌喹的抗菌活性。结果：本方法满足中国药典2005版验证试验的基本要求。结论：该方法可作为双氢青蒿素哌喹片的常规微生物限度检查方法。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留

建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C_(18)柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中16种磺胺类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类（磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰）药物残留,试样经超声提取,Agilent poroshell 120 SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm×2.7 μm）分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为2.0 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为81.2%~104.7%,相对标准偏差均小于9.1%。该方法简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于牙膏中磺胺类药物残留的测定。     

盐酸厄洛替尼片微生物限度检查方法研究

目的盐酸厄洛替尼片属于口服制剂,根据中国药典2015年版四部制剂通则0101片剂要求,片剂在生产和贮存期间微生物限度应符合要求,建立了盐酸厄洛替尼片的微生物限度检查方法,并对方法进行验证和评价。方法根据2015年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准进行方法适用性试验。将中和剂3%Tween-80、0.3%卵磷脂添加至pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为稀释液,需氧菌总数计数(稀释成1:100)及霉菌和酵母菌总数计数(稀释成1:50)均采用平皿法,控制菌检查法采用培养基稀释法(500ml TSB)。结果 5种试验菌的回收试验结果均在0.5～2.0之间。结论中和法能有效去除盐酸厄洛替尼片的抑菌成分,不影响污染微生物的生长,该方法适用于盐酸厄洛替尼片微生物限度的检查。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液（1∶1，V/V）超声提取，0.15 g乙二胺四乙酸二钠（Na-2EDTA）络合除杂，氯化钠（NaCl）盐析，无水硫酸镁（MgSO₄）、N-丙基乙二胺（PSA）、C18吸附剂和石墨化碳黑（GCB）填料净化，然后，通过Ultimate XB-C18色谱柱分离，采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱，电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）监测，外标法定量。结果表明：在1.0~200 μg/L范围内，26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上，方法定量限为1~2 μg/kg；在3个浓度添加水平下，平均回收率为60.4%~113%，相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广，可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测，磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出，其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。     

CdTe量子点分子印迹传感器对水中磺胺类药物残留的检测

磺胺类抗生素被广泛应用于水产养殖,会对环境造成危害。为了检测水环境中该类药物的浓度,本研究合成了磺胺类药物量子点分子印迹传感器,用于快速检测水样中的磺胺类抗生素。在CdTe量子点表面,以磺胺嘧啶为虚拟模板,采用溶胶-凝胶法合成了具有良好光学性质的分子印迹荧光传感器。通过红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对传感器进行了表征,并测试了pH值对测定条件的影响,分析了传感器对不同药物的选择性。印迹聚合物成功接枝在了量子点表面,在pH为8.0时,具有最佳荧光吸收。在该条件下,当磺胺嘧啶在2~10μmol/L的浓度范围内,CdTe@SiO2@MIPs的荧光猝灭率(F0/F)随体系中磺胺嘧啶的浓度变化关系符合SternVolmer方程(R2=0.982 7,n=5)。加标回收率显示,磺胺嘧啶的回收率范围为90.0%~104.4%,相对标准偏差不超过14.7%。实验结果表明制备的CdTe@SiO_2@MIPs可快速灵敏地检测水样中磺胺类药物的残留。     

GC-TOF-MS技术快速鉴定抗风湿痛

应用高分辨GC-TOF-MS对抗风湿痛胶囊中的未知西药成分进行快速鉴定。使用不同极性的有机溶剂进行提取，将提取物分别离心，取上清液进行气质联用分析，并借助Nist2002数据库进行鉴定，用精确分子质量和元素分析进行确证。分析发现，此抗风湿痛胶囊中添加了甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑、安定、可待因、茶碱等5种西药。用液质联用仪对甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲恶唑进行了定量分析。该方法可用于未知混合物的分析，同样适用于中药制剂中其他西药成分的快速检出。     

DSC-显微镜系统的药学应用

热台DSC-显微镜系统是对药物和有机材料的各种热转变进行图像和热分析同步表征的的强大工具。本文以磺胺药物类之一的磺胺嘧啶的多晶态转变分析为例，介绍了热台DSC-显微镜系统在药物研究和分析方面的应用。[编者按]     

毛细管电泳法分离9种磺胺类药物

本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

离子色谱法检测地表水中丁基黄原酸

目的研究了离子色谱检测地表水中的丁基黄原酸的分析方法。方法利用丁基黄原酸在碱性介质中的稳定性,调节水样pH为9．2,以IonPacAS20柱分离,50mmol／LNaOH为淋洗液,1．0mL／min流速,1mL进样,电导检测。结果丁基黄原酸在5～200p-g／L浓度范围呈良好的线性关系,方法检测限为2．0“g／L,水样平均加标回收率为93．1％,相对标准偏差为5．21％。结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于地表水的检测。     

胆巴中痕量铅、镉测定方法研究

目的：研究和建立微波消解一原子吸收光谱法测定胆巴中痕量铅、镉的方法体系。方法：采用微波消解样品,确定了石墨炉．原子吸收光谱法测定胆巴中的痕量铅、镉的最佳仪器条件,建立并考察了测定方法体系。结果：本方法铅的线性范围为2～40gg·L-1。y=0．0075x＋0．0143（r=0．9986）,仪器检出限为0．80gg·L-1,样品测定重复性RSD=2．78％,回收率为104．6％;镉的线性范围为0．2—4ug·L-1,y=0．073lx＋0．0331（r=0．9953）,仪器检出限为O．082gg·L-1,回收率为98．7％。结论：经与国家颁发的杨树叶质控样同法操作核对,结果吻合,该方法可广泛用于胆巴中痕量铅、镉的测定。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

重压法干法制粒工艺及设备应用研究

应用重压法干法制粒工艺和设备对多潘立酮分散片、乙酰螺旋霉素片、盐酸氟桂利嗪胶囊、右旋布洛芬片和女金胶囊进行了制粒,比较了制剂重量差异、含量及溶出度,并对现行制粒工艺进行生产经济性分析。结果：各品种重压法干法制粒成品重量差异、含量及溶出度符合要求,生产成本较湿法制粒降低60％以上。结论：重压法干法制粒工艺在固体制剂成型处方进行适当调整的前提下对湿法制粒工艺具有质量和经济上的替代性。     

气相色谱法测定氟氯西林钠中有机溶剂残留量

目的：建立氟氯两林钠中溶剂残留量（2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺）的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果：建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好（R=0．9996～0．9997）,各溶剂回收率为97．6％～98．2％,检测限0．8μg/g～1．0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。     

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并（α）芘

目的：建立肉制品中的苯并（α）芘的检测方法。方法：肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果：方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论：本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并（α）芘的测定。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。     

工作场所空气中磷酸测定方法的研究

建立了用抗坏血酸为还原剂的分光光度法测定工作场所空气中磷酸的方法。微孔滤膜采集空气中的磷酸雾,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以抗坏血酸还原,生成磷钼蓝,在700nm波长下用分光光度计测定。方法曲线的相关系数r=0.9999,线性范围0～200μg,检出限0.068μg/mL,相对标准偏差为0.17%～0.96%,加标回收率为94.0%～103.9%。用本方法测定工作场所空气中磷酸,效果很好、线性关系良好、检出限低、准确度及精密度高。     

液压螺栓拉伸器的设计及有限元仿真

介绍了锅炉给水泵专用螺栓拉伸器的工作原理,提出一种基于有限元仿真与实验相接合的设计方法.利用有限元软件ANSYS对拉伸器关键结构-缸体和支架进行强度校核和结构优化,并与制定拉伸器的试验方案进行数据对比.结果表明：初设参数下支架结构合理;缸体应力集中强度大于材料的屈服极限,不满足设计要求;优化缸体尺寸后,结构的安全系数为1.3;缸体外端应变数据中仿真值与实验值相符,大大提高了螺栓拉伸器在实际工程应用的安全性.