二氧化铀中微量硼的比色测定

本文介绍二氧化铀中微量硼的比色测定方法。试样用磷酸,过氧化氢溶解,所得溶液转入石英蒸馏瓶中,在甲醇存在下,硼以硼酸甲脂的形式与基体及其它杂质元素分离。碱性吸收溶液经蒸干脱水后,在硫酸-冰乙酸介质中硼与姜黄素形成红色络合物,在550毫微米波长处进行比色测定。方法测定范围为0.05—0.30微克,二氧化铀样品含硼量在0.11和1.36ppm 时,精密度分别为±14.7%和±6.2%。当加入0.1微克的硼时,回收率为80—110%。     

二氧化铀中微量硼的比色测定

本文对甲醇蒸馏法分离二氧化铀中微量硼和姜黄素水杨酸碱化法比色测定硼的各种基本条件进行了研究,并拟订出测定步骤。试样用磷酸溶解,通甲醇蒸气蒸馏。蒸馏出的硼酸甲酯,用稀氢氧化铵溶液吸收。蒸馏温度控制在80—90°C之间,蒸馏速度每分钟约为2.5毫升。馏出液收集体积约为50毫升。馏出液中微量硼用姜黄素水杨酸碱化法比色测定。本方法测硼范围为0.1—1微克,精密度小于±10%,回收率达90%以上。可用于测定二氧化铀及其他纯铀氧化物中的微量硼。     

一种简单的硼的蒸镏分离装置

在分析原子能等材料中的痕量硼时,往往采用甲醇蒸馏法将硼分离后以适当的方法测定硼的含量。此时所使用的蒸馏装置绝大部分为石英制的,但石英材料的加工较困难,成本也极为昂贵,因此在实际应用上受到了一定程度的限制。本文介绍一种聚乙烯蒸馏装置的加工方法及其使用情况。     

铅硼聚乙烯中铅的测定——EDTA-容量法

研究了铅硼聚乙烯中铅的测定方法,并对试样的分解方法进行了探索,采用碳化、灼烧、灰化法除去聚乙烯。对炉温和灰化时间等进行了研究,试样经硝酸溶解后,用EDTA络合滴定法测定铅量,方法的精密度优于0.8%,加入回收率为98%～102%。此方法已用于铅硼聚乙烯产品中铅的测定,并获得满意的结果。     

石墨中微量硼和铍的光谱定量分析

文献上报导的测定石墨中微量硼的光谱分析方法主要有下列几种:加顿(Garton)和中岛笃之助分别采用在高温下压制成球丸和棒形的样品进行直流电弧激发;斯卡尔史卡(Skal-ska)将样品与氢氧化钙混合,以碳酸锂作载体,在高温下灰化,然后在交流电弧中激发;费尔德曼(Feldman)创直接将样品装入石墨电极中,在含76%氩和24%氧的混合气体中进行直流电弧激发。戈莱布(Goleb)曾对石墨中硼、铍等27个元素进行过光谱测定。他用1.8%的氟化钠作     

金属铝中微量硼的快速光电比色测定法

为了测定金属铝中的微量硼,提出了一系列的方法。其中某些方法是以蒸馏硼甲基醚的形式预先分离硼,或通过沉淀氢氧化铝和磷酸铝的过程首先分离铝。其他不预先分离硼或铝的方法则利用1,1-二蒽醌亚胺光电比色法测定硼,1,1-二蒽醌亚胺与硼的反应灵敏度极高,但是在这种情况下,只能称取不超过0.1克的少量试样,并且为了消除在此种条件     

镍片电沉积法测定土壤中~(210)Po

本文叙述了一个测定土壤中~(210)Po的方法。由于~(210)Po的物理性质特异,容易吸附在玻璃容器壁上,在150℃时开始挥发,因此,不宜用玻璃杯作容器和在高温熔解样品。而土壤中又含有大量硅酸盐及难溶物质,用一般处理方法很难达到完全溶解。文献[2]报道用铂坩埚熔解土壤,但铂坩埚昂贵,来源不易。本方法用塑料烧杯代替铂坩埚作容器,采用氢氟酸加浓硝酸溶解土壤。全程化学产额为(83.7±0.7)％。     

化学光谱法直接测定铀中微量硼

1.本文介绍了直接测定铀中微量硼的新的化学光谱法,它是基于甲醇蒸馏硼的原理,加入甲醇,将生成的硼酸甲酯加热蒸出,直接导入电弧中激发. 2.本方法测定铀及其化合物中的微量硼,下限为0.15 ppm(有可能测到0.08 ppm),结果的均方误差为±9—14%. 3.本方法标准不需基体,避免了大量基体的提纯,也节省了基体的大量消耗.同时,最大限度地避免了在电弧激发时铀蒸汽对工作人员健康的影响.     

反应堆卸料硼钢管中~(10)B 燃耗质谱测定

本文介绍了用甲醇蒸馏法将反应堆卸料硼钢管中的硼与裂变产物~(60)Co 及其他元素进行分离;用 CH_5质谱计、热表面电离法测定该硼钢管中可燃毒物~(10)B 的燃耗。燃耗深度在80%以上时,测定值的相对标准偏差小于0.1%。     

阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼

文章叙述了阳离子交换分离-发射光谱法测定金属铀或八氧化三铀中微量硼的方法。在试样溶解和蒸发过程中,采用甘露醇络合硼以防止硼的蒸发损失,用阳离子交换分离法将硼与大量铀及其它多种阳离子分离后,用以氟化钠为外加基体,铍为内标,平头石墨电极,交换电弧为激发光源的溶液干渣光谱法测定硼。取样0.4g时,测定下限可达0.012ppm。此时方法的相对标准偏差为±18%,当硼含量为0.04ppm时,相对标准偏差为±9%,方法回收率为108-111%,方法简单、快速、测定下限低、干扰小,经与其它分析方法核对数据,证明方法可靠,可满足测定要求。     

利用同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定

本文讨论了借助于同位素稀释质谱法进行高纯铝中微量硼的测定。将一定量的稀释剂溶液(95%浓缩~(10)B)加入到待测样品中,然后,通过甲醇蒸馏法把硼从样品中分离出来。并且转化成适于热表面电离同位素分析的四硼酸钠。对于硼含量为1.5ppm的高纯铝,测定结果的相对标准偏差为±3%。     

萃取光度法联合测定石墨中的微量铁和铝

本文拟定了一个联合测定石墨中的微量铁和铝的方法。方法如下:在石英装置中通氧气灰化石墨样品,以无水碳酸钠-盐酸浸取法分解石墨灰分,使铁先形成硫氰酸铁络合物,用甲基异丁酮萃取分离后,再使有机相中的铁转变成铁(Ⅲ)-邻二氮菲-硫氰酸三元络合物,然后进行比色测定。在铁、钴、锌、?等元素分离后的水相中加变色酸掩蔽钛,用苯萃取8-羟基喹啉铝,再用邻二氮菲溶液反洗以消除铜和镍的干扰。100微克Ti;20微克Cu,V和Mo;40微克W和5微克Co对铁的测定无影响。40微克Ti;15微克Cu和Sn;10微克Ni;5微克Zn和Co对铝的测定无影响。本分析方法适用于含钛量较高的石墨样品。本方法的最大相对标准偏差,对含铁为2×10~(-4)%的样品为±12%,对含铝8×10~(-5)%的样品为±18%。加入试验的回收率:铁和铝均为93—105%。方法的测定下限:铁为5×105%(误差不大于50%),铝为5×10~(-5)%(误差不大于30%)。     

V-5Cr-5Ti合金中杂质元素氧、氮、氢的测定

采用脉冲红外吸收法、热导法和高频感应热导法分别测定了V-5Cr-5Ti合金试样中氧、氮和氢的含量。讨论了释放温度、电流、助熔剂、坩埚类型、空白值、试样量对测定结果的影响。结果表明:分析功率5.0kW,采用高温坩埚、镍做助熔剂进行测定,氧和氮的测定相对标准偏差分别为8.8%和12.4%(n=6),加标回收率分别为93%~112%和90%~110%。分析功率85%,采用石英坩埚、镍做助熔剂进行测定,氢的测定相对标准偏差优于3%(n=6),加标回收率为96%~104%。     

真空蒸馏-气相色谱法测定堆用金属钠中微量碳

快堆用钠冷却剂中碳的含量,对堆结构材料的物理和机械性能有影响,为检测核级钠中碳含量,建立了真空蒸馏-残渣燃烧-气相色谱法测定金属钠中微量碳。在氩气氛下取1～6g钠于石英坩埚内,在673K及6.7×10~(-3)Pa下真空蒸馏除钠,残渣在1373K下通氧燃烧半小时,生成的CO_2在193～173K的硅胶吸附冷阱内收集,沸水浴解吸后,用色谱测量。实验中对蒸馏条件、冷阱形式、定量方法、器皿处理等各个环节做了大量实验研究。此法在钠中含碳为5～100ppm范围内,样品测定的相对偏差小于12％;用石墨和碳酸钠为标物,在上述范围做加钠回收实验,回收率分别为(104.9±11.1)％及(100.8±19)％。该方法满足了核级钠对碳分析所要求的技术指标。     

真空蒸馏-石墨炉原子吸收光谱法测定钠中锂

快堆用钠冷却剂中锂的含量对堆的核性能有较大影响,为了检测核级钠中锂的含量,建立了真空蒸馏-石墨炉原子吸收光谱法测定金属钠中微量锂的方法。在氩气氛下取4.0g左右钠于钽坩埚中,在360℃及0.01Pa真空度下蒸馏除钠,残渣用硝酸(1:2)溶解后,在671.0nm波长处,用石墨炉原子吸收光谱法测定锂。实验中对蒸馏条件、石墨炉原子吸收测试条件及来自于基体钠、酸及共存元素的干扰等进行了一系列研究,用氯化锂和硝酸锂做加钠回收实验,回收率分别为96.8％及97.4％,相对标准偏差小于5％。该方法满足了核级钠中杂质锂(<1×10~(-5))的质量监测要求,达到了国际上同类分析方法的水平,已用于国产工业钠原料和净化后的高纯钠中锂含量的分析。     

二氧化铀中氧/铀比的示波极谱测定

本文拟定了用示波极谱仪测定二氧化铀中氧/铀比的方法。采用1.4M H_3PO_4 1.6MH_2SO_4为底液,测定范围溶解后立刻测定为10—100微克/毫升及氧化后总铀测定为600—1200微克/毫升。样品用磷酸溶解,以硫酸稀释防止产生磷酸铀(Ⅳ)胶状沉淀;取出一份溶液直接极谱测定铀(Ⅵ),再取出另一份溶液用高锰酸钾将四价铀氧化成六价,用亚硫酸钠破坏过量的高锰酸钾,测定总铀量,以差减法求出铀(Ⅳ),实验的结果与库博塔(H.Kubota)计算法和伯德(R.M.Burd)图解法一致。方法的精密度为±2%,微量的铁(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、硼(Ⅳ)、硅(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、钨(Ⅵ)、锰(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)等杂质元素对铀的测定无影响,方法简便、快速,不需分离,适宜于工厂例行分析。     

纯石墨中微量元素的光谱测定

本文叙述了采用部分灰化法集石墨中杂质元素(富集系数～10),然后加入NaCl“载体”,用粉末法进行光谱测定的方法。若杂质元素含量较高,不用富集,可以直接进行测定。本方法可测定纯石墨中的12个杂质元素。当富集系数约为10时,其测定下限为:Cu 0.03ppm;Mg 0.05ppm;Mn,Fe,Al,V 0.1ppm;Sn,Si,Ni,Ti 0.3ppm;Ba,Cr1.0ppm。其单次摄谱的波动系数在±23%以内(除Si为±27%外);样品测定的波动系数在±25%以内。     

铀化合物中阴离子的分析(Ⅲ)——铀浓缩物中硫酸根的测定

一、引言我们曾研究过纯钠盐中硫酸根的间接极谱测定和铀酰离子与硫酸根的分离,这些方法用于铀浓缩物中硫酸根的测定是困难的。因为在低酸度下试样不易溶解;而在高酸度下,离子交换分离又较困难。另外,当铀、铁、铝等阳离子以离子交换法分离后,某些阴离子,如磷酸根、硅酸根等对硫酸根的测定也有干扰。     

石墨中微量镍的萃取光度测定

提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。     

核级金属钠中微量氯的分析

研究建立了快中子反应堆冷却剂钠中微量氯的分析方法。该法采用真空蒸馏将氯从钠基体中分离，消除了钠基体对微是氯的测定干扰，在分析中可使用大量样品；本工作所采用的硫氰酸汞比色法，实际分析钠残渣中微量氯时的比色液空白值比国内类似比色方法的低，空白值受温度的影响亦小，提高了氯的测定准确度。钠中的含量低于１μｇ／ｇ时，测定精密度为３７％（ｎ＝１０）。高纯钠的氯重加回收实验结果表明：当钠中加入１５￣３０μｇ／ｇ