Thermal Decomposition of Leightonite,K2Ca2Cu（SO4）4·2H2O

The thermal decomposition of Leightonite, K2Ca2Cu（SO4）4·2H2O, was studied by thermal gravimetric analysis（TGA）, differential thermal analysis（DTA）, X-ray diffraction（XRD）, etc. The results show that the Leightonite is dehydrated around 170 ℃ to 390 ℃ and transformed to be new intermediate （K-Cu-SO4） sulphate salt with bright-green color. Moreover, the chemical structure changes during the thernal decomposition process was describled in detail. And the as-resulting phases are demonstrated to be K2Ca2（SO4）3, K2SO4, CaSO4 ,and Cu2O.     

Na2SO4·0.5H2O2·H2O的热分解动力学研究

采用程序升温法研究Na2SO4.0.5H2O2.H2O在氮气中的热分解动力学,测定Na2SO4.0.5H2O2.H2O分解的TG-DTG和TG-DSC曲线.在8.0 K.min-1、6.1 K.min-1、4.1 K.min-1和2.0 K.min-14个升温速率下,Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解是简单的一步反应,热分解温度为339.5 K.采用多元非线性回归对Na2SO4.0.5H2O2.H2O在氮气中的热分解动力学模型进行筛选,并利用主曲线法对其分解模型进行判别.Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解过程受三维相界面控制,分解机理为R3机理.Na2SO4.0.5H2O2.H2O的热分解活化能为70.83 KJ.mol-1,指前因子1.96×103.     

复盐草酸合Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)酸钾标准生成焓的测定

采用具有恒温环境的溶解 -反应量热计 ,分别测定了 2 98.15 K时 [Fe Cl3· 6 H2 O(s) +3K2 C2 O4 · H2 O(s) ]和[K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O(s) +3KCl(s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓及 [Cu SO4 · 5 H2 O(s) +2 K2 C2 O4 ·H2 O(s) ]和 [K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O(s) +K2 SO4 (s) ]在 10 0 .0 m L 4 .0 m ol/ L HCl溶液中的溶解焓。通过设计热化学循环得到三氯化铁和草酸钾反应的反应焓及硫酸铜和草酸钾反应的反应焓分别为 (- 78.5 5± 3.90 ) k J/ mol和 (- 2 6 .95±1.5 3) k J/ mol,进而计算出复盐 K3Fe(C2 O4 ) 3· 3H2 O、K2 Cu(C2 O4 ) 2 · 2 H2 O在 2 98.15 K时的标准摩尔生成焓分别为(- 4 2 11.2 2± 3.90 ) k J/ m ol、(- 2 72 9.0 6± 1.5 3) k J/ mol     

新型Na2SO4·10H2O相变储能体系的制备

目的 为有效降低空调冷却水系统温度,制备出一种适用于空调冷却水池的相变储能体系.方法 在Na2SO4·10H2O中添加不同比例的添加剂进行测试,优选最佳配比;通过步冷曲线法测试相变材料的过冷度;应用DSC差示扫描量热法测试相变材料的相变温度和相变焓值.结果 通过优选测试,制备的以Na2SO4·10H2O为主体的相变储能体系,其熔点为26℃～28℃(峰值32℃),相变潜热值为134 J/g,满足作为空调冷却水冷源的使用要求.结论 新型相变储能体系改善了无机水合盐过冷度大和相液分离的问题,并降低了相变温度,相变温度范围适宜,相变潜热值较大.     

SnCl_4·5H_2O催化合成甘油单硬脂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下 ,以SnCl4 ·5H2 O为催化剂合成甘油单硬脂酸酯的方法 ,着重考察了催化剂用量、带水剂种类、催化剂种类对反应产率的影响。结果表明 ,SnCl4 ·5H2 O对此反应具有较高的催化活性。当甲苯作带水剂 ,n(甘油 )∶n(硼酸 )∶n(硬脂酸 ) =2∶1∶2 ,催化剂 1g ,反应温度为 1 60℃时 ,其最高产率可达 96%。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

Ni(NO3)2·6H2O的热分解机理及非等温动力学参数

利用DSC-TG热分析技术,研究了Ni(NO3)2.6H2O的热分解过程和非等温动力学参数。在N2气氛下,线性升温速率为10℃.min-1时,Ni(NO3)2.6H2O在200℃以前失去4个水分子,然后脱去硝酸,形成碱式盐,最后碱式盐分解生成NiO。动力学研究确定,由碱式盐分解生成NiO的反应属于Avrami-Erofeev的成核和核成长为控制步骤的A1机理,热分解的表观活化能182.3~232.7 kJ.mol-1,lnA41.69~43.1。     

SO4^2-/ZrO2介孔氧化物的合成及表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成ZrO2介孔材料。焙烧之后,在不同浓度的硫酸溶液中浸渍反应,得到SO4^2-/ZrO2介孔氧化物。研究结果表明,当n（Zr）︰n（SDS）︰n（H2NCH2CH2NH2）︰n（H2O）=1.0︰1.0︰1.6︰200,反应温度为60℃时,所合成的介孔氧化物在0.5 mol.L^-1 H2SO4溶液中浸渍3.5 h,550℃焙烧2 h,产物的酸量为1.905 4 mmol.g^-1。     

K5CoW12O40·3H2O催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

梭形Fe_5(PO_4)_4(OH)_3·2H_2O的一步水热法制备及生长机理研究

采用可控的一步水热法制备出了具有对称棱边的梭形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物。利用X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行了表征,发现产物的生长机理符合Ostwald熟化过程。研究表明:在180℃下反应96h后会得到多臂形貌的纯相Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物,且在低温下更容易获得纯相的Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O梭形产物。此外研究发现,产物在500℃热处理后具有较好的形貌和尺寸上的热稳定性。     

硬脂酸与Na2HPO4·12H2O混合相变材料储能性能

应用傅里叶变换红外光谱分析、差示扫描量热分析(DSC)方法对Na_2HPO_4·12H_2O与硬脂酸混合相变储能材料的相变稳定性和储能性能进行了研究,测定了混合材料的比热容.结果显示,混合相变材料中硬脂酸的各个基团和化学键的振动吸收峰仍然存在,表明硬脂酸与Na_2HPO_4·12H_2O这2种结晶材料具有非常好的化学相容性.这2种有机、无机材料的性质使它们的混合很好地解决了Na_2HPO_4·12H_2O的过冷问题和硬脂酸的低比热容的缺点,达到了互补的效果.     

H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)体系电化学振荡行为

选择H2O2浓度为0.38～1.18mol/L,考察各种因素对Pt电极上H2O2在控电流条件下电势振荡行为的影响,在此基础上,构造了一个新的电化学振荡器即H2O2-NaOH-Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)电化学振荡体系,进一步得到该电化学振荡体系的一些规律.     

SO4^2—／Fe2O3催化合成草酸二异戊酯

以固体酸SO4^2-/Fe2O3为催化剂,草酸和异戊醇为原料,采用三因素三水平进行正交实验,筛选出合成草酸二异成酯的最佳合成条件。     

Thermal Decomposition of Leightonite,K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O

The thermal decomposition of Leightonite, K2Ca2Cu (SO4)4·2H2O, was studied by thermal gravimetric analysis(TGA), differential thermal analysis(DTA), X-ray diffraction(XRD), etc.The results show that the Leightonite is dehydrated around 170 ℃ to 390 ℃ and transformed to be new intermediate (K-Cu-SO4) sulphate salt with bright-green color. Moreover, the chemical structure changes during the thernal decomposition process was describled in detail. And the as-resulting phases are demonstrated to be K2Ca2(SO4)3, K2SO4, CaSO4,and Cu2O.     

Ca(OD)2:Cu2+局部结构及自旋哈密顿参量研究

利用离子簇模型,建立了3d9离子在四角对称下的高阶微扰公式,并计算了Ca(OD)2:Cu2+的自旋哈密顿参量g因子g||、g⊥和超精细结构常数A||、A⊥。在所得的微扰公式中,杂质中心四角畸变对g因子的贡献用四角晶场参量DS和Dt表示。由于晶体中顺磁杂质中心的自旋哈密顿参量与其缺陷结构密切相关,计算获得了Cu2+杂质中心缺陷结构信息,即由于Jahn-Teller效应配体氧八面体沿着四次轴方向的伸长约0.008 3 nm。计算结果表明理论与实验符合较好。     

多种尺寸和形貌Cu2 O的可控制备与表征

以硫酸铜-乳酸体系为电解液,采用电化学法制备Cu2 O,分别探讨了表面活性剂浓度、CuSO4浓度、溶液pH值、沉积电压、温度、添加剂等工艺参数对Cu2 O形貌结构和尺寸的影响,并通过X射线衍射分析仪和扫描电镜等对Cu2 O进行表征测试。试验结果表明：CTAB在一定范围内可以起到抑制晶体（200）面生长而促进（111）面择优生长的作用;随着CuSO4浓度的增大,Cu2 O晶型由锥型向方型过渡;随着溶液pH值（8、10、12）的增大,Cu2 O晶型由缺角立方晶型经过立方晶型向棱锥型转变;沉积电压的改变对Cu2 O的择优生长晶面有影响,在2.0 V时晶体尺寸最大;随着溶液温度的提高,晶体尺寸呈先增后减的趋势,当温度为60℃时,晶体粒径最大;加入浓度为2.000 mol／L的NaCl添加剂,Cu2 O呈现出二十四面体晶型结构。     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40·3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性.考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响.结果表明,K5CoW12O40·3H2O是缩醛反应的良好催化剂.在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1 : 1.2、苯甲醛物质的量为0.1 mol、催化剂质量为0.3 g、环己烷体积为10 mL、反应时间45 min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%.