两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的比较

目的:比较两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量的差异.方法:分别用紫外-可见分光光度法和反相高效液相色谱法法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛含量.结果:两种方法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛含量,结果无显著性差异,可以互相替代(无相关文献,属于本实验研究结果).结论:选择简单、快速和稳定的紫外-可见分光光度法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量,简单实用,非常适合快速检验.     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

HPLC法同时测定牛黄清胃丸中四种成分的含量

建立同时测定牛黄清胃丸中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（75:25）,柱温为30 ℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm。结果：大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为22.68～113.40μg·mL-1(r=0.9991)、6.25～31.24μg·mL-1(r=0.9996)、14.74～73.68μg·mL-1(r=0.9990)和5.22～26.12μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.9%（RSD=1.2%,n=6）、99.9%（RSD=1.9 %,n=6）、100.0%（RSD=1.2%,n=6）和99.8%（RSD=1.8%,n=6）。结论：该方法简便、快速、准确,专属性强,样品处理简便,适用于牛黄清胃丸的质量控制。     

HPLC法测定知母中芒果苷的含量

目的:建立知母中芒果苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,外标法定量,Agilent XDB-C18(4.6mm×250 mm,5μm)柱分离,流动相为甲醇-0.04%磷酸(50:50),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长317nm,进样量10 μL.结果:芒果苷在0.2-1.0 mg·mL-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9999).回收率为97.34%(RSD=3.61%,n=3).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于知母中芒果苷的含量测定.     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

阿普唑仑片含量测定方法的改进

建立HPLC法测定阿普唑仑片中阿普唑仑的含量及含量均匀度.色谱柱为Diamonsil C18柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-醋酸盐缓冲液(醋酸钠1.36 g,加水300 m L使溶解,加冰醋酸1 m L,加水稀释至1 000 m L)(55 45)为流动相,检测波长为220 nm,流速:0.8 m L·min-1,柱温:30℃.阿普唑仑的进样浓度在为4.2~41.6μg·m L-1范围内,线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD=1.12%.该方法简单快速,准确可靠,专属性强,灵敏度高.     

反相离子对色谱法同时测定维生素咀嚼片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量

采用反相离子对色谱法,用Waters μ- Bondapak C18 色谱柱,以0.005M己烷磺酸钠缓冲溶液和纯甲醇两相混合、梯度洗脱,280nm 为检测波长,同时测定维生素咀嚼片中维生素B1 、B2 、B6 和烟酰胺的含量。维生素B1 在9.6～28.8μg.·mL- 1 、维生素B2 在9.6～28.8μg.·mL- 1 、维生素B6 在15～45μg.·mL- 1 、烟酰胺在100～300μg.·mL- 1 范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r= 0.9999);平均回收率(n= 6) 维生素B1 为100.8% 、维生素B2 为100.3% 、维生素B6 为99.8% 、烟酰胺为99.2% ,RSD分别为1.4% 、1.2% 、0.5% 、0.9% 。该法简便,分离效果好     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

RP-HPLC法测定红花中羟基红花黄色素A的含量

建立了红花中的主要功效成分羟基红花黄色素A含量测定的RP-HPLC方法.色谱柱为Betabasic 18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇和0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温30℃,检测波长为402 nm.线性范围:0.043 2～0.864μg,检测限2.1 ng(按信噪比S/N=3计).该方法快速、准确.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

无患子药材及总皂苷HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法对无患子药材、无患子总皂苷进行指纹图谱研究,并分别对其相似度进行评价,为评价无患子药材提供依据。方法:色谱条件:Cromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量为20μL;并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版对其相似度进行评价。结果:建立了无患子药材、无患子总皂苷的HPLC指纹图谱,且相似度较好。结论:此方法能够为无患子药材、无患子总皂苷指纹图谱的检测提供参考,为全面控制无患子药材质量提供依据。     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

HPLC测定参芪片中人参皂苷Re的含量

建立了测定参芪片中人参皂苷Re含量的HPLC法.采用色谱柱为AT-330C18;流速为1.0mL/min;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2080);检测波长为203nm.人参皂苷Re得到了较好的分离,在0.3486～3.486μg范围内呈良好的线性关系.本法简便快捷,结果可靠,可用于参芪片中人参皂苷Re的含量测定.     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的：用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法：采用DiamonsilTMC18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱;乙腈一磷酸水（pH=3．5）（22：78,V/V）为流动相,流速为1．2mL／min;检测波长为283nm。结果：待测组分与其他组分分离度良好（R〉1．5）,橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0．25～1．49μg和0．093～0．56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99．2％,98．8％,RSD分别为1．6％,2．3％。结论：高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的：建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法（HPLC-MS）。方法：采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A（50 mm×2.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90 10）,流速为0.2（mL·m in^-1）,质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果：新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4（ng·mL^-1）（r=0.999 5）、6.8～108.8（ng·mL^-1）（r=0.999 8）和48.2～771.2（ng·mL^-1）（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.9%（RSD=3.0%）、98.2%（RSD=3.2%）和97.6%（RSD=3.0%）。结论：该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。