液相色谱-串联质谱法测定养殖鱼中痕量安眠酮的残留量

建立了液相色谱 串联质谱测定养殖鱼类产品中痕量安眠酮（MTQ）残留量的方法。采用正己烷提取样品中残留的安眠酮,经硅胶柱净化、V（乙醚）∶V（正己烷）=1∶1的混合溶液洗脱后,以0.1% V(甲酸)∶V(甲醇)=1∶1的混合溶液为流动相、C₁₈色谱柱分离,正离子模式进行质谱定量分析,MTQ-D₇同位素标记物作为内标,用内标法定量。以m/z 251.1/91.2为定量离子对,方法的定量限为0.2 μg/kg（S/N≥10）。在0.2、0.5、1.0和20 μg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.6%~95.9%,相对标准偏差为2.26%~7.48%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和梨中乙氧基喹啉抗氧化剂残留的方法。正己烷提取碱性样品溶液中的分析残留物,一步萃取,简单快捷。利用C₁₈ 色谱柱进行分析,流动相中加入适量的甲酸和乙酸铵优化色谱峰形,串联质谱选择m/z 218.1母离子和 m/z147.9和m/z 175.9两个子离子进行定性和定量分析。该方法检测下限可以达到5 μg•kg^-1,线性范围为20～200 μg•L^-1,3个添加水平回收率为86.6%～91.7％,相对标准偏差（RSD）为4.8%～5.3％。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留研究

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时检测食用菌中10种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明10种农药在10~200μg/L范围内线性良好(r≥0.9985)。在0.01、0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.3%~102.6%之间;相对标准偏差RSD(%)≤9.8%。该方法的最低检出限范围为1.72×10-4~9.28×10-3mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,测定结果满足食用菌农药多残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中克林霉素

建立了测定人血浆中克林霉素的LC-MS/MS法。血浆样本用乙腈沉淀蛋白后,选用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×2.0 mm×5 μm）,以 V(甲醇)∶V(10 mmol•L^-1乙酸铵（含0.25%甲酸）)=55∶45为流动相,流速为0.4 mL•min^-1。选用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源,正离子方式,选择监测离子反应分别为 m/z 425.2→126.3（克林霉素）和 m/z 256.2→167.3（内标苯海拉明）。克林霉素和苯海拉明的保留时间分别为1.77 min和1.79 min;血浆中克林霉素的线性范围为0.030 0~10.0 mg•L^-1（r>0.99）,定量下限为0.030 0 mg•L^-1;日内、日间相对标准差（RSD）均小于6%;相对偏差（RE）均在±6%的范围以内;平均提取回收率为（101.1± 2.6）%;稳定性试验中,血浆中克林霉素在各种贮存条件下均较稳定。该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克林霉素的药代动力学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定冬枣中多菌灵、啶虫脒残留量

本文研究建立了冬枣中多菌灵、啶虫脒的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取,提取液注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以及SRM(选择反应监测)方法对样品中的多菌灵、啶虫脒进行定性、定量分析。多菌灵母离子为192,定量离子对为192159.9,定性离子对为192131.9,192104.9,啶虫脒母离子为223.2,定量离子对为223.2126,定性离子对为223.299,223.290.1。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1-10ng/mL,最低检出限多菌灵为0.15ng/mL,啶虫脒为0.39ng/mL。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中的醋酸甲羟孕酮

建立了快速、灵敏的液相色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中醋酸甲羟孕酮的残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取，提取液用氮气吹干，乙腈溶解，正己烷初步除脂后，中性氧化铝小柱净化，浓缩定容。以V (乙腈)∶V (0.1%甲酸) = 70∶30的溶液为流动相, 采用Symmetry Shield RP18柱分离, 通过电喷雾-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRM)方式进行检测。该方法准确、稳定、灵敏度高，在0.1～20 μg/kg的添加范围内，醋酸甲羟孕酮的回收率为92%～106%，变异系数为3%～7%，检出限为0.03 μg/kg，定量检出限为0.1 μg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定化妆品中9种禁用生物碱.采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇(2:98,V/V)作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱分离,以0.2％甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以...     

液相色谱-串联质谱法检测反应性代谢物

已有报道一些药物进入体内后在各种代谢酶的作用下转化为反应性代谢物,然后与生物大分子（如蛋白、DNA）共价结合,导致毒性。在药物发现和开发阶段进行反应性代谢物筛查,对上市药物进行反应性代谢物监测已经成为一个重要的研究领域。通常,反应性代谢物具有亲电性,能被小分子亲核试剂（如谷胱甘肽及其衍生物、氰离子、胺类等）体外捕获,采用液相色谱 串联质谱法检测并鉴定这些结合物的结构是研究反应性代谢物的基本方法。本文综述了液相色谱与不同质谱仪联用（三重四极杆、离子阱、四极杆-线性离子阱、高分辨质谱仪）检测反应性代谢产物的方法以及应用进展。     

液质联用(LC/MS)定性及定量检测猪视网膜组织中盐酸克伦特罗残留方法研究

采用猪视网膜为靶组织，采用FDA酶联免疫检测的样品前处理方法进行了盐酸克伦特罗残留的定性及定量检测方法研究。组织中定量加入盐酸克伦特罗标准溶液，加磷酸缓冲液，用玻璃棒上下捣动提取，离心，取上清液，过滤膜，用液－质联用仪（LC／MS）进行分析。采用ESI^ 电离全扫描进行残留物确认，选择离子（SIR）M／Z277进行定量，定量线性范围50ng/g-200ng/g，回收率30％－36％。     

LC/MS和LC-MS/MS定性检测保健品中非法添加的伐地那非

采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取,以10 mmol•L^-1的甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,分别用Agilent Zorbax SB C₁₈（150 mm×2.1 mm×5 μm）和Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描方式进行分析检测。该方法简便、快捷、可靠,适用于保健品中非法添加伐地那非的常规检测。     

液相色谱质谱联用法测定食品中瘦肉精的残留量

建立一种液相色谱质谱联用法,同时测定食品中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的残留量。样品用β-葡萄糖醛苷酸酶溶液酶解,20 mmol/l乙酸铵缓冲溶液(pH5.2)提取,经过滤和离心后,上清液用固相萃取柱净化,液相色谱/串联质谱仪测定,外标峰面积法定量。方法加标平均回收率盐酸克伦特罗为95.5%～103.8%,试验的RSD为0.21%～0.99%;莱克多巴胺为94.5%～99.8%,试验的RSD为0.28%～1.79%。该方法操作方便、分析速度快、回收率高、结果准确,能满足常规检测及安全控制的需要。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中MTP-131

MTP-131 is a tetrapeptide under development for treating diabetes. MTP-131 contains a lysine, an arginine, a phenylalanine and a modified tyrosine in its structure. The quantification of MTP-131 in rat plasma was developed and validated by liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). MTP-131 was separated from plasma by Waters Oasis^® HLB cartridge solid phase extraction, then separated by C₁₈ column. The mobile phase consisted of V(acetonitrile):V(10 mmol L^－1 ammonium acetate):V(acetic acid)＝30:70:0.04. A mass spectrometer equipped with electrospray ionization source was used as a detector and operated in the positive ion mode. Selected reaction monitoring(SRM) using the double protonated molecules of [M＋2H]^2＋ for MTP-131, three main fragment ions of m/z 70, 84, 20 were used for the quantification. The d5-MTP-131 was used as the internal standard. The method exhibites a linear range of 1.0-10 000μg L^－1 for MTP-131 with a lower limit of quantification at 1.0 μg L^－1. The intra- and inter-assay precisions are below 9.9%, and relative errors within 6.0%. The mean extraction recovery of MTP-131 is above 80%. Under the selected chromatographic conditions and sample preparation conditions, there is no significant matrix effect of MTP-131 at low or high concentrations. The validated method proves to be sensitive, rapid, and is applied successfully for the pharmacokinetic study of MTP-131 in rat.     

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LC-MS/MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度

为了建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法,选用Ultimate XB-C₁₈柱（2.1 m×100 mm,3 μm）,以V（甲醇）：V（乙腈）∶V（2.5 mmol/L乙酸铵）=45∶50∶5的溶液为流动相,样品用沉淀蛋白法处理后进样,流速为0.3 mL/min。选用Finnigan TSQ Quantum Access液质联用（LC-MS/MS）分析仪的选择反应监测（SRM）扫描方式进行监测,选择电喷雾离子源ESI,正离子方式。辛伐他汀的线性范围为0.1～20 μg/L,定量下线为0.1 μg/L。准确度与精密度结果显示,方法日间、日内相对标准偏差（RSD）小于15%,方法提取回收率为71.96%～78.44%。稳定性试验中,血浆中辛伐他汀在各种储存条件下均较稳定。试验表明,该方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人血浆中辛伐他汀浓度的测定和药代动力学研究。     

LC-MS/MS法定性检测保健品中非法添加的镇静催眠药

建立了同时检测保健品中非法添加的8种镇静催眠药的分析方法。用甲醇直接提取,以10 mmol•L^-1 甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,采用Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm × 2.1 mm×3.5 μm）色谱柱进行分离,电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描方式分析检测。8种镇静催眠药的检测限均不高于1 mg•kg^-1,回收率为73.3%~99.0%。     

碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺

建立了碱液处理-活性炭柱固相萃取结合气相色谱-串联质谱联用（GC-MS/MS）技术检测鱼干、虾皮和虾仁中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)和N-亚硝基二正丁胺(NDBA)等有害物质。以NDMA-d6、NDPA-d14和NPYR-d8为内标, 用Ba(OH)₂溶液于80 ℃处理样品1 h,离心上清液,经Sep-Pak^® plus AC-2活性炭小柱富集净化,DB-WAXUI（30 m×250 μm×0.25 μm）色谱柱分离,质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,在1~200 μg/L浓度范围内,8种N-亚硝胺的线性关系良好,R²＞0.998;检出限为0.03~0.25 μg/kg, 定量限为0.10~0.85 μg/kg,添加回收率为71.3%~119.0%（除NDBA在高添加水平时略低,为52.1%~69.0%）,相对标准偏差为0.65%~15.4%。将该方法用于23种实际样品检测,在所有样品中均检出NDMA,且含量相对较高,其他N-亚硝胺仅部分检出,含量相对较低。该方法操作简单、便于高通量分析、环境友好、定性定量可靠,可为水产品中N-亚硝胺类物质的检测提供参考。     

LC-MS/MS法测定人血浆中氨氯地平的浓度

为了快速、准确地检测人血浆中氨氯地平的浓度,建立了高效液相色谱-质谱联用检测方法。选用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,以甲醇-1 mM乙酸铵溶液-0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱方法进行分离,样品经乙腈沉淀后进样,选用3200Q-trap型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。氨氯地平线性范围为0.100~20.000 μg/L,定量下限为0.100 μg/L 。准确度与精密度结果显示：方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.85%~1.94%,低、中、高3个浓度提取回收率为94.90%~97.84%,稳定性好。该方法专属性强、样品处理简便、灵敏度高,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。