海绵钛中杂质的分布与存在形态

采用场发射扫描电镜和能谱仪对杂质含量高、硬度大的边皮海绵钛颗粒和普通海绵钛颗粒表面及内部杂质的分布进行了研究。研究发现,海绵钛中的杂质不仅具有钛坨中心部位杂质含量低周边杂质含量较高的宏观分布规律,而且具有杂质成团聚集在海绵钛颗粒表面的微观结构特征。采用化学溶解法可以显著降低海绵钛的杂质含量和布氏硬度。     

海绵钛中杂质分布及其对产品质量的影响

论述了海绵钛产品的杂质分布及其对产品质量的影响，针对杂质分布的不均匀性，提出了生产中改善产品质量的措施，对产品进行处理，分部包装，以保证产品质量，提高合格率。     

海绵钛产品中Cl-杂质的来源及控制措施

文章论述了海绵钛产品中Cl~-杂质的来源及控制措施。为了降低海绵钛产品中Cl~-杂质的含量,提高产品品级率,分析了海绵钛产品中夹心MgCl_2产生的机理,通过对还原-蒸馏生产过程中的还原加料速度、温度、穿火程度、蒸馏升温快慢、冷却水量控制以及高恒温终点的判断和加镁过程杂质控制,可以有效减少夹心氯化镁的形成,控制Cl~-杂质对海绵钛产品质量的影响。     

海绵钛生产过程中杂质元素的控制方法

分析了采用“I”型半联合法生产海绵钛的过程中,影响产品杂质含量和布氏硬度的因素,以及造成产品Cl、C、Fe、N、Mn等杂质元素含量偏高和硬度较高的原因,并提出严格控制原料纯度、新反应器使用前的清洁、生产过程中工艺控制、破碎加工过程减少有害杂质的污染等的具体措施,供海绵钛生产企业参考。     

海绵钛生产中杂质控制研究

还原蒸馏是海绵钛生产过程中影响海绵钛产品质量最重要的工序之一,海绵钛生产过程中氮、氧、铁、氯等杂质的引入途径为还原生产用原料四氯化钛和镁,同时还原蒸馏过程控制对海绵钛产品中杂质含量也有重要影响,根据杂质引入途径提出了海绵钛生产过程中降低海绵钛产品杂质的措施。     

铜冶炼过程中杂质元素的分布

炼铜原料中含有多种杂质元素，本文根据我厂考查结果对它们的分布状况及其对工艺过程，产品质量等方面的影响进行了探讨。     

直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min。通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n= 10)为3.3%～30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524—2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698—2011的分析结果相吻合。     

联合法海绵钛生产中主要杂质分析及其控制

论述了联合法海绵钛生产中主要杂质(Fe,Si,Cl,C,N,O)的来源、分布及其对产品质量的影响,对比分析了国内外海绵钛产品质量存在差异的原因,从原料(TiCl4、镁锭、氩气)、设备(反应器)、操作工艺(加料制度、散热体系)等方面分析了减少杂质含量的控制措施。     

精镁中杂质对海绵钛质量的影响

论述了精镁作为镁法海绵钛生产过程中的还原剂，其中的杂质含量对海绵钛质量的影响；分析精镁中主要杂质的来源及其除去部分杂质的方法；总结影响海绵钛质量的因素以及降低海绵钛杂质含量的措施。     

如何降低海绵钛杂质元素铁的含量

从海绵钛还原蒸馏生产中主要杂质元素铁在产品中的分布情况和来源入手，结合产品含铁量的变化情况，分析得出如何降铁的结论。     

基于Miedema模型的海绵钛铁杂质来源研究

基于二元Miedema模型和Troop三元拓展模型分别对Mg-Ti、Mg-Fe、Ti-Fe二元系及Mg-Ti-Fe三元系进行了混合焓、吉布斯自由能计算。计算结果表明,在Mg-Ti-Fe三元系中,低镁含量区域具有负值的混合焓和吉布斯自由能,即钛、铁具有较强的结合力。在镁热法海绵钛生产中,钢制反应容器为海绵钛铁杂质的主要来源,当反应容器的铁溶解进入液镁后,铁将优先与钛形成金属间化合物,并最终使其富集于靠近反应容器壁处。     

高氯海绵钛产品处理方法研究

为降低镁还原-蒸馏法生产的高氯海绵钛产品中杂质氯的含量,提高产品等级,对高氯海绵钛分别进行回炉处理和酸洗处理实验。结果表明:回炉处理后产品的氯含量虽有下降,但杂质氧的含量显著上升,不能达到提高产品等级的目的;酸洗处理后产品氯含量显著降低,且其他杂质含量没有增加,产品质量和经济效益得到有效提升。     

提高镁热法生产海绵钛用镁还原剂质量的研究

采用SEM和EDS分析了镁热法生产海绵钛用镁还原剂中杂质的分布及成分,根据实际生产过程找到了杂质的来源,提出了杂质的控制措施。     

国内外海绵钛生产工艺现状

海绵钛生产的原则工艺流程为钛精矿→电炉熔炼钛渣→氯化→粗TiCl4精制→还原蒸馏→海绵钛。本文论述了该工艺流程中各海绵钛生产国所采取的独具特色的成熟技术。指出目前海绵钛生产发展的总趋势是：设备大型化、产能规模化、质量高纯化、控制自动化，而今后海绵钛生产的发展方向除研究探索熔盐电解法等新的技术方法外，重点还是对镁法更进一步完善，并探索低成本、连续化生产的途径。