固相微萃取-气质联用法在水体嗅味物质测定中的应用

采用固相微萃取-气质联用法对水体中常见嗅味物质土臭素(GEO)和2-甲基异莰醇(2-MIB)进行分析测定。选取65μm PDMS/DVB纤维萃取头,经实验确定最佳萃取条件:Na Cl投加量为6 g;水浴温度为70℃;萃取时间为30 min。用内标法测定结果显示:GEO和2-MIB在5~900 ng/L范围内标准曲线线性良好,且该法检出限低,对GEO和2-MIB的检出限分别为0.5 ng/L和0.7 ng/L;精密度(RSD)分别为0.31%和0.94%;加标回收率分别为107%和103%,能够满足分析测试要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化

研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法。通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件:氯化钠加入量0.4g/mL,萃取时间40min,萃取温度70℃,搅拌速率500r/min,解析时间3 min,无需调节pH。在试验条件下,8种致臭物质在1~100ng/L内线性关系良好,R2为0.997~0.999 9,最低检出限为0.5~1ng/L,相对标准偏差为1.6%~3.8%,加标回收率为89.2%~105.4%。     

浅谈固相微萃取-气质联用在水体有机污染物检测中的应用条件

针对目前固相微萃取-气质联用在水体有机污染物检测中缺乏推荐条件,本文从固相微萃取条件、气质条件等5个方面综合介绍了亟待优化和规范的实验条件,为进一步研究和推广新的水体有机污染物检测标准提供参考。     

硝酸银滴定法测定水中氯化物的测量不确定度评定

根据GB/T11896-1989规定的测量步骤对水样中的氯化物进行了测定,对影响测定结果的各不确定度的来源进行了分析,并对一个水样的测定结果进行了不确定度评定.     

固相微萃取(SPME)-气质(GC/MS)联用法分析饮用水中痕量碘代三卤甲烷

碘代消毒副产物(I-DBPS)是饮用水消毒过程中发现的一类暂未受控的新兴高致毒性消毒副产物。为了便于对饮用水中I-DBPS进行研究,可采用固相微萃取(SPME)-气质(GC/MS)联用技术来检测分析,介绍了固相微萃取的装置、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件的选择,得出最佳优化条件:以DVB/CAR/PDMS作为萃取膜,萃取温度为65℃,萃取时间为45min,离子强度用25%(W/V)Na2SO4调节,搅拌速率为250r/min,并且在气相色谱中的解析温度为220℃,解析时间为30s。同时进行重复性和再现性试验对方法的检测限、精确度与准确度进行了评价。结果表明,采用SPME-GC/MS方法,分析物的检测限在10~50ng/L,可以用来检测ng/L级水平的痕量碘代三卤甲烷(I-THMS),且在分析物标准浓度为0.1μg/L时,重复性试验的相关标准偏差(RSD)在0.4%~1.5%,再现性试验的RSD在4%~12.5%,这表明该方法应用于痕量I-DBPS的分析检测是精确可靠的。     

基于线性拟合法的液相色谱-质谱检测水中二氯乙酸不确定度的评定

基于质控数据对测量不确定度进行评定的方法,是借鉴目前欧美实施的top-down不确定度评定方法,利用实验室的质控数据及参加能力验证、标准样品定值等,结合检测领域的特点,使用精密度法、控制图法、线性拟合法和经验模型法等4种方法评定不确定度。使用了线性拟合法中的常数模型对液相色谱-质谱法检测水中二氯乙酸的测量不确定度进行了评定,方法应用的前提是实验室确保测量系统处于统计受控状态。     

水表示值误差测量结果的不确定度评定

测量不确定度是对测量结果可能产生误差的极限度量,是定量表示测量结果质量优劣并与测量结果关联的特征参数.依据<测量不确定度评定与表示>(JJG 1059-1999)计量技术规范,对水表示值误差测量结果进行不确定度评定.     

饮用水中致臭微量有机物的强化去除与控制技术述评

系统总结了饮用水中2MIB等致臭微量有机物的去除与控制技术。探讨了活性炭吸附、化学氧化、生物氧化、膜分离等技术去除水中2MIB等致臭微量有机物的作用机制及影响因素;介绍了各技术的应用情况,并对其优缺点进行了评价。通过大量文献结果分析表明:活性炭吸附、化学氧化、生物氧化、膜分离等技术具有良好的强化去除水中致臭微量有机物的效能;不同水质参数及工况条件对各工艺去除2MIB效果有重要影响。生产中应发挥不同单元之间的协同作用、优化工艺参数以实现2MIB等致臭微量有机物去除高效性与经济性的统一。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的DDT和BHC

借鉴美国环境保护局规定中的有机氯农药分析方法,利用Agilent 6890N气相色谱仪/微电子捕获检测器(μ-ECD)以及固相萃取预处理技术,对饮用水中的DDT和BHC的成分进行分析测定.该测定方法快速、简洁、重复性好,线性相关系数＞99.9%,并且样品回收率不低于88%,用于测定实际样品结果满意.     

水源水质标准中嗅味标准的研究

在我国现有的《生活饮用水水源水质标准》(CJ3020-93)标准中并未对嗅味做定性和定量的规定。嗅味层次分析方法能够对水样中的嗅味种类以及嗅味强度做出定性和定量化的判断,通过嗅味层次分析方法以及SPME-GC/MS化学分析的结果,给出了饮用水嗅味的推荐值。按不同水源地类型对二甲基异莰醇(2-MIB)的标准进行了研究,综合考虑感官分析和化学分析结果,水厂可处理程度以及消费者可接受情况,给出2-MIB标准的推荐值,一级、二级水源地的标准推荐值为10 ng/L,三级水源地的标准推荐值为50 ng/L。二甲基异莰醇(2-MIB)嗅味标准推荐值的给出在一定程度上对水源地的划分又提供了一个参考依据,开辟了水质感官分析的新思路,为我国城市水源中2-MIB含量的划分提供了参考。     

基于“五水共治”规划的水资源承载力评估

为了评价"五水共治"综合规划实施后水资源承载力变化情况,以临海市为研究对象,选取了17项评价指标构建水资源承载力评价指标体系,采用主成分分析法对评价指标进行降维处理,建立水资源承载力变化驱动因子的多元线性回归模型,提取水资源自然支持力、社会生活水平和经济发展水平3个子系统的主成分,并用熵值法对子系统赋权,计算水资源承载力综合得分,并进行分析评价。结果表明:"五水共治"综合规划实施后,临海市水资源承载力有明显提高,治污、开源、节流是提升水资源承载力的主要因素。     

臭味感官分析法在饮用水测定中的应用

饮用水中频频出现的臭味问题往往影响其饮用品质。由于致臭物质复杂且含量很少,不容易检测,如何定量和定性测定臭味成为目前研究的热点。臭味感官分析法是目前正在推广普及的臭味分析方法之一,包括臭味强度指标法、臭味阈值法、臭味层次分析法和臭味等级描述法,其中臭味层次分析法最具生命力,已在我国部分地区开始采用。     

测量不确定度评定及应用

对测量误差和测量不确定度的基本概念作了介绍，并举例说明了测量不确定度A类和B类评定以及测量结果给出的方法，为测量不确定度评定提供参考。     

Use of headspace solid-phase microextraction to characterize odour compounds in subsurface flow constructed wetland for wastewater treatment.

A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) preconcentration method was applied to the analysis of some of the major odorous compounds occurring in wastewater using GC/MS or GC/NPD detection. The detection limit for volatile amines, volatile fatty acids, and volatile alkylsulphides ranged from 3 to 100, 2 to 150, and 0.0006 to 0.035 microg/L, respectively. The SPME method was used to examine the fate of odorous compounds in the subsurface flow constructed wetlands (SFCW) operated under different hydraulic loading rate (HLR), bed aspect ratio, and granular medium size. Among the experimental conditions evaluated in the SFCW beds, HLR was found to be the most important factor influencing the evolution of the studied compounds. There were also significant differences among bed types in the behaviour of ammonia (NH3), acetic acid (Ac), isovaleric acid (IsoA), propionic acid (PrA), and dimethylsulphide. Aspect ratio and medium granular size were minor factors influencing SFCW performance. The major odour compounds by mass in the effluent of SFCW with different operational conditions were NH3 and Ac. Further removal of these two compounds is considered as very important from the viewpoint of chemical composition. On the other hand, Relative Odour Intensity (ROI: ratio between the absolute concentration to the odour threshold concentration) suggested that PrA and IsoA were the two major compounds responsible for odour intensity. Thus, further removal of these two compounds is viewed as very important for the effluent deodorization, especially for PrA. From our results, this compound appears to be produced by processes occurring in the SFCW.