蓝色氧化钨氢还原制取超细钨粉的工艺研究

以蓝钨为原料，通过氢还原制取超细钨粉末，研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取钨粉粒度的影响。结果表明：还原温度是制取超细钨粉的关键因素，在适当的工艺条件下，可以使用蓝钨制得超细钨粉。     

不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响

研究了不同氧含量的氧化钨粉对超细钨粉制备的影响。结果表明,以蓝钨(WO_(2.90))为原料制取的钨粉粒度都在1μm左右,以紫钨(WO_(2.72))为原料制备的钨粉的粒度均小于以蓝钨为原材料制备的粉体。不同氧含量的氧化钨粉制备超细钨粉时,影响粉末FSSS粒度的顺序为:还原温度氢气流量装舟量推舟速度。以紫钨为原料,在还原温度700~840℃、推舟速度18min/舟、装舟量0.35kg/舟、氢气流量50~60m3/h的条件下,制备的钨粉粒度为0.3μm左右。     

由白钨酸氢还原制取超细钨粉的工艺研究

以钨酸钠和盐酸为原料,乙酸作助剂,在超声条件下,得到钨酸胶体粒子。通过氢还原制取超细钨粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取钨粉粒度的影响。结果表明:还原温度是制取超细钨粉的关键因素,在适当的工艺条件下,可以使用钨酸钠制得超细钨粉。     

蓝钨制取超细钨粉的研究

以蓝钨为原料,通过氢还原制取超细W粉末,研究了还原温度、装舟量和氢气流量对制取W粉粒度的影响。结果表明:在适当的工艺条件下,使用蓝钨可以制得超细钨粉。     

纳米钨粉生产工艺研究

探讨以APT为原料生产纳米钨粉的工艺流程及生产工艺．以APT为原料在高温、湿氢、弱还原的条件下制取优质紫钨;紫钨经还原炉在工艺条件：还原温度650-750℃、装舟量0．25-0．50kg、推舟速度10-20min／舟、氢气流量为40-60m3／h、氢气露点-70--60℃下可制备BET平均粒径为0．03-0．06μm的纳米级超细钨粉,并对影响紫钨还原的各种工艺参数进行了分析．结果表明：在合适的工艺条件下传统工艺也可以制备出纳米级超细颗粒钨粉．     

超纯铁精矿粉直接还原制备超细铁粉

将超纯铁精矿粉气流粉碎到微米级,用氢气直接还原制备超细铁粉,利用正交实验法研究还原温度、时间、氢气流量等工艺参数对还原率的影响。结果表明:对超纯铁精矿粉还原率的影响程度从大到小依次为温度、时间、氢气流量,综合考虑生产成本,确定最佳的还原工艺参数为温度780℃、时间60 min、氢气流量0.3 L/min。在此工艺条件下得到的超细铁粉,全铁含量为98.58%,氢损0.45%,酸不溶物含量为0.19%,其化学成分符合粉末冶金用铁粉标准,一次粒度小于5μm。     

仲钨酸铵一步还原法制备钨粉的新工艺研究

以仲钨酸铵为原料,通过分段控制还原气氛,经一步还原制备钨粉。研究了仲钨酸铵粒径、还原气氛、温度、时间和装舟量等参数对钨粉粒度和形貌的影响。结果表明,最佳工艺参数为:装舟量50g、氢气流量32L/h、升温速率10℃/min、500℃保温20min、900℃保温1.5h、风冷降温到100℃,钨粉收率大于98.5%。该工艺制备的钨粉粒径可控,同时可降低生产成本。     

三氧化钨氢还原时碱金属元素引起的钨粉超常规粗化现象

研究了锂、钠、钾在氢还原二氧化钨时引起产物钨粉超常规粗化现象的特点、差别。锂是使钨粉晶粒长大的最佳掺杂元素，当它的掺入量≥400×10－6、还原温度≥1000℃时，可以获得FSSS粒度达100μp的特粗结晶钨粉。     

带式无舟皿连续还原炉制备粒度均匀的细颗粒钨粉

细晶粒、超细及纳米硬质合金的用途越来越广泛,制备粒度均匀的细钨粉是制备此类合金的关键.本试验研究以工业蓝色氧化钨和超细黄色氧化钨为原料,在带式无舟皿连续还原炉中用氢气还原制备钨粉.试验结果表明,采用带式无舟皿连续还原炉,以蓝色氧化钨为原料制备的细颗粒钨粉粒度均匀性明显优于四管炉生产的钨粉;以超细黄色氧化钨为原料可制备出粒度均匀、氧含量低、比表面在3.5 m2/g左右、粒度为90 nm左右的纳米钨粉;钨粉性能主要受还原温度、氢气流量、钢带传动速度及料层厚度等工艺参数的影响.     

高活性氧化钨氢还原相变过程的研究

通过高温Ｘ射线衍射动态相分析等方法，研究了高活性氧化钨氢还原相变过程及相变动力学。对该氧化物氢还原生成极细和超细钨粉的机制进行了探索。     

低品位钨渣处理工艺研究

采用碳酸钠焙烧—氢氧化钠浸出的方法,从含钨 1.4 %的碱浸钨渣中回收钨,试验研究了浸出温度、反应时间、碱浓度与液固比对钨浸出率的影响.结果表明,在浸出温度 80 ℃,碱浓度 130 g/L, 反应时间 45 min,液固比（指碱液与钨渣的质量比,下同）4:1 的试验条件下,钨的浸出率可达到 90.5 %, 达到了高效浸出钨的目的.该工艺方法流程简单,操作条件温和,回收率高,具有良好的应用前景.      

氧化钨氢还原动力学的研究进展

超细钨粉是目前制备多种硬质合金和结构材料的重要原料,其主要制备方法为氢还原法.在对大量文献资料进行查阅及分析的基础上,综述了氧化钨氢还原动力学的研究现状,包括氧化钨氢还原的基本原理、不同动力学条件下的还原历程以及物相转换.介绍了国内外学者在不同钨氧化物的氢还原过程中,通过改变动力学参数对产物钨粉的粒度、形貌、结构和性能的影响,以及实际工业生产的现状和存在的问题.重点介绍了目前氢还原动力学的几种模型及其方程,并对可能适用于氧化钨氢还原动力学研究的动力学模型进行了展望.      

钨粉制备工艺对压坯强度影响的研究

采用仲钨酸铵一步还原法,系统的研究了还原过程中还原温度、氢气流量、料层厚度、还原时间等参数对钨粉压坯强度的影响,并分析了各参数对压坯强度的影响机制。生产过程稳定易控制,实现了工业化生产。     

氧化钨相成分对超细钨粉均匀性的影响

讨论了采用传统氢还原工艺制造超细钨粉过程中氧化钨原料相组成对超细钨粉均匀性的影响,研究结果表明,氧化钨的相组成对超细钨粉的均匀性有着重要影响,单一相组成的氧化钨能制得超细而均匀的钨粉,多种相组成的氧化钨,由于在还原过程中存在不同的还原路径和还原速率,制得的钨粉虽细但不均匀。     

掺杂氧化铝对纳米钨粉烧结过程的影响

以碳热预还原和氢气深还原两步制备的纳米钨粉作为烧结原料,即先通过碳黑还原脱除三氧化钨中的大部分氧,再以氢还原脱除残留的氧。该方法制备的钨粉颗粒呈球形形貌,平均晶粒度可达90 nm。同时,向钨粉中掺杂质量分数为1%和2%的氧化铝,探究了氧化铝对钨粉烧结行为的影响。通过烧结样品的断口形貌和晶粒的平均尺寸分析发现,氧化铝对烧结后期的晶粒长大有明显的抑制作用,相同的烧结温度下晶粒的尺寸随着氧化铝含量的上升而减小。在1600 ℃时,纯钨粉烧结坯的晶粒平均尺寸为2.75 μm,但添加质量分数为1%和2%氧化铝的烧结样品晶粒平均尺寸约为1.5 μm,这是由于氧化铝能有效地抑制烧结后期的钨粉晶粒长大。纯钨粉和掺杂氧化铝钨粉的烧结坯的硬度随温度升高具有不同的趋势。掺杂钨粉烧结坯的硬度随着温度的升高而升高,且其最大值高于800 HV。但是,纯钨粉烧结坯的硬度随烧结温度增加而先增加后降低,在1400 ℃时取得最大值（473.6 HV）,这是由纯钨粉烧结坯的晶粒在高温下急剧长大所导致。在烧结温度为1600 ℃时,纯钨粉、掺杂质量分数1%和2%的氧化铝掺杂的钨粉的烧结坯的相对密度依次为98.52%、95.43%和93.5%。      

仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉

以钨酸铵溶液为原料,加入含Li、Na和K碱金属盐的添加剂,在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉.研究了碱金属盐的种类、含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉的影响.通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和检验分析筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征.研究表明,采用钨酸铵溶液为原料,添加剂（NaCl、KCl和Li₂CO₃）为3 g·L^-1,在1000℃湿氢条件下还原180 min,可直接制备出流动性良好、近球形、晶粒发育完整且均匀的粗晶钨粉.其平均粒径达到67μm,最大粒径可达150μm,最大松装密度为13.41 g·cm^-3,最佳流动性为每50 g粗晶钨粉用时9 s.     

纳米钨粉的烧结工艺

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200℃开始收缩,1300℃基本停止收缩.从1000℃到1200℃,其相对密度提高了24%,是致密化过程最快的阶段.在1200℃×120min的烧结工艺下得到烧结体相对密度为95%,晶粒尺寸为5μm的钨材.     

SIMS analysis of doped tungsten

Tungsten filaments derive their unique high temperature creep resistance and strength from the addition of small amounts of K, Al, and Si, which are added to WO₃ prior to its reduction with hydrogen. The Direct Imaging Secondary Ion Mass Spectrometer enabled, for the first time, the identification of potassium-filled voids in annealed tungsten. In the present investigation, the capabilities of the instrument have been further explored. Preparation of specimens that include annealed rods and 65 μm diam lamp filaments is described. Ion images show the distribution of the dopant elements at various annealing stages. Ion sputtering of K-filled voids yields secondary ion bursts that enable one to measure their number density in annealed tungsten. The redeposition of tungsten in burned regenerative cycle lamps was studied with the instrument.     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction.The particle size of doped tungsten powder,powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope,X-ray diffrac-tion and laser diffraction particle size analyzer,respectively.The reduction behavior of Sc2O3 doped tungsten oxide and the effect of Sc2O3 on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction.The experimental results showed that the pre-cursor powders prepared by spray drying had spherical shape.The addition of Sc2O3 could decrease the reduction temperature of tungsten oxide.The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder.By using this kind powder,sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scan-dium were obtained.