RP-HPLC法测定盐酸伊托必利片的质量标准研究

建立反相高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4．6mm,5μm）,0．05mol？L-1磷酸氢二钠溶液-乙腈-三乙胺-磷酸（80：20：0．1：0．1）为流动相,检测波长为258nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。盐酸伊托必利在0．05～0．55μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99995）。盐酸伊托必利平均回收率分别为99．9％。结论：本法简便、准确,可用于盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量测定。     

同一色谱条件测定柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星

目的：建立柔红霉素、盐酸多柔比星和盐酸表柔比星的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为Agilent HC-C18（250mm×4．6mm,5m）;柱温为30℃;流速为1．0mL·min^-1;流动相为十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇（500：500：60,用磷酸调pH2．2）;检测波长为254nm。结果：柔红霉素保留时间19．7min,盐酸多柔比星保留时间10．9min,盐酸表柔比星保留时间12．4min;三种化合物进样量在0．12g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为98．4％~99．0％,RSD为0．45％（n=5）;结论：本方法灵敏度高、准确,可以对盐酸多柔比星类化合物进行定性定量分析。     

盐酸左旋沙丁胺醇的有效成份测定

目的测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法（RPHPLC法），色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm，5um），以甲醇磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠9．77g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3．10-0．05）（体积比20：80）为流动相，检测波长为224m，流速1．0mL．min-1。结果各杂质峰分离良好，左旋沙丁胺醇的最低检测限为14ng。结论本法可用于盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊中有关物质的检测。     

HPLC测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS—C18色谱柱（1．6mm×250mm）,以水（1000ml水＋磷酸二氢钾1．7g＋十二烷基磺酸钠0．17g）-乙腈（58：42）为流动相,流速1．0mL·min-。,检测波长为345nm。结果：盐酸小檗碱在8．32μg·mL-1-166．4μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率为97．36％（RSD=0．56％）。结论：本方法操作简单,准确,季复性好,可用于妇科止带片的质量控制。     

扶桑花中槲皮素含量的HPLC法测定

目的建立扶桑花中槲皮紊的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为DikmaplatisilODS柱（250rain×4．6mm，5μm），流动相为甲醇0．5％磷酸水溶液（体积比30：70），流速1．0mL·min-1，柱温30℃，检测波长360m。结果槲皮素进样量在0．0416～0．416μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98．95％，RSD为1．09％（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确，可用于扶桑花药材的质量控制。     

研究法莫替丁中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-Wax；柱温：50℃保持3min，以207℃／min升温至120℃保持4min；载气为氮气；检测器为FID1外标法计算含量。结果在该色谱条件下，测得各溶剂线性均良好（r=-0．9996-0．9997），平均回收率分别为97．86％，98．16％和98．040／0，RSD分别为1．34％，1．21％和0．94％；甲醇。丙酮和乙醇的最低检测限分别为0．004％、0.002％和0．004%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定     

详述盐酸米诺环素脂质体的制备

目的考察盐酸米诺环索脂质体的制备工艺,测定脂质体的含量,并评价其质量。方法用薄膜分散法制备盐酸米诺环索脂质体,以包封率为指标,单因素优化制备工艺;以RP—HPLC测定盐酸米诺环索的含量。结果盐酸米诺环素脂质体最佳工艺为：药脂比1：30,PC—CH（8：1）,水化时间150rain,PBS体积10mL,PBS的pH6．5。平均包封率为76．5％士0．8％;平均粒径为103．2Ylm,PDI为0．211,Zeta电位为-16．5mV。结沦优化后的制备工艺可靠,可用于制备盐酸米诺环素脂质体。     

研究HPLC法测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质

目的测定盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊的有关物质。方法采用反相高效液相色谱法（RPHPLC法）,色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠9．77g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调节pH值至3．10±O．05）（体积比20：80）为流动相,检测波长为224nm,流速1．0mL·min-1。结果各杂质峰分离良好,左旋沙丁胺酵的最低检测限为14ng。结论本法可用于盐酸左旋沙丁胺醇缓释胶囊中有关物质的检测。     

色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量研究

目的采用离子对色谱法测定注射用头孢西丁钠的含量，为完善注射用头孢西丁钠质量标准提供依据。方法采用离子对色谱法，色谱柱为AgⅡentZORBAX80AExtendC18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相为5mmol·L—1氢氧化四丁基铵溶液乙腈（体积比750：250）；检测波长254nm；流速为1mL·min-1。结果头孢西丁的质量在0．3101～3．1010μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998；平均回收率为100．2％，RSD为1．05％。结论本文方法简单、准确、重复性好，为完善注射用头孢西丁钠含量测定方法提供了依据。     

小蓟有效成分测定

目的建立小蓟药材的质量标准。方法运用薄层色谱法对小蓟中蒙花昔进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定蒙花昔的含量，色谱柱为UltimateColumn XB—C18（4．6mmX250Im，5μm），流动相为甲醇-水（51：49），检测波长为334nm，流速1．0ml·min^-1，柱温25℃。结果薄层鉴别斑点清晰，重复性好；高效液相色谱法测定蒙花苷在0．00658～2．964μg之间峰面积与进样量呈良好线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为100．7％，RSD为1．89％。结论该方法简单可行，重复性好，可作为小蓟药材的质量控制方法。     

钛原料、锆砂和二氧化锆

世界供应情况 2002年钛原料产量与上年相比增加1．6％，达470万t(TiO2单位，下同)。盐酸法用钛原料的产量，2001年减少1．0％，但2002年增加了2．4％。而硫酸法用钛原料的产量，2001年增加了6．0％，2002年与2001年持平。     

掺杂聚苯胺导电膜的制备及对核设施表面铀的去污

制备了掺杂导电聚苯胺可剥离膜，首次采用涂膜、电解联用去污方法，进行涂膜电解去除渗透到核设施金属材料内部形成氧化物的铀。在膜中，聚苯胺、盐酸、EDTA-2Na含量各为4％、0．5％～1%、1％；电解电压2．3V、电解时间25min～30min时，其去污率可达99％，优于其它的方法。     

麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的差示分光光度法测定

目的建立一种准确、简便的测定麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的方法，为制定麻咳合剂的质量标准提供依据。方法利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变，再用差示分光光度法测定其含量。结果在336．5nm处，10～50？？μg／mL范围内，盐酸异丙臻氧化前后的吸收度差与浓度呈良好的相关性（r=0．9998），该方法平均回收率100．85％，RSD为0．48％。结论本法操作简便，结果准确，可应用于麻咳合剂中测定盐酸异丙嗪的含量。     

麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的测定方法研究

目的建立一种准确、简便的测定麻咳台剂中盐酸异丙嗪含量的方法，为制定麻咳合剂的质量标准提供依据。方法利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变，再用差示分光光度法测定其含量。结果在336．5nm处，10-50μg／mL；范围内，盐酸异丙嗪氧化前后的吸收度差与浓度呈良好的相关性（r=09998），该方法平均回收率100．85％，RSD为0．48％。结论本法操作简便，结果准确，可应用于麻咳合剂中测定盐酸异丙嗪的含量。     

HPLC法测定消癌平糖浆中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法对消癌平糖浆中绿原酸进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（12：88）,检测波长为326nm,流速为1．0mL·min^-1。绿原酸在0．055—0．550μg呈良好的线性关系,相关系数r为0．9999,此方法操作简便,结果准确、可靠,回收率为98．9％。     

研究清肺口服液质量标准的建立

目的建立清肺口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别制荆中葶苈子、黄芩和虎杖;采用高效液相色谱方法测定盐酸麻黄碱的含量。结果薄层鉴别能检出葶苈子、黄芩和虎杖的斑点,且斑点清晰。盐酸麻黄碱在16．41～525．0ug／mL之间与峰面积呈良好线性关系,r=1．000,平均加样回收率为99．89％,RSD为1．42％。结论该方法可用于清肺口服液的质量控制。     

头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量的气相色谱法测定分析

目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,弹性石英毛细管柱HP-1（60m×0．53mm,5μm）;柱温100℃;气化室温度250℃;检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μ1;分流比为10：1。结果N-甲基吡咯烷浓度在1．1213～134．56μg／ml时线性关系良好,线性方程：A吡咯烷／A内标=0．01561C-0．00854,相关系数r=0．99998;RSD（％）=0．00486。加样回收率101．73％;检测限0．6ng。结论本法简便、准确、适用性广,便于在生产过程中进行监控。     

心舒片的有效成份检测技术

目的建立反相高效液相法测定心舒片中葛根素含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为乙腈：水（10：90）；检测波长为250nm。结果葛根素在0．079-1．185μg范围内呈良好的线性关系；平均回收率为96．21％，RSD=1．10％。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于心舒片的质量控制。     

健脾增肥片中橙皮苷含量的HPLC测定

目的建立健脾增肥片中橙皮苷的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：KromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇醋酸水（体积比35：4：61）,柱温为室温,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为283nm。结果橙皮苷在0．3008～2．1056μg范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999,n=7）,平均回收率为101．68％,RSD为1．45％。结论该方法精密度高、重现性好,可用于健脾增肥片的质量控制。     

研究大豆异黄酮苷元含量的检测方法

目的建立大豆异黄酮苷元含量测定方法。方法采HPLC法,DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．3％磷酸溶液（体积比48：52）,流速0．7mL／min,测定波长260nm,柱温25℃。结果制备的大豆异黄酮苷元总含量为70．98％;大豆苷元、黄豆黄素和染料木素平均回收率分别为98．7％、98．9％和99．2％,RSD分别为2．1％、1．6％和1．4％。结论所建立的测定方法重现性好、可靠,可用于3种大豆异黄酮苷元的含量测定。