乙酰化木质素磺酸盐的制备及表征

在乙酸酐-氯化胆碱中实现木质素磺酸盐(LS)室温和高温条件下的乙酰化改性。研究了反应时间、氯化胆碱含量、乙酸酐/LS质量比对乙酰化取代度的影响。结果表明,在反应温度为120℃、反应时间为3min、氯化胆碱含量为5%、乙酸酐/LS质量比为5/1时取代度最高。利用红外光谱、氢核磁共振波谱和热重分析对乙酰化LS进行了表征。测试表明,LS的醇羟基和酚羟基都发生了乙酰化反应,且乙酰化改性LS的热稳定性略有降低。     

木质素基树脂的制备及其对重金属离子的吸附性能

以木质素磺酸钠为原料,利用反相悬浮聚合技术,成功制备木质素基树脂.研究了木质素基树脂的制备工艺及其对重金属离子Pb2+、Cd2+的吸附性能.结果表明,优化的聚合条件为:液体石蜡与反应水溶液的相比为3:1、分散剂占有机相百分含量为2%、温度为90℃、盐酸浓度为3mol/L、甲醛占木质素磺酸钠百分含量为9%、聚合时间为2h.30℃时,所制备的树脂对Pb2+、Cd2+的饱和吸附量分别达到33.6523mg/g和30.12mg/g.所制备的木质素基树脂有大量羟基和磺酸基等含氧基团存在,非常有利于它对重金属离子的吸附.木质素基树脂的比表面积为0.0963m2/g,孔容为0.002389cm3/g,平均孔径为99.2208nm,表明该树脂具有大孔树脂的结构特点.     

酚醛树脂基球形活性炭的制备及CO2吸附

以线性酚醛树脂为原料,利用悬浮法成球,研究制备工艺参数对酚醛树脂球粒径的影响。在分散剂PVA2488用量1%,搅拌速率550rpm,成球终温130℃,酚醛树脂浓度60%条件下得到粒径分布较窄,平均粒径4μm的酚醛树脂球;水蒸气做活化剂,900℃活化90min可得比表面积1545m2/g、孔容0.84cm3/g的酚醛树脂基球形活性炭(PFSAC);PFSAC对CO2饱和吸附容量可达2.49mmol/g,发现孔径小于1nm的孔容对CO2吸附量影响显著。     

甘氨酸接枝酶解木质素的制备及表征

以酶解木质素（EHL）、甘氨酸（Gly）和甲醛为原料,采用Mannich反应制备了甘氨酸接枝酶解木质素（EHL-g-Gly）。研究了反应温度与时间,甲醛/甘氨酸物质的量比对接枝产物的产率和接枝率的影响。结果表明,在反应温度为90℃、反应时间3h、甘氨酸/EHL质量比为1∶1、甲醛/甘氨酸物质的量比为2∶1时接枝率可达2...     

木质素/PVA发泡材料的制备及性能表征

目的探究木质素/PVA发泡材料的制备工艺及性能优化。方法采用控制单一变量和正交试验法对木质素、PVA溶液质量分数、甲醛、硫酸的制备工艺进行探索及优化。结果单因素试验结果显示,木质素/PVA发泡材料的最佳工艺水平,PVA溶液的质量分数为9%,木质素用量为30%(文中所提用量均表示相对于PVA的质量,下同),甲醛用量为24%,硫酸用量为39%。正交试验结果显示,发泡材料的制备工艺最优组合,PVA溶液的质量分数为9%,木质素用量为20%,甲醛用量为40%,硫酸用量为47%。FTIR结果显示,木质素与PVA在适宜的条件下发生缩醛交联反应生成木质素/PVA发泡材料,但反应程度低,以在木质素苯环5位发生的取代反应为主。SEM显示,在不考虑各因素的相互影响下,各单因素木质素用量为30%,PVA溶液的质量分数为9%,甲醛用量为24%,硫酸用量为47%时所制备的发泡材料形成了较规则、均匀分布的泡孔或数目较多的孔隙结构。结论各单因素用量对木质素/PVA发泡材料的性能有很大影响,4个因素对发泡材料性能影响的主次排序为木质素用量PVA溶液的质量分数硫酸用量甲醛用量。     

水热法制备球形纳米银粒子及其表征

采用水热法,以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以葡萄糖直接还原硝酸银制备纳米银溶胶及纳米银粒子.探讨了表面活性剂的种类、反应温度等参数对纳米银形貌、粒子尺寸的影响,并采用XRD、SEM和EDS等手段表征了纳米银的特性.结果表明:在反应温度140℃、反应时间6h的条件下,可制备粒径20nm左右、分散均一的球形纳米银粒子.     

亚微米球形ZrO_2颗粒材料的水热法合成及表征

以Zr(NO_3)_4·5H_2O和CO(NH_2)_2为原料,乙醇为溶剂,通过水热法合成亚微米级球形ZrO_2颗粒;用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、热重-差热分析仪(TGA-DTA)、紫外-可见光吸收光谱仪(UVVis)对ZrO_2颗粒进行分析表征,研究工艺条件对球形ZrO_2颗粒尺寸和形貌的影响。结果表明:通过水热法合成的球形ZrO_2颗粒粒径分布较窄,添加适量的表面活性剂、无机盐溶液及水对产物的尺寸与形貌具有一定的影响;添加适量水可获得粒径分布更窄的球形ZrO_2颗粒,且热处理对球形ZrO_2颗粒的粒径大小和形状影响不大。     

木质素酚醛基载药微球的制备及缓释性能

以工业碱木质素、苯酚和甲醛为主要壁材,采用反相乳液聚合法制备了木质素酚醛基阿维菌素微球。通过扫描电镜、红外光谱、比表面及孔结构分析仪对微球结构进行表征,着重研究了壁材中木质素含量对微球结构和释放性能的影响。结果表明,制得的微球表面形貌呈粗糙球形,粒径在50μm~100μm,分布均匀。木质素含量较高时,微球表面结构较疏松,孔隙较多,释放速度较快。木质素含量约50%时得到的载药微球具有较致密的表面结构,在80%(体积分数)甲醇水溶液中,20 h内的释放率近40%,具有明显的缓释效果。     

木质素制备低成本碳纤维的研究进展

随着石油资源的日益短缺,生物质资源的开发和利用显得尤为重要。木质素作为第二大天然高分子,来源广泛,价格低廉,其高达60%以上的含碳量,是制备碳纤维的理想原料。因此,基于木质素基碳纤维重要的应用价值和广阔的市场前景,文中详细综述了木质素为前驱体制备碳纤维的研究进展。木质素基碳纤维的制备包括:木质素的提取、前驱体的制备、原丝的预氧化和氧化原丝的碳化阶段,重点分析了木质素作为碳纤维前驱体存在的不足及解决方法。并对今后该领域的研究方向进行了展望。     

多孔球形LiFePO4／C正极材料的制备及性能

球形化是正极材料LiFePO4的重要研究方向．采用喷雾干燥。碳热还原法制备了具有多孔结构的LiFePO4/C球形粉体材料。结果表明：在550-800℃合成的样品均为橄榄石结构LiFePO4／C，晶格常数c／a随着温度的升高而减小，800℃下热处理12h制备的多孔球形LiFePO4/C粉体材料，晶格常数c／a=0.7806，平均粒径在100m左右，每个微球都有直径在200-700nm之间的亚微米颗粒堆积而成，具有流动性好、表面易涂覆等特点，在室温下，C／3首次放电比容量可达119mAh／g。     

Preparation and characterization of magnetic alginate-chitosan hydrogel beads loaded matrine

The aim of this study was to use alginate-chitosan (Alg-CS) hydrogel beads for developing an oral water-soluble drug delivery system, occupying pH-sensitive property and superparamagnetic. Matrine as a model drug was loaded in Alg-CS hydrogel beads to study the release character of the delivery system. The amount of matrine released from the beads was relatively low in pH 2.5 over 8?h (34.90%), but nearly all of the initial drug content was released in simulated intestinal fluid (SIF, pH 6.8) within 8?h. The results demonstrated that Alg-CS hydrogel beads possess unique pH-dependent swelling behaviors. In addition, the magnetic beads were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscope, X-ray diffractometry and vibrating-sample magnetometry. Magnetometer measurements data suggested that Alg-CS beads also had superparamagnetic property as well as fast magnetic response. It can be expected that the beads can deliver and release encapsulated anticancer agent at the tumor by the weak magnetic field, and hence could be potential candidates as an orally administered drug delivery system.     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆十二醇微胶囊的制备及表征

以相变物质正十二醇(DA)为芯材,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壁材,采用悬浮聚合法制备了正十二醇-聚甲基丙烯酸甲酯(DA@PMMA)微胶囊。通过差示扫描量热仪(DSC),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),傅里叶变换红外光谱仪(FIIR)和热重分析仪(TGA)等仪器对微胶囊进行检测表征。结果表明:当工艺为苯乙烯-马来酸甘钠盐(SMA)加入量占DA质量的7.5%,偶氮二异丁腈(AIBN)加入量占单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)质量的7.5%,芯材壁材质量比为2∶1,搅拌速度为1 000r/min时,所制备的微胶囊整体性能最好。DA@PMMA微胶囊为球形,平均粒径26μm,DA@PMMA微胶囊中DA的质量分数为66%。DA@PMMA微胶囊的熔化焓和结晶焓分别是137.6J/g和132.8J/g。TGA和FIIR的分析表明,DA@PMMA微胶囊具有良好的性能。     

海藻酸钠/碳纳米管复合凝胶球的制备及其吸附性能

提出一种安全简单污水处理的方法,以物理共混的方法利用海藻酸钠分散未经任何处理的原始多壁碳纳米管,得到均匀分散的海藻酸钠/碳纳米管(SA/MWNTs)水溶液,以CaCl2作为凝固浴,制备SA-Ca和SA/MWNTs-Ca复合凝胶球,利用凝胶球对甲基橙(MO)溶液进行吸附脱色研究。试验结果表明:海藻酸钠凝胶球对甲基橙去除率较低,随着碳纳米管含量的增加,当MWNTs增加到2.5g/L,SA/MWNTs-Ca凝胶球的吸附性能提高了3倍;并且随着凝胶球量的增加,去除率迅速增加,当凝胶球质量浓度从1～50g/L时,去除率有显著提高,增加近10倍;溶液pH值对吸附性能的研究还表明,溶液的pH值对SA/MWNTs-Ca凝胶球的吸附性能有较大的影响,pH值较低时有利于SA/MWNTs-Ca凝胶球对MO的吸附。     

N-组氨酸壳聚糖/左旋聚乳酸支架的制备及表征

在冷冻诱导相分离制备N-组氨酸壳聚糖支架(NHCS)的基础上进行二次相分离,利用不同取代度的NHCS和不同N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸质量比制备一系列N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸(NHCS/PLLA)支架。通过红外光谱、广角X射线衍射、热分析和扫描电镜等来表征NHCS/PLLA支架。结果表明,同一种N-组氨酸壳聚糖支架(50kD-NHCS-3),N-组氨酸壳聚糖/聚乳酸质量比减小,支架孔隙率减小,密度增大。支架材料的孔尺寸约在12~25μm,孔隙率均大于92%,抗压强度和弹性模量分别在0.33~0.78 MPa和1.75~5.28 MPa之间,有望适用于软骨组织工程支架。     

V-N共掺杂TiO_2/玻璃珠光催化复合材料的制备及光催化性能

用溶胶-凝胶法制备V-N-TiO_2/玻璃珠光催化复合材料,研究V-N-TiO_2(V-N-TiO_2)的浓度、V-N-TiO_2/玻璃珠的浸渍次数、玻璃珠尺寸、煅烧温度和煅烧时间对V-N-TiO_2/玻璃珠光催化复合材料光催化性能的影响。采用XRD、EDS、TEM、XPS等测试手段对复合材料的结构和性能进行表征;在100 W汞灯下,以苯酚溶液为目标降解物,对V-N-TiO_2/玻璃珠光催化复合材料光催化性能进行测定。研究表明:当V-N-TiO_2/玻璃珠的浸渍次数为4次、玻璃珠尺寸为2~3mm、煅烧温度为400℃和煅烧时间为4.5h时,得到的V-N-TiO_2/玻璃珠光催化复合材料对苯酚的光催化性能最佳,且单位催化剂对苯酚的降解量略高于V-N-TiO_2。V-N-TiO_2/玻璃珠光催化复合材料既易于回收,又具有良好的光催化性能。     

Preparation and characterization of magnetic alginate-chitosan hydrogel beads loaded matrine

The aim of this study was to use alginate-chitosan (Alg-CS) hydrogel beads for developing an oral water-soluble drug delivery system, occupying pH-sensitive property and superparamagnetic. Matrine as a model drug was loaded in Alg-CS hydrogel beads to study the release character of the delivery system. The amount of matrine released from the beads was relatively low in pH 2.5 over 8?h (34.90%), but nearly all of the initial drug content was released in simulated intestinal fluid (SIF, pH 6.8) within 8?h. The results demonstrated that Alg-CS hydrogel beads possess unique pH-dependent swelling behaviors. In addition, the magnetic beads were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscope, X-ray diffractometry and vibrating-sample magnetometry. Magnetometer measurements data suggested that Alg-CS beads also had superparamagnetic property as well as fast magnetic response. It can be expected that the beads can deliver and release encapsulated anticancer agent at the tumor by the weak magnetic field, and hence could be potential candidates as an orally administered drug delivery system.     

Sb-Se硫系化合物的制备和表征

用固相烧结法合成了管状Sb2Se3相变材料,并通过扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪(XRD),透射电镜(TEM)和拉曼光谱仪(Raman)对Sb2Se3晶体结构性能进行了表征测试,结果表明成功制备出正交晶系Sb2Se3.计算所得晶格常数为a(11.6445A),b(11.792A),c(3.981A);透射电镜结果表明Sb2Se3微米管晶体结构沿[001]方向择优生长;同时用固相烧结法制备了不同配比的Sb-Se材料,并用XRD表征了晶体结构.     

复合型纳米TiO2成膜液的制备及膜性能

研究了一种纳米成膜分散液的制备方法,探讨了超声作用对悬浮液分散稳定性的影响。实验结果表明,对纳米TiO2-水体系进行长时间超声强烈振荡(8h以上),对粒子在水中的分散起决定性作用,超声分散经历3个重要阶段:初级分散(超声2h左右),逆分散(3~5h),完全分散(8h以上);所制得的成膜液分散稳定性及光催化性能优异;用该成膜液制备纳米TiO2薄膜,所制得的薄膜具有优良光催化性能,以及耐热、耐水、耐腐蚀性、界面粘结性能和耐老化性能。     

球形尖晶石LiMn2O4的制备及性能

通过氧化还原法在室温下制备出球形MnO2前驱体,以LiOH·H2O为锂源,按照一定锂锰摩尔比混合,在750℃下焙烧8h,得到球形尖晶石LiMn2O4.采用X射线衍射和扫描电镜对MnO2和LiMn2O4进行了表征,并对LiMn2O4样品做了充放电性能及循环性能测试.结果表明:合成的样品以球形颗粒存在,粒度大小均匀,分散性和流动性好;首次充放电比容量分别为130.5和128.2 mAh·g-1,充放电效率为98.2%,50次循环后容量保持率为90%,球形LiMn2O4具有较高的比容量和优良的循环性能.