食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定

选用癸酸作内标物，气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸，定量准确，标准回收率均在96％～103％之间，样品测定的变异系数小，山梨酸为0．529％，苯甲酸为0．311％。     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸，样品回收率均在97.4％～103．1％之间，标准线性关系良好，样品测定的相对标准偏差小，苯甲酸为0．53％，山梨酸为1．435％；本方法具有简便、快速、准确的特点。     

国标法测定葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠含量的改进

葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定的国标方法,是先将酒样直接经水浴加热除去乙醇,调pH值后再进样液相色谱仪进行分析.试验表明,当完全去除乙醇时,苯甲酸的回收率为72.9％～79.9％,山梨酸的回收率仅为62.2％～71.8％,检测结果准确性较差,无法真实地反映酒中防腐剂的实际含量.本试验详细分析了影响酒中山梨酸、苯甲酸测定的原因,并将国标前处理方法进行改进,采用稀释酒样直接进样法或将酒样碱化后再经水浴加热除去乙醇后测定,结果表明,山梨酸、苯甲酸、糖精钠的回收率均在95％以上,弥补了国标方法测定酒样中山梨酸、苯甲酸结果偏低失真的缺陷,提高了分析的准确性和稳定性.     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

感官品评结合液相色谱法应用于葡萄酒中邻氨基苯甲酸酯类成分的检测

采用三点选配法对邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯和N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯在葡萄酒中的香气阈值进行测定.结果表明,上述3种邻氨基苯甲酸酯类成分的香气阈值均在5μg/L～1 0μg/L范围之内.对173个葡萄酒样品的感官品评及检测分析表明,感官质量较高的葡萄酒中存在异香的比例较小,而感官质量较差的葡萄酒有明显异香的样品较多.尤其是感官不合格产品中,多数样品能闻到异香.本次选取的样品中检出邻氨基苯甲酸酯类成分的样品占总样品数的2.9％,邻氨基苯甲酸甲酯的检出量在0.02mg/L～10mg/L之间,邻氨基苯甲酸乙酯和N-甲基代邻氨基苯甲酸甲酯未检出.     

分立式流动分析法测定啤酒总SO2

采用分立式啤酒分析仪,用5,5＇二硫代双硝基苯甲酸（DTNB）为显色剂能快速、精确测定啤酒中的总SO2.方法的回收率在93.7％～104.4％之间,一次实验的重复性变异系数0.43％,多次实验的重复性变异系数1.5％～4.7％.对收集的18个样品用美国化学家协会（ASBC）标准方法盐酸副玫瑰苯胺比色法与之做了对比,收集数据用配对数据T检验表明两方法没有显著性差异.     

调味品中苯甲酸和山梨酸含量的快速测定方法

为了简便、快捷地测定调味品中苯甲酸和山梨酸的含量,采用K4Fe(CN)6和乙酸锌作为沉淀剂净化样品,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定调味品中苯甲酸(Na)和山梨酸(K)含量.最低检出限5.0 mg/kg,回收率为90%～105%,相对标准偏差在0.6%～4%之间.方法快速、简单,定量准确.     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在97.4%～103.1%之间,标准线性关系良好,样品测定的相对标准偏差小,苯甲酸为0.53%,山梨酸为1.435%;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸

探讨了采用毛细柱气相色谱法测定饮料中作为防腐剂的山梨酸、苯甲酸，此方法可使各组分得到良好分离，分析时间短，准确度高，山梨酸、苯甲酸测定的检出限为0．1mg／kg，相对标准偏差小于3％，样品加标回收率为89％～99％。     

毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯

建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法.样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定.4种对羟基苯甲酸酯在0～500 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01 mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88. 5% ～103.5%,RSD＜10%.方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要.     

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液（1:1,V/V）萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管（内含净化填料400 mg PSA、400 mg C₁₈ EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO₄）中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%～95.95%,相对标准偏差1.54%～4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%～94.91%,相对标准偏差2.19%～5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。     

国标法测定鱼肉中组胺的方法改进

为简化GB 5009.208-2016第二法中组胺测定的实验步骤,提高实验准确度与精密度,本文在国标法的基础上进行方法改进。结果表明,将对硝基苯胺溶液的配制溶剂改为浓盐酸;选择60 ℃水浴保温0.5 h代替室温浸泡;采用旋涡振荡法对样品进行提取,并在此基础上将盐酸提取次数改为2次;在测定环节改取盐酸提取液为1.0 mL。改进法线性方程相关系数r=0.9991,加标回收率分别为92.90%~94.70%、91.50%~94.10%和100.20%~102.20%,RSD在1.84%~2.32%。该改进法操作简单、快速,可以更好地用于鱼类中组胺的测定。     

一测多评法测定蜂胶类保健食品中咖啡酸等4种成分的含量

目的:建立以蜂胶为单一原料的保健食品中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸及咖啡酸苯乙酯的"一测多评"含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以异阿魏酸为参照物,建立其与咖啡酸、阿魏酸,咖啡酸苯乙酯的相对校正因子,利用相对校正因子计算4种成分的含量,实现一测多评;并对多批样品同时采用一测多评法和标准曲线法测定,将结果进行比较,验证方法的可行性。结果:4种成分在相应的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,平均加标回收率在99.85%~101.69%,RSD在1.7%~2.3%,咖啡酸、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯的相对校正因子分别为0.9503、0.9276、1.3902,且在不同实验条件下重现性良好,一测多评法计算值与标准曲线法实测值相对平均偏差在0.1%~1.7%之间,测定结果基本一致。结论:本文建立的一测多评方法操作简便,重复性好,可为以蜂胶为单一原料的保健食品的质量评价提供参考。     

高效液相法同时测定葡萄酒中3种防腐剂和2种甜味剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定葡萄酒中3种防腐剂（苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸）和2种甜味剂（安赛蜜、阿斯巴甜）。样品去除乙醇后,加入乙酸锌与亚铁氰化钾溶液处理,用C18色谱柱分离,甲醇和乙酸铵（0.02 mol/L）溶液进行梯度淋洗,流速1.0 mL/min,测定波长为230nm和209 nm,进样量20μL。在此条件下,5种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系。加标回收率87.3%~110.0%,相对标准偏差为0.5%~3.6%。     

8种颌针鱼肌肉脂肪酸成分分析

在秋冬季收集来源于湛江海域的斑鱵、南洋鱵、杜氏下鱵、缘下鱵、瓜氏下鱵、叉尾鹤鱵、尖嘴圆尾鹤鱵、尾斑圆尾鹤鱵8种颌针鱼,测定了其肌肉中的水分与粗脂肪含量,并通过气相色谱法分析了脂肪酸组分。结果显示,8种颌针鱼肌肉含水量66.7%～73.2%,粗脂肪占干重2.04%～2.78%,饱和脂肪酸(SFA)含量为32.10%～42.97%,单不饱和脂肪酸(MUFA)含量为11.99%～35.51%,多不饱和脂肪酸(PUFA)含量为29.37%～43.92%。8种颌针鱼的n-3系脂肪酸(21.19%～38.98%)和n-6系脂肪酸(5.44%～18.24%)均有较高含量,其中瓜氏下鱵H.quoyi和叉尾鹤鱵T.acus EPA+DHA+DPA含量分别为35.55%和33.31%,有较高脂肪酸营养价值和药用价值。杜氏下鱵和叉尾鹤鱵有较高的DPA含量,达8.43%和7.31%。     

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 研究方便、准确并能同时测定多种食品添加剂的的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)的方法。方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄基。结果 该方法中11种食品添加剂线性范围良好,相关系数均大于0.999,糕点、辣条、饮料、酱油中的回收率分别为92.9 %~116.2 %、92.4 %~116.5 %、84.6 %~111.7 %、89.1 %~111.2 %;RSD（%）分别为1.1 %~7.8 %、0.8 %~8.4 %、0.7 %~7.4 %、0.9 %~8.4 %,且每种添加剂的检出限和定量限均低于国家标准,符合检测要求。结论 该方法具有简单、方便、灵敏度高等优点,能够满足多类食品中添加剂检测的需要,为食品添加剂的安全性评估提供了实用的技术手段。     

原子吸收光谱法测定硫酸钡中铁钙锶

以重晶石为原料煅烧法生产的硫酸钡中含有铁、钙、锶等无机离子,无机离子的存在会对下游产品的质量有重要影响。为了快速准确地测定硫酸钡中铁、钙、锶含量,通过大量实验确立了硫酸钡中铁、钙、锶含量的测定方法。用盐酸煮沸溶解样品,过滤后用原子吸收光谱法测定。此法准确快速,精密度高。实测样品中铁、钙和锶的回收率分别为98.7%～103.6%、101.27%～103.26%、98.55%～101.1%、相对标准偏差(n=6)分别为2.37%、2.29%、1.29%。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

微波辅助萃取罗非鱼鱼油工艺优化及脂肪酸分析

罗非鱼经冻干粉碎后,采用微波辅助法萃取罗非鱼鱼油,通过单因素和正交实验确定其最佳工艺条件。使用气相色谱仪分析萃取的鱼油(整鱼、鱼头、鱼尾、鱼皮、鱼肉和内脏)脂肪酸组成。根据国家标准检测整鱼及各个部位油脂理化指标。结果表明:正己烷为最佳萃取溶剂,当料液比1:10 (g/mL),萃取时间10 min,微波功率100 W时,整鱼鱼油萃取率最高为29.17%±0.13%;整鱼及各个部位的鱼油脂肪酸主要由棕榈酸(20.98%~23.20%)、油酸(19.06%~25.96%)和亚油酸(10.38%~15.74%)组成;整鱼及各个部位中,鱼肉DHA+EPA的含量最高(3.29%±0.07%),鱼尾次之(3.10%±0.03%)。所得鱼油理化指标均符合国家标准。因此,经微波辅助法提取的鱼油品质较好。     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量

目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈（1:1,V/V）提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22 μm滤膜,以0.1% 磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（50 mm× 2.1 mm, 1.7 μm）色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5 μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。