亚苄基丙酮苯甲酰腙Zn（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙（HL）配体与Zn（NO3）2溶液进行反应,得到配合物Zn（LPy）2,并培养出其晶体,然后通过FTIR、热分析及X-射线单晶衍射等手段对其进行表征．X-射线单晶衍射结果表明,配合物Zn（LPy）2分子最小,不对称独立单元化学式为C44H40ZnN6O2,为扭曲的四角双锥构型,属于P-1空间群,晶胞参数a=1．07563（18）nm,b=1．3579（2）nm,c=1．4402（2）nm;α=83．503（3）°,β=84．282（3）°,γ=66．818（3）°,V=1．9178（5）nm^3,Z=2,F（000）=788,R1=0．0496．使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌等3种细菌的抑菌活性．抑菌实验结果表明,配体（HL）和配合物均有较好抑菌活性．     

1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

钐-对苯二甲酸二元纳米配合物的合成及光学性能

在体积比为1∶1的乙醇水溶液中,合成了钐（Sm）-对苯二甲酸（1,4-bdc）二元纳米配合物Sm（1,4-bdc）2.3H2O.利用元素分析（CHN）、红外光谱（FTIR）、热分析（DSC-TGA）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）、荧光分光光度计（FS）和透射电镜（TEM）等分析手段对纳米配合物的组成、光学性质、形貌和粒径进行了分析与表征.实验结果表明,在二元纳米配合物中,对苯二甲酸的羧基氧与Sm3＋配位;此二元纳米配合物具有一定的荧光性能,形貌为球形,粒径范围3.8～68.9nm,平均粒径为26.3nm.     

2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙配合物的合成、晶体结构及热稳定性

利用2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙(L),将配体(L)分别与CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O溶液进行反应,得到2种配合物CoCl(Py)(L)2(1)和Co(Py)2(L)2(2),并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,2种配合物均为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系.配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.273 9(3)nm,b=1.358 2(3)nm,c=1.746 1(4)nm,α=88.741(4)°,β=89.130(4)°,γ=80.588(4)°,V=2.979 5(11)nm3,Z=4.配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=0.879 44(12)nm,b=1.193 83(16)nm,c=1.757 4(2)nm;α=103.124(2)°,β=96.802(2)°,γ=98.962(2)°,V=1.752 1(4)nm3,Z=1.热失重分析表明,配合物CoCl(Py)(L)2有较好的热稳定性.     

以5-甲基间苯二甲酸为配体的Ni（Ⅱ）配合物合成及晶体结构

以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、硝酸镍反应,水热合成制得配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶镍（Ⅱ）,并培养成单晶.通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.961 6（6）nm,b=1.609 3（5）nm,c=1.475 6（5）nm,β=111.836（4）°,Z=8,V=4.324（2）nm3,Dc=1.457mg/m3,F（000）=1 968,R1=0.081 7[I〉2sigma（I）],wR2=0.1854（all data）,GOF=3.015.测试结果表明,在配合物中镍原子处于六配位的配位环境,配位原子分别来自1个配体5-甲基间苯二甲酸中的3个O原子和3个吡啶环上的N原子.Ni2＋经配体桥联形成一维波浪状链.     

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu2(H2-DHBDC)3(H2O)4](H2O)}n(其中H2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.     

三唑类配体及其 Co（Ⅱ）配合物晶体的水热合成及表征

用水热法培养出3-（吡啶-4-基）-5-（1H-1,2,4-三唑-3-基）-1,2,4-三唑（简写成PYTZ）的晶体及其与过渡金属Co（Ⅱ）的配合物晶体：PYTZ · H2O （1）、[Co（PYTZ）2（H2O）2]·4H2O （2）,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征。晶体结构表明,晶体1属于单斜晶系,P2（1）/c空间群;配合物晶体2属于单斜晶系,P2（1）/c空间群。配合物2中Co （Ⅱ）离子六配位呈八面体构型,N-H？O、O-H？N和O-H？O氢键将单个分子连接成二维超分子网络结构,并对其热分解过程进行了研究。     

三维镧系配位聚合物[Sm（oba）2（H2O）2]?H2O的合成与表征

利用水热法合成了一种新型三维配位聚合物[Sm(oba)2(H2O)2]∙H2O(oba=4,4′-二羧基二苯醚),并通过X-射线单晶衍射仪对其结构进行了分析。结果显示,该单晶形成于单斜晶系C2/c空间群,具体参数:a=27.1840(2)Å,b=9.5379(7)Å,c=21.7831(17)Å,α=90°,β=97.5370(10)°,γ=90°,V=5599.1(8)Å3,Z=8,D=1.68864 g/cm3,F(000)=2808.0。三价钐离子通过4,4′-二羧基二苯醚配体桥连形成一个三维超分子框架结构。     

新型硼磷酸盐NaZnB3P2O10（OH）2·1.17H2O的合成与结构表征

用低温熔盐法合成了一种新型硼磷酸盐化合物NaZnB3P2O10(OH)2.1.17H2O,通过X射线粉末衍射分析、热重分析以及红外光谱分析,对该化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物属于P63/m空间群,晶胞参数a=b=1.172 72(3)nm,c=1.213 17(6)nm,γ=120°,V=1.444 91(10)nm3,Z=6.在该结构中,硼原子以1个扭曲的BO4四面体和2个BO2(OH)平面三角形连接组成B3O6(OH)2基团,ZnO6八面体和PO4四面体交替形成1个二维的层ZnP2O10,层与层之间通过B3O6(OH)2基团和NaO6八面体相连接形成NaZnB3P2O10(OH)2.1.17H2O三维网状结构.     

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_3(H_2O)_4](H_2O)}n(其中H_2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm~3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.     

1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的芳香酰腙化合物:1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据a=0.737 61(15)nm,α=90°,b=2.827 0(6)nm,β=116.928(12)°,c=0.860 89(13)nm,γ=90°.V=1.600 5(5)nm3,Z=4,μ=2.570mm-1,Dc=1.383mg/m3,F(000)=672,R1=0.067 6[I2σ(I)],wR2=0.187 7.     

关于算术数列中三个或多个素数的和

作为圆法的一个应用,考虑算术数列中的素变数方程P1＋P2＋…＋Pk=N,Pi≡gi（modh）,j=1,2,…,k,∑1≤j≤kgj≡N（modh）,k≥3,给出了方程在大模情况下解的个数的渐近公式,即设≥3,H=sup{β：L（β＋iγ,x）=0},ε〉0,1≤h≤N^δ,0〈δ〈1,则∑p1＋p2＋…＋pk=N/pj≤N,pj≡gj（modu）,1≤j≤k（logp1）（logp2）…（loghk）=1/（k-1）!Nk-1y（k,N）＋O（Nk-2＋H＋c）＋O（Nηk＋c）＋O（Nk-2＋λ＋c）,其中η3=5/9,η4=14/5和ηk=0（k≥5）,λ={β^-,若L函数存在例外零点β^-,/0,若L函数不存在例外零点,y（k,N）=h/φ（h）^k∏p×h,p×N（1＋（-1）^k＋1/（p-1）^k）∏p×h,p｜N（1＋（-1）^k/（p-1）^k-1）.     

金属配合物的合成及其在低温漂白中的应用

合成了1, 4, 7-三甲基-1, 4, 7-三氮杂环壬烷（Me3TACN）的羧酸桥连双核锰配合物[（Me3TACN）2Mn2（μ-O）（μ-CH3CO2）] [PF6]2.1H2O（MnAcL）和铁配合物[（Me3TACN）2Fe2（μ-O）（μ-CH3CO2） 2] [PF6]2.1H2O（FeAcL）,采用红外光谱（FTIR）,元素分析（EA）和热重分析（TGA）证实了其结构;并将这两个配合物作为双氧水的催化剂应用于低温漂白棉针织物中。通过单因素实验,探讨了温度、配合物浓度、双氧水质量浓度及pH值对漂白效果的影响,得优化工艺为：30%H2O2质量浓度10 g/L,配合物MnAcL浓度10 μmol/L（FeAcL 15 μmol/L）,渗透剂和稳定剂DTA的质量浓度均为1 g/L,pH值为10,70 ℃下漂白60 min。经配合物MnAcL处理后的织物白度达82.3%,顶破强力保留率为95.5%;而经配合物FeAcL处理后的织物白度为65.7%,顶破强力保留率为96.9%。配合物MnAcL在低温下漂白的织物其白度和润湿性与传统高温工艺相当,而强力保留率明显高于传统工艺。     

壳聚糖丙烯酰胺接枝共聚物的制备及其与Fenton氧化法联合处理麦草浆中段废水

以硝酸铈铵为引发剂,合成了壳聚糖丙烯酰胺接枝共聚物（CAM）;结果表明,当m（丙烯酰胺）∶m（壳聚糖）=3∶1,c（硝酸铈铵）=3 mmol/L,反应温度为60℃时,合成的CAM接枝率达到239.4%,单体转化率达到79.83%;将其与Fenton试剂联用,可处理麦草浆中段废水。Fenton氧化预处理的最佳工艺为：ρ（H2O2）=2 g/L,m（H2O2）∶m（FeSO4）=2∶1,pH=4,处理时间为60 m in。絮凝阶段处理的最佳工艺为：ρ（CAM）=10 mg/L,在此条件下,处理后麦草浆中段废水CODCr去除率达82.38%,浊度去除率达到98.53%。     

淀粉接枝苯乙烯-丙烯酸酯表面施胶剂的制备及应用

通过自由基聚合反应,在淀粉分子链上接枝苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）和N-羟甲基丙烯酰胺（HMAM）单体,合成了一种淀粉接枝表面施胶剂。探讨了过硫酸铵、引发剂和单体用量对施胶效果的影响。结果表明,其最佳合成工艺条件是：过硫酸铵用量为5%,m（FeSO4）/m（H2O2）为0.03,m（单体）/m（淀粉）为2,m（St）/m（BA）为3,HMAM用量为3%。当施胶浓度为0.09%,硫酸铝用量为0.3%时,施胶度可达60s。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。