热处理制度对Mg-Y-Al-Si-O-N玻璃析晶行为的影响

分别研究核化温度、核化时间和晶化温度对Mg8.88Y5.92Al10.15Si15.22O52.65N7.19(摩尔分数,%)氧氮玻璃析晶行为的影响.此外,还对比研究了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响.用DSC曲线初步确定玻璃成核和晶化温度范围,再用传统方法确定玻璃的最佳热处理制度;用X-射线衍射仪鉴定微晶玻璃中的物相;用扫描电镜观察微晶玻璃的微观结构.结果表明:对于此组成玻璃,热处理制度严重影响微晶玻璃的析晶度和微观形貌,但对析出相的种类影响较小;所制备的微晶玻璃中均含YMgSi2O5N(48-1632)、MgSiO3(19-0768)和Mg3Al2(SiO4)3 (15-0742)相,其中YMgSi2O5N为主晶相,呈棒状.     

P2O5—PbO—Bi2O3系统玻璃和微晶玻璃的结构

通过传统熔体冷却方法制成了Ｐ２Ｏ５ＰｂＯＢｉ２Ｏ３系统玻璃、微晶玻璃及晶体，利用Ｘ射线衍射谱、红外光谱和喇曼光谱考察了该系统中晶体、微晶玻璃及玻璃结构上的差异。结果表明，晶体中含不带Ｐ＝Ｏ双键的［ＰＯ４］四面体；微晶玻璃中含少量带Ｐ＝Ｏ双键的［ＰＯ４］四面体及较多量不带Ｐ＝Ｏ双键的［ＰＯ４］四面体；玻璃结构中Ｐ５＋主要以带Ｐ＝Ｏ双键的［ＰＯ４］四面体形式存在，这些［ＰＯ４］四面体间共顶而形成链式结构，链与链之间通过Ｐｂ２＋或Ｂｉ３＋离子联接而形成层状无定形玻璃结构     

Fe2O3对SiO2-Al2O3-MgO-Fe2O3-F-系玻璃陶瓷析晶的影响

采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的SiO2-Al2O3-MgO-Fe2O3-F-系基础玻璃,应用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术研究了Fe2O3含量对玻璃析晶的影响规律.结果表明在所研究的玻璃体系中,当玻璃中引入2.0%(质量分数,下同)Fe2O3后,促进了玻璃体的分相,在800℃较低温度下析出氟云母晶体,氟云母晶体的形状受到分相区尺寸的限制.提高析晶温度有利于氟云母晶体的析出.当玻璃中Fe2O3提高到6.0%后,仍能获得透明玻璃体,但是在重新加热时首先形成FeFe2O4相,而抑制了云母晶体的析出.     

NaF-CaF2-Al2O3-SiO2微晶玻璃的析晶动力学和显微组织

采用传统熔体冷却法制备了掺镱NaF-CaF2-Al2O3-SiO2体系玻璃,并通过优化热处理工艺获得了透明氟氧化物微晶玻璃.通过DSC、XRD和TEM等方法研究了引入碱金属氧化物和碱土金属氧化物对玻璃形成能力的影响,采用动力学方法分析了NaF-CaF2-Al2O3-SiO2系统玻璃的析晶机制,探讨了热处理制度、玻璃析晶行为和显微结构的关系.研究表明:碱金属氧化物的引入降低了该系统玻璃的形成能力,而碱土金属氧化物的添加提高了玻璃的析晶稳定性;该系统玻璃的析晶过程主要受扩散控制,其主晶相为CaF2,析晶活化能为345.8 kJ/mol,晶粒尺寸随晶化温度升高逐渐增大,晶粒数量随保温时间延长逐渐增多.通过优化热处理制度,获得了晶粒尺寸小于50 nm、结晶度约为30%的透明微晶玻璃.     

添加P2O5及F对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响

为了研究P2O5及氟化物对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃形成及析晶的影响，采用高温熔融法制备了不同P2O5及氟化物含量的玻璃试样。结果表明：玻璃的形成范围大致为（P205％＋F％）≤10％。在氟化物的添加量较低时，试样仅发生表面析晶，析出晶体为硅灰石（CaSi03）和少量的钙长石（CaAl2Si2O8）。随着氟化物含量是增加，试样在表面和内部都析出晶体，最终形成“整体”析晶的状态。P2O5的加入抑制了表面析晶，但促进了玻璃的分相和整体析晶。同时添加P2O5及氟化物将促进晶体的整体析出和晶体的生长，P2O5加入量的提高有利于氟磷灰石（Ca5（PO4）3F）的析出，而氟化物含量的提高增加了钙长石的析出。     

CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的析晶控制和微观结构的研究

采用溶胶凝胶法,以羟基磷灰石前躯体为成核剂,制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O体系玻璃陶瓷,并控制其析晶相的种类、含量以及晶粒大小.结果表明:在溶胶凝胶法制备CaO-P_2O_5-SrO-MgO-Na_2O玻璃陶瓷的过程中,引入羟基磷灰石前躯体作为成核剂,可有效降低成核与析晶温度.700 ℃热处理后的试样由基质玻璃、主晶相Ca_4P_6O_(19) ,微量的β-Ca_2P_2O_7和(Ca,Mg)_3(PO_4)_2组成.析晶相镶嵌在残余玻璃基质中,且分布较均匀.烧结体内部有较多微孔,该结构有利于体内离子扩散,提高材料的生物活性.通过调整前驱体含量和热处理温度,可控制析晶相/基质玻璃比率,调控材料的微观结构,获得具有Ca_4P_6O_(19)镶嵌结构的玻璃陶瓷,从而调控材料的生物降解特性.     

SiO2-MgO-Al2O3-ZnO-F-系玻璃陶瓷的等温析晶

应用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术研究了不同ZnO含量对SiO2-MgO-Al2O3-ZnO-F-系玻璃等温析晶的影响.结果表明在所研究的玻璃体系中,ZnO的饱和溶解量小于3.0%的质量分数,下同,当玻璃试样中ZnO含量达到3.0%时,在玻璃中首先析出ZnAl2O4相.ZnO的含量对析出晶体的种类影响不大,主晶相都是云母晶体与莫来石(Al6Si2O13)相,但是对析出晶体的形态有较大程度的影响.在含2.0%ZnO的玻璃试样中,在800℃时首先析出莫来石晶体,进一步提高析晶温度,逐渐析出云母晶体.随着玻璃试样中ZnO含量的增大,云母晶体的析出呈现先增加后下降的趋势.     

形核条件对Li2O-Al2O3-SiO2玻璃晶化和性能的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法,研究了形核条件对Li2O-Al2O3．SiO2(LAS)玻璃晶化和性能的影响。研究发现,当玻璃在最佳形核温度745℃形核2h和6h后,Avrami常数n为3．6和3．5,晶体生长激活能为276kJ／mol和280kJ／mol。这表明在此形核温度下,改变晶化时间对玻璃的晶化影响较小。当晶化温度发生变化,晶化条件为760℃／2h时,Avrami常数降低到2．8,晶体生长激活能增加到312kJ／mol。在850℃晶化后,均获得了h-石英固溶体为主晶相的微晶玻璃。SEM观察发现晶粒均为等轴晶粒,表明析晶方式均为体积析晶。但随形核温度偏离最佳形核温度,从745℃增加到760℃,晶化后样品的晶粒尺寸加大,同时强度硬度以及断裂韧度等性能下降。     

成核剂对SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系微晶玻璃析晶的影响

采用高温熔融法制备了不同成核剂Fe_2O_3及ZrO_2含量的SiO_2-Al_2O_3-MgO-F系玻璃试样,用差示扫描量热仪、X射线衍射仪以及扫描电子显微镜研究了成核剂对此微晶玻璃析晶特征的影响.结果表明:在所研究的微晶玻璃中,随着ZrO_2含量增加,玻璃转变温度和析晶温度略有提高.当玻璃中ZrO_2含量超过5.0%(质量分数,下同)时,玻璃转变温度有较大提高,而析晶温度却大大降低.同时添加ZrO_2和Fe_2O_3提高了玻璃转变温度,并且在850～900 ℃及925～960 ℃出现了2个析晶放热区间.对应第1个析晶温度区间,堇青石晶体在玻璃基体中均匀析出,析出晶体为枝状,最终形成多边星形.第2个放热区间温度对应云母晶体的析出,析出晶体呈片层状,在星形晶体间析出.随着玻璃中Fe_2O_3含量的增加,玻璃转变温度和放热峰温度都逐渐提高,而且2个放热峰温度的间隔程度增加.同时也发现ZrO_2和Fe_2O_3的加入都抑制了云母晶体的析出.     

Y2O3含量对SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O系统微晶玻璃的析晶及性能的影响

以SiO2-Al2O3-B2O3-K2O-Li2O为玻璃组成,P2O5和ZrO2为复合成核剂,Sb2O3为澄清剂,Y2O3为添加物,通过传统熔体冷却方法制得了该系统基础玻璃.利用DSC、XRD、SEM及性能测试等手段,研究了Y2O3含量的变化对玻璃析晶行为、析出晶相种类、晶粒尺寸、晶粒分布以及微晶玻璃的力学性能的影响.研究结果表明:随着Y2O3含量的增加,玻璃的析晶峰值温度升高,且析晶峰也逐渐变宽、变钝;Y2O3的加入并不影响微晶玻璃中主晶相的组成,但对其微观结构有明显影响;当Y2O3含量低于2.0%(摩尔分数)时,微晶玻璃的抗弯强度随Y2O3含量增加而增加;当Y2O3含量为2.0%时,获得微晶玻璃的抗弯强度值最高,达到217 MPa;当2.0%≤x(Y2O3)≤2.5%时,抗弯强度反而降低;当Y2O3含量为2.5%时,获得的微晶玻璃具有良好的半透明性,并具有较好的力学性能(抗弯强度为198 MPa);与一步法热处理相比,采用两步晶化热处理有利于提高微晶玻璃的力学性能.     

热处理对锂铁磷酸盐玻璃电性能的影响

采用熔体淬冷方法制得锂铁磷酸盐玻璃粉体，粉体经干压成型后进行热处理，并进而测定了热处理样品的电性能。分析表明，热处理条件对该玻璃体系电性能的影响是通过对其结构的改变来实现的，主要表现在玻璃体软化和形成晶相两个方面，不同的热处理温度和热处理保温时间对载流子运动的影响不同。     

MgO-Al2O3-SiO2-P2O5微晶玻璃的晶化过程

采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(X-ray)、扫描电镜(SEM)等测试技术,研究了不同添加量的P2O5在MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃晶化过程中的作用.结果表明在一定添加量内,引入P2O5起到的非均匀形核作用促进a-堇青石的析出,而当添加量继续增加时,由于磷镁石的形成消耗掉玻璃组成的MgO,反而起到了阻碍效应.     

热处理对Li2O-P2O5玻璃电性能的影响

采用熔体淬冷方法制得锂磷酸盐玻璃粉体，粉体经干压成型后进行热处理，并进而测定了热处理样品的电性能。结果表明，在高于和低于玻璃转变温度（Tg）的温度下进行热处理时，样品的电导活化表现出了不同的变化趋势，但随着热处理时间的延长都逐渐趋于一个恒定值。     

热处理温度对MgO-ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段,研究了热处理温度对MgO-ZnO-Al2O3-SiO2系玻璃晶化特性的影响.结果表明当采用单步热处理工艺,热处理温度为800℃时,玻璃发生分相;温度从820℃升到900℃时,不断有晶体析出,析出晶相分别为MgO·Al2O3·3SiO2和MgO·Al2O3·4SiO2.当采用两步热处理工艺时,样品在800℃形核,随晶化温度由950℃升高到1050℃,析出晶相由尖晶石相(包括ZnAl2O4,MgAl2O4)和MgO·Al2O3·4SiO2相转变为尖晶石相(包括ZnAl2O4,MgAl2O4)和β-石英.     

Reinvestigation of the Phase Equilibria in the La2O3-P2O5 System

The phase equilibria between the solid phases in the La₂O₃-P₂O₅ system were reinvestigated with solid state reaction method. The existence of La₃PO₇, La₇P₃O₁₈, LaPO₄, and LaP₃O₉ was confirmed. La₇P₃O₁₈ can form only at ~1200 °C or higher possibly due to kinetic reasons, but it is stable at lower temperatures. On the other hand, three intermediate compounds proposed to exist, La₅PO₁₀, La₄(P₂O₇)₃, and La₂P₄O₁₃ were not obtained in this study. Based on the literature, La₄(P₂O₇)₃ and La₂P₄O₁₃ are considered to be metastable phases, although thermodynamic evidence is still required.     

热处理对V2O5纳米薄膜组织与性能的影响

用溶胶-凝胶技术结合旋涂法在硅基片上制备了V2O5纳米薄膜,对样品在空气中进行不同温度的热处理.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和FT-IR对V2O5薄膜进行了表征,研究了V2O5的生长过程和反应过程的机理及其微结构随温度的变化.结果表明,可以通过升高热处理温度来提高薄膜样品的结晶程度、颗粒尺寸及其均匀程度,并增强V2O5(001)晶面的取向性,当热处理温度升高至500℃时,样品由非晶薄膜转变为致密的棒状多晶薄膜.同时随着热处理温度的升高,样品中的V4 被氧化为V5 ,使薄膜样品结构发生了重排,V=O振动模式发生蓝移.     

Effect of Heat Treatment on the Microstructure and Microhardness of Nanostructural Al2O3 Coatings

Nanostructural Al₂O₃ coatings were formed on a steel substrate surface using a multichamber detonation sprayer. The Al₂O₃ coatings were characterized by a dense microstructure with porosity below 1% and hardness of 1300 ± 25 HV_0.3. The transition layer between the coating and substrate was up to 15 μm thick, containing Fe-Al-type intermetallic compounds (FeAl₃, Fe₂Al₅). Postdeposition heat treatment of the samples at 850 °C for 3 h was carried out in air and argon environments. The effect of heat treatment on the microstructure and microhardness of the Al₂O₃ coatings was investigated by optical microscopy, scanning and transmission electron microscopy, scanning probe microscopy, x-ray phase analysis, and Vickers hardness testing. A positive impact of postcoating heat treatment on the coating microstructure and microhardness was observed. Heat treatment resulted in an increase in the coating hardness from 1300, to 1350 ± 25 HV_0.3 and 1600 ± 25 HV_0.3 after annealing in air and argon, respectively. Heat treatment in argon led to a more significant increase in the α-Al₂O₃ phase from 47 to 81%.