气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物

建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD)同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83.56%~115.10%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.54%之间,各待测物在0.50~150.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.996 2~0.999 6之间,样品中各待测物检出限在0.17~0.36 mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。     

四氟醚唑在土壤中残留的气相色谱分析

比较了非极性、中等极性和强极性毛细管色谱柱分析四氟醚唑的测定结果,结果发现强极性色谱柱较非极性及中等极性色谱柱更合适于四氟醚唑的分离测定,在优化色谱条件下,四氟醚唑在极性色谱柱中峰形尖锐对称,样品测定重现性好,准确度高.四氟醚唑在0.002～0.2 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998.对3种代表性土壤中四氟醚唑进行测定时,测定结果的平均回收率在85.10%～95.07%之间,相对标准偏差(RSD)在1.90%～9.12%之间,方法的最小检出量为2×10-11g,最低检测质量分数为0.01 mg/kg.     

中心切割气相色谱法测定液化石油气中甲缩醛等9种含氧化合物

采用微板流路控制Deans Switch中心切割技术、双火焰离子化检测器的双柱气相色谱系统,建立了测定液化石油气中甲缩醛等多种含氧化合物的方法。在优化的色谱条件下,将适量试样直接注入气相色谱仪中,通过阀的两次切换,将强极性的含氧化合物组分从非极性柱导入到极性柱,使得甲缩醛、二甲醚、甲基叔丁基醚、丙酮、甲醇、乙醇、丙醛和丁醛共9种含氧化合物与液化石油气中烃类组分完全分离。结果显示,甲缩醛等9种含氧化合物在0.01%(v/v)~5.0%(v/v)范围内呈现良好的线性,相关系数均大于0.99,样品重复测定5次,相对标准偏差小于3%,加标回收率在92.11%~104.40%之间,含氧化合物检出限可达0.0003%(v/v)~0.0021%(v/v)。     

二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛

建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1 500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01~10 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 1),重现性良好。V6在1~30 mg/kg内,线性关系良好(R20.999 3),重现性良好。在0.01~10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%~94.2%,相对标准偏差3.8%~4.3%。在1~30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%~95.7%,相对标准偏差4.8%~6.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

汽柴油中甲缩醛的检测

在检测汽柴油中甲缩醛成分时采用了借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术的方法,这种检测方法主要是充分利用非极性填充预柱将汽柴油中比正己烷沸点小的轻成分保留在分析柱的同时反吹防控比正己烷沸点大的重成分,对分析柱中保留下来的轻成分以及甲缩醛的分离与分析主要是借助一个装有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱进行的。在分析中利用外表法来完成定量操作,分析发现甲缩醛的线性关系在100~80000mg/L区间范围中能保持良好,存在的相关系数为0.9999,通过对做好的标准样品进行6次的重复检验,得到的结果偏差数分别为1.27%和1.08%,样品的回收率保持在98.7%~117.0%区间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。借助填充柱切割-反吹二维气相色谱技术进行汽柴油甲缩醛检测并不用对样品进行前期处理,操作起来更加简便,并且得到的结果准确高效,是一种理想的汽柴油甲缩醛检测方法。     

多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、苯胺类非常规添加剂的测定

采用微板流路控制技术,以Deans Switch及Quick Swap组件组成的多维色谱,通过串联预分离色谱柱(非极性色谱柱:RB-1)分别与分析色谱柱(强极性色谱柱:RB-Oxy PLOT、极性色谱柱:RB-INNOwax)串联以中心切割及反吹技术,实现一次进样快速准确地对汽油中的甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂进行定性和定量测定;其特点是无需进行样品前处理,避免样品因萃取转移损失造成误差,从而提高了方法的准确度及检测效率。实验结果表明:通过内标法定量所建立的甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、甲缩醛、乙醇、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇、乙酸仲丁酯、叔戊醇16种含氧化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.999以上,16种含氧类添加剂的检出限为0.0341 g·L~(-1)~0.0483g·L~(-1)。同时,N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺等6种苯胺类化合物的校正曲线,相关性良好,线性范围为0.1~10g·L~(-1),相关系数均在0.99以上,6种苯胺类添加剂的检出限为0.0392 g·L~(-1)~0.0948g·L~(-1)。此方法适用于汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂组分含量的测定,检测范围为0.01%~10%质量分数。     

液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺

采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法(LC-APCI-MS/MS)测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm×2.7μm),质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,4种化妆品基质的加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5和1.5 mg/kg)在63.1%~114.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%~7.8%范围内。     

高效液相色谱—串联质谱法检测玩具中的壬基酚和辛基酚

建立了儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇微波提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,等梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和相对离子丰度(离子比率)定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内即可完成待测物的分析。壬基酚和辛基酚在0.001~0.10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量下限为0.02 mg/kg。在加标水平为0.02、0.2、2.0 mg/kg时,待测物的平均加标回收率为76.8%~99.0%,相对标准偏差(n=6)小于6.6%。该方法准确、快速、灵敏,适用于儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的快速确认和定量检测。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛和N-甲基苯胺

建立了外标法测定车用汽油中的非法添加剂,能够快速分析甲缩醛和N-甲基苯胺。测定结果显示,甲缩醛和N-甲基苯胺两种添加剂在0~4%(V/V)范围内线性良好,样品的加标回收率为98.0%~106.0%。     

响应曲面优化同时测定调味酱中15种食品添加剂

建立了同时测定调味酱中15种食品添加剂的高效液相色谱法。样品经处理后,色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,并通过响应曲面实验设计优化前处理提取条件:甲醇比例、碳酸氢钠比例与超声温度。15种目标物在0.5~50 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)在0.999 2~0.999 9之间。添加水平在15~45 mg/kg时回收率为84.4%~102.5%,方法检测限为1.0~3.5 mg/kg,相对标准偏差RSD(n=6)为3.17%~7.23%。该方法具有操作简便、高效快速、回收率高和重现性好等优点,适用于日常测定调味酱中的15种添加剂。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

汽油中甲缩醛含量检测方法研究

探索了一种汽油中甲缩醛含量的测定方法。将试样用异辛烷溶解,以2-丁酮为内标物,使用非极性的HP-1聚甲基硅酮毛细管色谱柱、分流/不分流进样装置和FID检测器对试样中的甲缩醛进行气相色谱分离和测定。在优化的色谱条件下,甲缩醛的保留时间在C_4和C_5的保留时间之间,甲缩醛的定性和定量基本不受其他烃类的干扰。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中醚菌酯残留量

[目的]建立了桑葚中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。[方法]桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。[结果]醚菌酯在0.001~0.20 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2大于0.999,方法检出限为0.25μg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。在0.001~0.10 mg/kg范围内,准确度(85.0%~96.0%)、精密度(3.12%~9.53%)和提取回收率(86.47%~99.44%)均满足分析方法要求。[结论]该方法适用于桑葚中醚菌酯的残留检测。     

液化气中二甲醚及甲缩醛填充色谱柱的研制及其应用

考察了色谱柱的规格、不同填料对液化气中二甲醚和甲缩醛组分分离的影响。研制出Porapak N i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于液化气中二甲醚、甲缩醛组分的分析。建立了液化气中二甲醚、甲缩醛色谱柱制备及定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,标准气体的重复性好,二甲醚和甲缩醛的理论塔板数(n),分离度(r),拖尾因子(t)的相对标准偏差(RSD)分别为1.76%,1.12%;0.91%,1.33%;1.50%,1.21%。各组分的分离度和理论塔板数都能满足日常分析工作的要求。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱法检测

建立了化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱检测方法.样品用甲醇+四氢呋喃(80+20)提取,C18色谱柱分离,检测波长为240 nm,二极管阵列检测器检测.各待测物的方法检出限为20～40 mg/kg,在5.0～100 mg/L的线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法回收率为86.1％...     

GC-MS法同时测定食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯的特定迁移量

建立了气相色谱/质谱法(GC-MS)同时测定3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和植物油食品模拟物中对羟基苯甲酸甲酯(MPHB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPHB)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPPHB)和对羟基苯甲酸丙酯(PPHB)的特定迁移量。实验结果表明:4种对羟基苯甲酸酯在HP-5柱上12.5 min内达到基线分离,在0.05~10 mg/L或0.5~100 mg/kg范围内线性关系良好(r~20.999 6),在5、40、100 mg/kg三水平的加标回收率为93.6%~106%,相对标准偏差为0.21%~6.21%;在五种食品模拟物中方法的定量限为0.2~0.5 mg/kg。所建立的检测方法用于对塑料类食品接触材料样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测,结果令人满意。