2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷的制备方法

双酚A和对氯硝基苯在DMAC中130℃反应得到2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基苯基)]丙烷,之后在DMAC中经铁粉还原得到2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]丙烷,总收率82%。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,收率高等优点。     

2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

介绍了以2,2’-双(4-羟基苯基)丙烷、对氯硝基苯,碱金属碳酸盐或碱金属氢氧化物为原料,在合适的溶剂中合成2,2’-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷,再经不同还原方法制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷。并从反应工艺条件、产品收率、产物纯度、是否适合规模化生产等方面阐述了制备2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷方法的优缺点。通过比较、分析指出了2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的研究和发展方向。     

新型环氧树脂固化剂的合成与表征

在无水碳酸钾和强极性非质子有机溶剂中,采用2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(BHPP)和2,4-二硝基氯苯(24DNCB)为主原料,通过缩合反应得到2,2-双[4-(2,4-二硝基苯氧基)苯基]丙烷(BDNPPP);在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,BDNPPP被进一步还原,得到了新型环氧固化剂2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP),并对其进行了系统的表征。     

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。     

一种新型联苯型多苯氧基聚酰亚胺的合成及其表征

以2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A)、对硝基氯苯、无水碳酸钾为基本原料,在冠醚作为相转移催化剂的作用下缩合制得2,2-双[3-苯基-4(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BPNPOPP);在此基础上,采用水合肼还原得到2,2-双[3-苯基-4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BPAPOPP)单体.将其与均苯四甲酸二酐(PMDA)通过缩聚反应、热环化制备了一种联苯型多苯氧基聚酰亚胺.结果表明:缩合制备BPNPOPP,收率达到97.8%以上.还原制备BPAPOPP单体,熔点160.6～161.3℃.此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度为233.2℃,易于加工;热分解温度(质量损失率10%)为503.8℃,具有很好的耐热性能;拉伸强度达到111.8 MPa,断裂伸长率为6.68%,薄膜的热膨胀系数为49.7×10-6K-1,是一种性能优良的材料.     

2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成

提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%.HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征.     

耐高温单组分环氧胶粘剂的研制

以马来酸酐(MA)为封端剂,以2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为主原料合成了含酚羟基的聚醚酰亚胺树脂(HPEI);以HPEI为耐高温增韧剂,与N,N,N,N-四缩水甘油基-4,4′-二氨基二苯甲烷(TGDDM)、氢化双酚A环氧树脂(HBPAE)、潜伏性固化剂等配制了综合性能优异的耐高温单组分环氧胶粘剂。     

聚酰亚胺-环氧树脂胶黏剂的固化动力学研究

以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基1丙烷(BAPOPP)和2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为原料在室温下于DMAe溶剂中合成了一种新型聚酰亚胺,并用其改性环氧树脂体系获得聚酰亚胺-环氧体系胶黏剂.利用差示扫描量热计(DSC),以不同的升温速率对聚酰亚胺-环氧树脂胶黏剂进行DSC...     

双酚A型二胺和二酐合成可溶性聚酰亚胺的研究

采用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)为单体,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,并分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了双酚A型聚酰亚胺(PI).用FTIR、DSC、TGA等对聚合物的结构和性能进行了表征.F...     

4-(3'-氯苯氨基)-6-甲氧基喹唑啉类衍生物的合成、表征及抗癌活性

以N'-[5-(3-氯丙氧基)]-2-氰基-4-甲氧苯基-N,N-二甲基甲脒为原料,经过成环、醚化,合成了4个4-(3'-氯苯氨基)-6-甲氧基喹唑啉类化合物(Ⅰa～Ⅰd):N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(4-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰa)、N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(3-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰb)、4-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰc)、3-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-4-甲氧基苯甲醛(Ⅰd),收率分别为51.3%、60.3%、85.4%、79.4%。产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析表征。采用MTT法进行化合物抑制Bcap-37细胞的体外活性测试,结果表明,合成的化合物具有不同程度抑制Bcap-37细胞的活性,其中化合物Ⅰa在10μmol/L浓度下对Bcap-37细胞的抑制率为83.4%。     

2,2′-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成

提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2′-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%。HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征。     

2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法

2,2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷与硝酸钾、磷酸,反应得到2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷,再经锌粉还原得到2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。该方法具有原材料易于购买,收率较高,反应条件温和,操作简单等优点。     

氟化聚吡啶酰亚胺的合成

用4-苯基-2,6-双[3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶作为二胺,均苯四甲酸二酐及2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,通过常规的两步法,合成了可溶性氟化聚吡啶酰亚胺.傅里叶变换红外光谱显示在1 780,1 720,1 380 cm-1附近出现了聚酰...     

1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成方法研究

间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。     

环境友好型无溶剂环氧黏合剂的研制

利用TGDDM环氧树脂、双马来酰亚胺、2,2-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和KH550合成两种环境友好型无溶剂黏合剂。并对其黏度、凝胶化时间、电学性能、吸水率、拉伸剪切强度等性能进行了研究,得到了良好的结果。     

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷型聚酰亚胺的制备及其热降解动力学

为了研究含醚键聚酰亚胺(PI)的热降解过程,以双酚A与1-氯-4-硝基苯为原料制备了二胺单体2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP),再与双酚A型二酐(BPADA)制备了PI,并通过热重分析研究了PI的热分解过程。结果表明,所得PI具有优异的耐热性能,其热降解活化能Ea为204.44 k J/mol,指前因子A为1.44×1011 s-1,4反应级数n为0.944 6,热降解动力学方程为:dα/dt=1.44×1011exp(-2.4589×104/T)(1-α)0.9446。     

双酚A型二胺和二酐与含吡啶环二胺共聚改性

用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4-苯基-2,6-双(4-氨基苯基)吡啶(PBA P)作为二胺,双酚A型二酐(BPADA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法.分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了3种聚酰亚胺(PI).用傅里叶变换红外光谱表征聚合物的结构.结果表...     

聚硫醚酰亚胺树脂的合成及改性环氧胶粘剂的研制

利用4,4’-二羟基二苯硫醚（44DHDPS）、碳酸钾和4-氯硝基苯（4CNB）,在N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂中回流反应,合成得到了4,4’-双（4-硝基苯氧基）二苯硫醚（DNDPS）：随后,在钯／炭和水合肼体系中还原得到4,4’-双（4-氨基苯氧基）二苯硫醚（DADPS）,并与2,2-双（4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基1丙烷二酐（BPADA）进行聚合反应,脱水亚胺化,得到聚硫醚酰亚胺（PTEI）树脂。采用聚硫醚酰亚胺树脂对环氧胶粘剂进行改性,效果良好。     

3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸的合成及其聚酰亚胺薄膜的性能研究

合成3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA)。其方法为3,5-二羟基苯甲酸(35DHBA)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了3,5-双(4-硝基苯氧基)苯甲酸(35BNPBA);然后,进一步还原,得到3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA),基于35BAPBA单体,制得多种结构的含羧基芳香族聚酰亚胺薄膜,并对这些薄膜的性能进行研究。制得的3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA)的熔点为245.8℃,且纯度高。各类薄膜的透过率均可达80%以上,具有良好的紫外吸收性能;吸水性均小于3%,具有优异的疏水性能;其拉伸强度在15~56MPa之间。     

微波法合成新型双酚A二苯醚型双马来酰亚胺研究

本文采用微波辐射方法,以顺丁烯二酸酐(MA)和2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)为原料,合成了2,2′-双[4-(马来酰亚胺基苯氧基)苯基]丙烷(BPA-BMI),并通过红外光谱、核磁共振、质谱等对产物结构进行表征.经过正交试验确定了微波法合成BPA-BMI的最佳工艺条件为n(MA):n(BAPP)=2.3:1,催化剂用量为10％(wt％),辐射功率为450W,辐射时间为30min,产率可达67.26％.结果表明:与传统制备双马来酰亚胺的方法相比,微波法不仅可行,并且具有反应时间大大缩短、效率高、操作简单、环境友好等特点.