氟酰胺在水稻和环境中的沉积量及其消解动态

本文研究了氟酰胺在稻株和周围环境中的沉积分布及其残留消解动态。其结果,在稻株、土壤和田水中的沉积量分别为4.758、2.346和0.231毫克/公斤,在田水中消解快,施药后28天可消解92.2%、半衰期为7.6天,在土壤中消解缓慢,施药后42天只消解84%、半衰期为12～13.4天,施药后42天在稻株上可消解92%、半衰期为10.8天,20%可湿性粉剂每亩75～150克,喷二次,最后一次喷药距收获期14天,在早稻和晚稻糙米中残留量分别为0.0897～0.135、0.1303～1.004毫克/公斤,参考日本国家规定的MRL标准值1毫克/公斤,均未超出。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验.小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量.结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6～5.0 d,土壤中为8.3～13.4 d.建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7 d.     

杀螨脒在茶叶和土壤中的残留

本文继杀螨脒全量残留之后,研究了杀螨脒本体在鲜茶、成茶、茶园土壤中的消解动态和生产性茶园的残留量,并与全量残留进行了比较。其结果:残留半衰期,鲜叶平均为3天(2.9～3.1天),成茶为3.2天(2.9～3.8天),比全量残留稍短(全量残留半衰期分别为3.6天和4天);喷施1000倍药液一次,间隔15天采制的成茶残留量为0.2毫克/公斤(0.14～0.54毫克/公斤),仅为全量残留的四分之一左右(全量残留平均为1.15毫克/公斤。如按2毫克/公斤的最大残留限量标准街量,则安全使用间隔期为7天,比全量残留短8天。     

氟胺氰菊酯的合成

[目的]开发氟胺氰菊酯的工业化合成线路,打破了国外的技术垄断。[方法]以D-缬氨酸为起始原料合成中间体(R)-氟胺氰菊酸,在甲磺酰氯、吡啶、4-二甲氨基吡啶和甲磺酸等为催化剂下与间苯氧基苯甲醛反应合成氟胺氰菊酯。[结果]氟胺氰菊酯纯度达95%以上,纯度达到了日本进口的原药水平,目前已经处于公斤级生产阶段。[结论]该合成路线具有成本低、操作安全、产品纯度高等优点。     

高效氯氟氰菊酯在中药材金银花中残留规律探究

[目的]由于中药材作物上农药登记严重不足,滥用现象严重。以高效氯氟氰菊酯为例,对中药材金银花上施用后的残留动态进行研究,为金银花的安全使用提供科学依据。[方法]分别在山东、河南主产区进行田间试验,样品用气相色谱电子捕获检测器测定,用样品残留量和时间进行拟合得到残留动态方程。[结果]高效氯氟氰菊酯在金银花中的残留动态符合一级动力学方程,半衰期为1.8~2.9 d。在施药量为13.5 g a.i./hm~2的情况下,2014、2015年距末次施药7 d后金银花中的最大残留量分别为0.94、0.67 mg/kg,低于1 mg/kg。[结论]参照我国国标及欧州药典规定的最大残留限量,5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在金银花上使用,施药量为13.5 g a.i./hm~2,施药1次,采收间隔期设定为7 d,最终残留水平低于1 mg/kg,为其安全评价提供了依据。     

高效氯氟氰菊酯残留动态与降解去除方法概述

概述了高效氯氟氰菊酯在蔬菜、水果、土壤等农产品和环境中的半衰期与残留动态现状,及其降解去除的物理、化学和生物方法。为高效氯氟氰菊酯在农产品安全生产中的科学使用和残留量的控制提供指导和理论依据,并有助于了解和预测高效氯氟氰菊酯在土壤中的持效期。     

贵州省茶叶中3种拟除虫菊酯类农药残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州各地区茶叶中高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯农药的残留水平及相关膳食风险。[方法]样品通过乙腈提取，经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取柱(Carb/NH2小柱)净化，气相色谱检测结果，并对一般人群的膳食风险做出了初步评价。[结果]贵州茶叶中高效氯氟氰菊酯检出率为5.00%，残留量在0.05～0.25 mg/kg之间；溴氰菊酯检出率为14.50%，残留量在0.05～1.20 mg/kg之间；联苯菊酯检出率较高(23.00%)，残留量在0.05～1.40 mg/kg之间。贵州茶叶中3种农药的慢性膳食风险(%ADI)和急性膳食风险(%ARfD)范围分别为0.03%～0.19%、1.50%～18.00%,2种膳食风险均小于100%，为可接受风险。茶叶中3种农药的慢性、急性累积摄入风险危害指数HI分别为0.34%、22.50%，均小于100%，为可接受风险。[结论]贵州茶叶中残留的高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯对一般人群所产生的慢性、急性膳食风险均在可接受范围内，对人类健康不构成威胁。     

高效氯氟氰菊酯在小麦和土壤中的残留动态研究

研究了高效氯氟氰菊酯在土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的残留分析方法。土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的高效氯氟氰菊酯分别通过不同的提取、净化处理过程,定容后采用气相色谱法进行测定。高效氯氟氰菊酯的最小检出量为0.05ng,平均回收率在84.2%～97.6%之间,相对标准偏差为3.3%～12.1%,符合残留分析要求。通过测定高效氯氟氰菊酯在小麦及土壤中的消解量和最终残留量,建立了其消解动力学方程,消解过程为:前期降解相对较快,中后期较慢,均符合一级动力学模型。     

氟吡菌胺及其代谢物在荔枝中的残留状况及安全使用评价

[目的]为了解氟吡菌胺在荔枝中的残留情况和消解动力学规律,建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺(BAM)的残留分析方法。[方法]采用优化的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)建立了荔枝中氟吡菌胺及其代谢物BAM的检测方法,研究氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态及最终残留量。[结果]在添加水平0.01～1 mg/kg范围内,氟吡菌胺和BAM在荔枝全果和果肉中的平均回收率为86%～111%,相对标准偏差在2.1%～8.4%范围,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。氟吡菌胺在荔枝中的残留消解动态试验,海口和南宁2地消解半衰期分别为8.0、8.5 d。施药后14、21 d的荔枝全果和果肉样品中氟吡菌胺的残留量小于0.1 mg/kg,BAM均未检出。[结论]综合残留消解动态和最终残留试验,推荐20%氟吡菌胺悬浮剂用于防治荔枝霜霉病,于病害发生初期进行叶面喷雾处理,施药量为111 mg a.i./kg(制剂用量550 mg/kg),施药3次,施药间隔10 d,施药后14 d采收荔枝果实最为安全。     

灭蚊剂菊露三号、四号的毒性比较

菊露三号的杀虫组分有戊菊酯(S-5439)、胺菊酯和一步法之三氯杀虫酯(7504)。菊露四号的杀虫组分为戊菊酯和胺菊酯。纯品胺菊酯1967年Hideo等报道小鼠经口LD_(50)为2500～3500毫克/公斤,10～15％油剂对家兔皮肤粘膜未呈现刺激效应。戊菊酯原药,日本报告Ames试验、显性致死试验均未见阳     

增效双效灵在莴苣中的残留动态及残留研究

以HDE常用量和加倍量对莴苣喷施3次,对其残留动态和残留量进行了研究。HDE半衰期为2.16天、3.14天;收获时最终残留量分别为0、0.2毫克/公斤;每人每日从蔬菜中允许摄入HDE 131毫克。     

燕麦畏在春小麦及土壤中的残留

兰州农药厂生产的燕麦畏以推荐剂量及加倍剂量,在播前喷药一次,对其消解动态及在春麦麦粒、麦茎中的残留量进行了试验。燕麦畏半衰期为5～8周;在麦粒中的残留量低于0.01毫克/公斤,在麦茎中的残留量低于0.02毫克/公斤。符合国家农药安全使用标准试行草案的要求。     

贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...     

拟除虫菊酯类农药在海棠果及其土壤中的残留降解动态

[目的]研究高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药在海棠果果实、叶片和土壤整个生长系统中的残留降解动态,评估其膳食摄入风险商值。[方法]采用高浓度(1∶1000)施药2次(T_1)、高浓度施药1次(T_2)、低浓度(1∶2000)施药2次(T_3),低浓度施药1次(T_4) 4个处理方法,多次施药,多次采样,于第2次施药后1 h,1、3、5、7、9、14、21、28、35 d采取海棠果果实、叶片和土壤样本。[结果] 3种农药在海棠果果实、叶片和土壤中的残留降解动态均符合一级动力学降解方程,3种农药在海棠果果实、叶片和土壤中的残留量均是叶片果实土壤,初始残留量均是T_1T_2T_3T_4;3种农药残留量随喷施剂量的增加而增加、随喷药次数的增加而增加,半衰期随喷施剂量的增加而增长,随喷药次数的增加而增长,T_1、T_2、T_3、T_4处理,3种农药的半衰期分别为9.9～34.7、9.9～34.7、7.7～17.3、6.3～13.9 d;施药后第21天,3种农药的残留量均低于其MRL值,施药第35天,3种农药在海棠果果实、叶片、土壤中的降解率均大于61.32%。[结论]按照推荐浓度1:2000倍液及推荐浓度2倍浓度1∶1000倍施药,不会引发膳食安全问题,风险商值小于69.35%,处于人群可接受的健康风险范围内。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

35%吡氟禾草灵乳油在花生田环境中的消解和残留动态研究

1984～1985年,分别在浙江、山东、广东试验基地,采用吡氟草灵乳油0.75升/公顷(推荐药量)和1.5升/公顷(即50毫升/亩和100毫升/亩)的两个不同剂量施药,在施药后77～90天采集花生和土壤样品检测残留量,结果表明,该药剂在花生仁和土壤中的残留量均未检出,属于使用比较安全、理想的除草剂。建议,35%乳油在花生上的安全间隔期为90天,允许残留量为1毫克/公斤,使用药量为40～70毫升/亩,施药方法为喷雾,施药次数为1次。     

高效液相色谱-串联质谱法测定氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]建立同时对水稻和土壤中氰氟虫腙和甲氧虫酰肼残留进行测定的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究其在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]样品中的氰氟虫腙和甲氧虫酰肼经乙腈提取,十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测。[结果]氰氟虫腙和甲氧虫酰肼在水稻植株中的半衰期分别为2.4～11.4、1.3～10.2 d;在土壤中的半衰期分别为3.0～6.8、0.8～10.4 d;在水稻植株中的最终残留量分别为0.213～1.072、0.300～4.757 mg/L,在稻壳中的最终残留量分别为0.040～0.636、0.174～2.257 mg/L,在糙米中的最终残留量均0.030 mg/L,在土壤中的最终残留量均1.150 mg/L。[结论]对结果进行分析,建议我国20%氰氟虫腙·甲氧虫酰肼悬浮剂施药剂量的高剂量按制剂量750 g/hm~2 (150 g a.i./hm~2),施药次数为1次。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

噻虫胺和高效氯氟氰菊酯对瓜蚜的毒力活性及田间防效

瓜蚜(Aphis gossypii)是一种重大农作物害虫,发生普遍且为害严重.通过室内毒力测定及田间药效试验评价噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其混剂对瓜蚜的杀虫活性.室内毒力测定结果表明,噻虫胺及其与高效氯氟氰菊酯的2种不同剂型混剂对瓜蚜48 h的LC50值分别为2.674 mg/L、1.411 mg/L和4.119 mg/...