关于维护高效液相色谱仪的探讨

高效液相色谱（hplc）作为一种分离技术和方法,目前已经发展到一个全新的阶段。高精度的输液泵,应用广泛的色谱分离柱,低噪音、高灵敏度的各种检测器和功能强大的数据处理软件系统的出现,都推动了液相色谱技术的迅猛发展。液相色谱仪正以它分辨率高、分析速度快和应用广泛的优点倍受仪器分析工作者的青睐,广泛地应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。     

制备型与分析型液相色谱仪的性能差异

<正>0引言制备型液相色谱作为一种快速高效的分离技术,已经被广泛用于中药制备、物质纯化、化学成分研究等领域。依据实验的分离目的,分析型液相色谱仪需要全面反映样品组成信息,并对各组分进行定量和定性;而制备型液相色谱仪是对产品的单体进行提取纯化和鉴别。本文从仪器组成入手,比较制备型与分析型液相色谱仪在进样系统、输液泵、色谱柱等部件上的差异,为仪器的校准及核查工作提供一定的参考。1仪器组成     

高效液相色谱的色谱柱的类型和流动相的选择方法

高效液相色谱仪的核心是色谱柱。另外,流动相对改善分离效果也有重要的辅助效应。色谱柱的关键内容是制备出高效的填料。现代高效液相色谱填料多使用键合固定相。色谱柱的填充技术直接影响柱效的发挥。在研究制定一个高效液相色谱方法时,选择适宜的流动相也很重要。     

柱前衍生与柱后衍生法检测紫芝药材中氨基酸

采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。     

HPLC无孔径载体柱用于快速分离蛋白质和多肽

介绍了一种新型的高效液相色谱柱的结构特点及其在蛋白质、多肽及遗传工程产品分析中的应用。在相同的洗脱条件下，与常规柱相比，无孔径载体柱高效、快速，特别是它能分离分子量较大和疏水性较强的蛋白质。此外，就无孔径载体柱在使用过程中对仪器的要求作了阐述，还讨论了温度对柱效的影响以及灵敏度与梯度时间的关系等。     

西洋参活性成分的快速分离

本文以中国药典的HPLC方法为起点，利用快速高分离度液相色谱（RRLC）对西洋参中活性组分Rg1、Re、Rb1进行快速．有效的分离。该方法在保持分离度和重现性的前提下，改善了分析灵敏度，大大缩短了分离时间。另外，使用相同RRLC系统和与RRHT色谱柱相同键合相的ZORBAX SB C18 HPLC色谱柱，也获得了满意的HPLC分离结果。[编者按]     

分子印迹填充色谱柱用于药物分离的研究进展

分子印迹聚合物(MIP)是由模板分子与功能单体相互作用,然后在合适的条件下加入交联剂聚合而成的一种高分子材料.将该聚合物装填高效液相色谱(HPLC)固定相,可利用其印迹空穴中的特异性识别位点,实现模板分子和竞争分子间的分离.综述了近年来分子印迹填充色谱柱的发展状况、合成方法与袁征手段.重点论述对分子印迹填充色谱柱分离效果和印迹效果产生影响的重要因素,指出模板分子的选择、填料的表面结构以及色谱条件对分离有较大影响.最后,对分子印迹色谱柱在药物分离领域的发展前景进行展望,提出了不足之处.     

高效液相色谱分析磷脂研究进展

天然磷脂是含磷酸的类脂化合物，广泛存在于自然界中，在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的作用。磷脂的研究手段多样，高效液相色谱在磷脂的分离、检测方面具有优势。结合近年来国内外对高效液相色谱分离磷脂的研究报道，分析了液相色谱分离磷脂所用固定相、流动相、检测器等关键因素，认为液相色谱与质谱联用是未来液相色谱分析磷脂的技术方向。     

液相色谱仪准确度降低的原因及解决方法

液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器进行检测，根据组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。液相色谱仪在使用过程中常有定量结果不准确，准确度降低情况出现，如何解决液相色谱仪在使用过程中准确度降低的问题，须从以下原因入手寻找解决的方法。一、峰高、峰面积的积分值不准确解决的方法是设下列参数：样品量、换算比例、内标物量、保留时间。经适当变化后，重新进标样提高试验准确度。二、样品预处理时样品降解或样品不纯解决…     

万古霉素手性膜色谱的研究

以聚醚砜膜作为基膜,以万古霉素、1,6-己二异腈酸酯作为单体,利用界面聚合的方法制备了万古霉素-己二异腈酸酯聚醚砜手性高分子复合膜,使用自制的膜色谱装置结合高效液相色谱仪,对手性物质D,L-苯甘氨酸进行了手性膜色谱分离研究.详细研究了流速、流动相、进样量、膜层数、膜尺寸对拆分效果的影响.在优选分离条件下,该手性膜色谱对D,L-苯甘氨酸拆分的分离因子(α)和分离度(R_s)分别为5.66、0.66,该方法的最大优点是在水环境下能对手性化合物进行分离制备,这在色谱的手性分离中是少见的.     

精密而快速的色谱分析

超临界流体可以用做色谱的流动相，使混合物质在色谱柱上得到分离，这种分离方法被称为超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chormatography，简称SFC)。与高效液相色谱(HPLC)相比，SFC一个显著的优点是分析／制备的快。     

低温热色谱分离氢同位素

叙述了用“６０１”碳分子筛作托卡马克废气排出气的收集、纯化和低温热色谱的进样单元，以５Ａ分子筛柱在液氮（ＬＮ２）温度下吸附氕、氘，氚，随后把柱温回升至室温（２０℃～３０℃），为了提高分离效率、缩短分离时间和分离柱总长度，在两根分离柱间添加了ＨＤ、ＨＴ等歧化平衡器，经过四根分离柱组成的级联分离柱后氕、氘、氚获得了清晰分离。该装置的单次进样量为５标准升，日处理量为１２０～１８０标准升，流程气体总回收率＞９７％，氘丰度＞９９．９％时，氘、氚损失量（不计加热３００℃活化再生分离柱回收的氘、氚）＜５％，除氕效率＞９８％。     

HPLC法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

本实验采用LC-5500高效液相色谱仪快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。实验以YWG-C18柱,甲醇:乙酸铵为流动相,研究其三种物质的色谱分离特性,并对食品样品的前处理方法进行探讨。经实践得到了快速、有效的分离和样品处理方法。该方法测定的三种物质浓度在0～0.100mg/ml之间呈线性关系,相关系数在0.999以上,证明该法具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽等优点。     

双色谱柱分析模块型在线气相色谱仪校准方法探讨

以具有双色谱柱分析模块的在线气相色谱仪为例,对分离度、灵敏度和定量重复性三个项目的校准方法进行了探讨。对于分析乙烷及轻组分的色谱柱分析模块来说,由于甲烷为天然气的主要组分和分析重点,应考察氮气和甲烷的分离度、测量甲烷的灵敏度和定量重复性指标。     

JJG705-2014液相色谱仪检定规程解读

<正>0引言液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。JJG 705-2014液相色谱仪检定规程[1](以下简称新规程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14日颁布,并于同年8月14日正式实施,用以替代JJG 705-2002液相色谱仪检定规程[2]。笔者     

UPLC法快速测定白菜中啶虫脒残留量

本文建立了一种超高效液相色谱快速测定白菜中啶虫脒农药残留的方法。以乙腈提取,氨基柱净化,采用超高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定,检测波长245nm,HSST3柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以甲醇-水梯度洗脱作为流动相,啶虫脒在0.05～1.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999),该方法添加回收率范围为75.2%～95.7%,RSD值为2.3%～3.0%,能够满足啶虫脒在白菜中残留分析的要求。     

液相色谱仪各部件中的残留物质对分析测试结果的影响与处理措施

近些年来,液相色谱仪在化学检定领域被广泛应用。其装置结构包含了贮液瓶、进样器、输液泵、检定器、色谱柱等等组成。在进行样品测试时,样品或多或少会在仪器中各个组建中产生一些残留,影响测试结果的可靠性与准确度,本文就液相色谱仪中的残留,积累过多后会影响测试样品的正常检定。本文分析了液相色谱仪中色谱柱、进样器、六通阀以及过滤头残留物对测试结果的影响进行分析,并针对不同部件中的污染物处理措施进行总结。     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂树橙的含量

本文建立了食品中胭脂树橙含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用酸化乙腈溶液提取,提取液经乙腈饱和正己烷萃取净化后注入超高效液相色谱仪,由BEH C(18)柱(1.7μm,2.1×50mm)快速分离后进人紫外检测器检测.本方法胭脂树橙检测限为0.1mg/kg.5种食品样品回收率为83.8%-96.1%,相对标准偏差(...     

LC-10AD岛津高效液相色谱仪使用故障及排除

高效液相色谱作为一种高效、快速的分离分析技术,具有灵敏度高、选择性好的特点,能解决医药分析领域中的诸多复杂问题。如何正确使用及排除故障,将直接影响整个高效液相色谱仪的质量和分析结果的可靠性。本公司使用的LC-10AD岛津高效液相色谱仪,其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外检测器、N2000色谱工作站组成。而故障常发生于泵和紫外检测器。一、LC-10AD泵的故障及排除方法1.泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml针筒在泵出口处帮助…     

液相色谱仪六通阀中残留物质对检定的影响及解决办法

1前言　随着科学技术的发展,液相色谱仪在化学分析工作中扮演了越来越重要的角色.液相色谱仪主要由贮液瓶、输液泵、进样器、色谱柱（包括柱温箱）、检测器和数据记录及处理装置组成.液相色谱仪的进样器可分为自动进样器和手动进样器两大类型.