溶胶-凝胶法在医用Ti合金表面制备SiO2-CaO-MgO-P2O5系生物玻璃涂层

在医用Ti合金表面涂覆一层生物玻璃涂层可阻止金属离子的溶出并且提高其生物活性。本文采用溶胶-凝胶法在Ti合金基体上制备了Si02-CaO-MgO-P2O5系生物玻璃涂层。利用差示量热扫描仪（DSC）、扫描电镜（SEM）、拉伸试验和模拟体液（SBF）浸泡等手段系统研究了涂层的表面形貌，粘附性能及生物活性。结果表明：热处理温度为800℃时涂层与基体间的粘附强度最大，涂层越薄涂层与基体问的粘附强度越大；在模拟体液中浸泡30天后，材料表面生成了大量磷灰石。用溶胶-凝胶法可在Ti合金基体上制备出SiO2-CaO-MgO-P2O5系生物活性高的生物玻璃涂层。     

溶胶-凝胶法制备铁磁性热种子材料

铁磁性微晶玻璃由于具有良好的磁性和生物活性,可以用来作为温热疗法治疗癌症的热种子材料。本文采用溶胶-凝胶法制备出SiO2-CaO-Fe2O3系基础铁磁性微晶玻璃,以及添加适量的Na2O、P2O5、FeO氧化物的铁磁性微晶玻璃。利用XRD测试样品中的晶相组成,采用VSM测试样品的磁性能数据。在模拟体液浸泡2-3周后,样品表面有羟基磷灰石层的形成,说明样品良好的生物活性。     

镁合金表面介孔45S5生物玻璃陶瓷涂层的制备及体外降解性能

以三嵌段共聚物F127为模板剂,采用溶胶--凝胶法在AZ31镁合金表面制备了介孔45S5生物玻璃陶瓷涂层。通过扫描电子显微镜和比表面积测试等方法表征了涂层的表面形貌和介孔结构,探讨了F127在介孔结构形成中的作用机理以及介孔对涂层性能的影响,并通过浸泡实验研究了镁合金及其涂层在模拟体液(SBF)中的降解行为。结果表明:制得的涂层表面均匀、无裂纹,与基体形成良好的界面结合。在模拟体液中,该涂层能够显著地降低镁合金基体的腐蚀速率和诱导羟基磷灰石的沉积,有效地改善镁合金的耐蚀性和生物活性。     

溶胶-凝胶法CaO-P2O5-SiO2系生物玻璃的制备及机理探讨

以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4]、四水硝酸钙[Ca(NO3)2*4H2O]等作为前驱体,采用溶胶-凝胶工艺制备CaO-P2O5-SiO2系生物活性玻璃,把制备的样品放在模拟体液中浸泡一段时间后取出,以X-射线衍射、红外光谱等手段对其作物相分析,确定在玻璃的表面有羟基磷灰石相生成,同时对其形成机理做了进一步探讨.     

Al_2O_3—SiO_2混合溶胶—凝胶涂层对工程陶瓷表面改性的研究

利用溶胶—凝胶法在SG4工程陶瓷基体上成功制备了Al2 O3—SiO2 混合涂层 ;通过X射线仪测定了Al2 O3—SiO2 凝胶粉末的晶相组成。对精磨、热处理、Al2 O3涂层和Al2 O3—SiO2 混合涂层四种试样抗弯强度的样本均值和样本标准离差进行了比较 ,并通过观察四种试样表面的SEM形貌和两种涂层试样断面的SEM形貌初步分析了表面改性的原因。分析结果表明 :溶胶涂层对基体表面微裂纹有一定的弥合作用 ,可以提高基体的抗弯强度而降低材料强度的分散性 ,其效果好于单纯的热处理 ,Al2 O3—SiO2 混合涂层试样的表面质量优于Al2 O3涂层试样 ;Al2 O3—SiO2 混合涂层渗入基体更深 ,可以更好地弥合基体表面微裂纹 ,有效提高基体的抗弯强度。     

HA/SiO2/Fe2O3复合涂层的制备及其在 HEPES模拟体液中的生物活性

采用电泳沉积法制备了HA/CS/SiO2/Fe2O3复合涂层,经700℃烧结2 h后得到HA/SiO2/Fe2O3复合涂层,并通过FT-IR、SEM、EDS、XRD、万能材料试验机、电化学工作站进行测试与表征。同时研究了HA/SiO2/Fe2O3复合涂层材料对枯草芽孢杆菌的抑菌性能,采用2-[4-(2-羟乙基)-1-哌嗪基]乙磺酸(HEPES)模拟体液培养,对复合涂层的体外生物活性进行评价。实验结果表明,HA/SiO2/Fe2O3复合涂层与钛基体间的结合强度达31.9 MPa,在HEPES模拟体液中培养14 d后,复合涂层表面碳磷灰石化,同时复合涂层粉体对枯草芽孢杆菌的抑菌率达到81.9%。因此,HA/SiO2/Fe2O3复合涂层具有较强的结合强度和较高的生物活性,并且具有一定的抑菌性,有望开发成为人体骨骼替代植入材料。     

水解度对溶胶-凝胶生物玻璃生物活性的影响

为了获得具有较高生物活性和良好生物矿化性能的生物活性材料,以正硅酸乙酯(TEOS)及磷酸三乙酯(TEP)为前驱体,硝酸钙(CN)为添加剂,盐酸为催化剂,在不同水与醇盐物质的量比(R)条件下,采用溶胶-凝胶法制备了CaO-P2O5-SiO2系统生物活性玻璃.利用生物活性材料的体外评价方法及FTIR、XRD、SEM测试技术对样品的结构和生物活性进行了分析研究.结果表明:经模拟体液(SBF)浸泡后, 随着水解度的增大,其表面羟基磷灰石层的形成能力逐渐减弱.     

溶胶凝胶法制备羟基磷灰石/TiO2复合生物活性涂层的研究

通过溶胶凝胶法在纯钛基体上制备了羟基磷灰石/TiO2复合生物活性涂层.HA可以提高钛基的生物活性,TiO2可以提高涂层与基体的物理、化学相容性和结合强度.HA和TiO2溶胶由前驱体制得,按不同物质的量比直接混合两种溶胶来制备复合溶胶.使用XRD、SEM研究了不同温度下热处理后涂层的组成和结构.实验结果表明HA的结晶度和晶粒随着温度的升高而提高和变大;涂层表面为连续多孔结构.粘结拉伸结果表明复合涂层与基体结合良好,较纯HA涂层与基体的结合强度有较大提高.复合涂层试样于SBF中浸泡2d、7d和14d的SEM分析结果表明复合涂层表面的磷灰石形成量较高.电位动力学曲线分析表明复合涂层可以提高基体的耐蚀性.     

在非水溶液体系中电泳沉积Ti6Al4V/BG/HA梯度涂层

本工作的目的是探索制备钛合金表面生物活性梯度涂层的新方法 ,提高涂层的结合强度及稳定性 .通过诱导羟基磷灰石 (HA)在生物玻璃 (BG)颗粒表面的结晶 ,改变了生物玻璃表面的带电特性 ;采用电泳沉积 (EPD)法 ,在非水溶液体系中实现了BG和HA在阴极Ti6Al4V基体上的共沉积 ,经烧结获得了生物活性梯度陶瓷涂层 ,得到了一种制备生物活性梯度陶瓷涂层的新工艺 .用XRD对涂层的相组成进行了定性分析 ,结果表明涂层由HA ,榍石和玻璃组成 ;采用粘结拉伸法测定的涂层与基体结合强度大于 18MPa,用SEM观察涂层表面及断面的形貌 ,可见涂层表面较为平整 ,没有明显的裂纹 ;涂层与基体结合紧密 ,且存在一明显的界面梯度区域 .     

磁性生物活性陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备前驱体,经高温烧结制备出磁性生物活性陶瓷。利用体外实验方法,结合X射线衍射、扫描电子显微镜和红外光谱分析了材料结构、晶相和生物活性。结果显示,溶胶-凝胶法可制备出微细的非晶态前驱体粉末,经1 050℃烧结的玻璃陶瓷主晶相为β-硅灰石和铁酸钴、磷硅灰石。陶瓷粉末平均粒径为300 nm。烧结的材料在模拟人体血浆浓度的模拟体液中浸泡7 d,在材料表面可生成大量磷灰石,显示出较好的生物活性。     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2陶瓷复合膜的烧成及表征

将制备好的Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶在担载体上涂膜、干燥、烧成，制成了有担载体的复合膜。应用SEM，XRD等测试手段对Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合膜的结构、表面形貌和孔径进行了表征，并研究了溶胶性能和烧成制度对膜性能的影响。进行了对污水处理实验，并取得了很好的效果。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶.     

H2O2改性溶胶-凝胶法制备ZrO2基催化剂载体

采用改性溶胶-凝胶法,以H2O2除去胶体中Cl-后,用蒸馏法干燥,制备了ZrO2粉末. 考察了H2O2/ZrO2摩尔比、蒸馏温度及煅烧温度对ZrO2粉末结构特性的影响. 结果表明,优化的工艺条件为：H2O2/ZrO2摩尔比1:2,蒸馏温度80℃,煅烧温度500℃. 产品为粒径12~16 nm的类球形高纯四方相纳米氧化锆颗粒. 该粉末担载5%(w) Cr2O3后用于CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化,丙烷转化率为53.4%,丙烯收率为38.1%,CO2转化率为33.3%.     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

H_2O_2-Fe~(2+)法处理聚乙二醇(PEG)生产废水研究

采用H2 O2 Fe2 + 法催化氧化聚醚类生产污水 ,对氧化剂和催化剂的用量、反应温度、时间、pH值等影响因素进行了探讨 ,取得了良好的效果。该工艺处理效率高、操作简单、工艺流程短、处理成本低且无二次污染。