可见光波段高光催化活性纳米TiO2制备及性能

在乙醇-丙酮-吡啶混合溶剂中,以钛酸丁酯为反应前驱物,用有机溶剂水热法合成了高分散的纳米TiO2粉体.可见光激发下,所合成粉体对甲基橙具有高的光催化降解率.通过XRD,TEM和DTA-TG等手段分析了物相结构、颗粒尺寸和吸附特性,并与溶胶-凝胶法样品以及商品P25粉体对比.结果表明3种粉体在表面吸附物方面差异明显.水热法样品的表面吸附物量最多,并且发现该样品在265℃热处理过程中,可见光波段的光催化活性随DTA曲线268℃放热峰对应的表面吸附物减少而提高.分析表明,在乙醇-丙酮-吡啶混合溶剂中制备的纳米TiO2粉体的高光催化活性与表面吸附物有关.     

TiO2可见光光催化的研究进展

综述近年来有关以TiO2在可见光照射下对污染物进行光催化降解作用的研究进展，讨论了TiO2制备方法、制备过程和结构表征，阐述了TiO2在紫外光和可见光下的光催化机制，指出了TiO2研究进程中存在的主要问题、发展前景及今后的研究方向。     

水热法制备纳米结构TiO2的生长机制及表征

将钛片放入NaOH溶液中,用水热法制备了TiO2纳米线阵列薄膜。系统地研究了水热参数对产物的影响以及纳米结构TiO2的生长机制。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等对样品进行了表征。结果表明,水热过程中,钛溶解和钛酸盐结晶生长之间的动态平衡决定了产物的结构和形貌。在相同温度下,NaOH溶液浓度降低,水热产物的维度就增加。温度升高会促进钛溶解和钛酸盐扩散,使产物在一维尺度上生长。同时高温使晶体结构更加完整。制备的TiO2纳米线陈列显示了良好的光电性能。     

氮和硫共掺杂纳米TiO2光催化剂的制备及可见光活性研究

以钛酸四丁酯、三乙醇胺和硫脲为前驱物,采用溶胶-凝胶法合成了氮硫共掺杂纳米TiO2光催化剂,以XRD、DRS、PL、FTIR、SEM、TEM、XPS等手段对所制备的粉体进行了性能表征;并以日光色镝灯为光源,研究了催化剂对光降解甲基橙的活性.结果表明,除了700℃煅烧样品是锐钛矿和金红石晶型共存外,其它掺杂催化剂主要是锐钛矿晶型.不同温度煅烧的催化剂在波长低于550nm的可见光区域内都有高的吸光度.可见光光催化结果表明,500℃煅烧制得的掺杂氧化钛光催化剂表现出最佳的光催化活性,180min内对甲基橙溶液的降解率达到76.7%.     

TiO_2纳米棒阵列的水热法制备及表征

采用水热法在玻璃基片上制备了TiO_2纳米棒阵列,系统研究了制备条件对阵列形貌的影响,分析了其生长过程及生长机理.利用XRD、FE-SEM、TEM对制备样品进行了分析及表征,并测试了它的光催化性能.结果表明:TiO_2纳米棒为金红石单晶结构,TiO_2晶核在基片活性位点快速成核并沿[001]方向生长成纳米棒,前驱液浓度增加,TiO_2纳米棒密度及尺寸都增大,水热温度升高,结晶发育程度变好,四方棒状形貌越明显,TiO_2纳米棒阵列对甲基兰具有较好的降解效果.     

纳米TiO2的燃烧合成及其光催化性能

以TiOSO4为原料,加入燃烧剂,采用燃烧合成法制备了纳米TiO2;考察了燃烧剂的种类、燃烧剂的加入量、pH值、点火温度、煅烧时间等对产物的影响;以甲基橙溶液为实验对象,研究了该TiO2的光催化性能.结果表明:以柠檬酸为燃烧剂,当TiO(NO3)2和柠檬酸的摩尔比为9:15,溶液pH＞5,点火温度为550℃时合成TiO2.XRD测试表明,合成产物为单一锐钛矿型,晶体粒度为14.8 nm;TEM测试表明,产品粒度分布均匀;当用高压汞灯照射2 h时,甲基橙的降解率为91%.     

RF-PCVD法纳米TiO2的制备及光催化研究

采用RF-PCVD法，以TiCl4 O2为反应体系，制备出纳米级的TiO2粉体。经TEM，XRD及粒度分布仪测试表明：粉体呈近球形，为锐钛矿型和金红石型的混晶体，粒径范围为15nm～45nm，团聚后，粒径≤116nm的粉体占90％，并对纳米粉体的形成、分布和晶型进行了初步探讨。苯酚降解实验表明，TiO2粉体具有明显的光催化活性。     

Ce改性TiO2纳米粒子的制备及光催化活性

采用浸渍法制备了Ce/纳米TiO2复合粉体,用XRD对复合粉体的晶体结构进行了表征.以紫外光照下降解甲基橙为目标,研究了Ce掺杂量和焙烧温度对Ce/纳米TiO2复合粉体的光催化能力的影响规律,并分析其机理.结果表明:Ce掺杂能有效地提高纳米TiO2光催化降解甲基橙的能力,在400℃～700℃的焙烧温度下,纳米TiO2为锐钛型晶型结构,0.4%Ce(质量分数,下同)掺杂的复合粉体具有最好的光催化降解甲基橙的能力,其原因在于Ce4+掺杂有利于在TiO2纳米粒子中心和表面之间产生电势差,实现光生电子-空穴对的有效分离,因此存在一个最佳掺杂浓度使得光催化活性最高;焙烧温度对Ce/TiO2纳米复合粉体的影响依赖于Ce的掺杂量,低掺杂量时,较高的焙烧温度降解效果较好;高掺杂量时,较低的焙烧温度降解效果较好.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化活性研究

采用正交设计方法，试验研究了4种因素对溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化活性的影响，确定了各因素所对应的最佳水平，得到了溶胶-凝胶法制备高光催化活性纳米TiO2的最佳工艺条件；且对最佳工艺条件制备的TiO2和商业粉P-25进行了XRD和UV-Vis吸收光谱分析。结果表明，自制的TiO2由纯锐钛矿组成，其平均晶粒尺寸为18．2nm，比混晶型的P-25TiO2晶粒尺寸（24．7nm）要小。自制TiO2粉在330～370nm的紫外光区的吸收增强，在可见光区的吸收也较P-25有所增强。两者都有利于光催化活性的提高，使得光催化降解甲基橙的活性与P-25相当。     

Ce改性TiO2纳米粒子的制备及光催化活性

采用浸渍法制备了Ce/纳米TiO2复合粉体,用XRD对复合粉体的晶体结构进行了表征.以紫外光照下降解甲基橙为目标,研究了Ce掺杂量和焙烧温度对Ce/纳米TiO2复合粉体的光催化能力的影响规律,并分析其机理.结果表明Ce掺杂能有效地提高纳米TiO2光催化降解甲基橙的能力,在400℃～700℃的焙烧温度下,纳米TiO2为锐钛型晶型结构,0.4%Ce(质量分数,下同)掺杂的复合粉体具有最好的光催化降解甲基橙的能力,其原因在于Ce4+掺杂有利于在TiO2纳米粒子中心和表面之间产生电势差,实现光生电子-空穴对的有效分离,因此存在一个最佳掺杂浓度使得光催化活性最高;焙烧温度对Ce/TiO2纳米复合粉体的影响依赖于Ce的掺杂量,低掺杂量时,较高的焙烧温度降解效果较好;高掺杂量时,较低的焙烧温度降解效果较好.     

提高二氧化钛可见光吸收的研究进展

随着社会工业化的发展,环境污染问题日益严重,控制与治理环境污染已经成为人类社会亟待解决的重大科学问题。在众多治理方法中,半导体光催化材料以其独特的性能成为一种理想的环境污染治理清洁材料,主要应用于降解有毒物质、光催化分解水和光电转化等方面。二氧化钛(TiO_2)作为一种应用广泛的宽带隙半导体光催化材料,因其催化活性高、化学稳定性好、对人体无毒害、成本低廉等优点,被认为是最重要的光催化剂之一。然而,TiO_2的禁带宽度较宽(3.2 e V),对光的利用率较低,只能吸收波长较短的紫外光,直接制约着TiO_2的应用。围绕如何拓宽TiO_2的光谱吸收范围,从化学和物理两个方面对近年来实现TiO_2可见光光催化的途径和方法进行了简要总结。化学方面主要对表面光敏化、元素掺杂进行总结,物理方面主要对慢光效应、米氏散射效应及表面等离子体共振进行综述。此外,还在深入理解现有TiO_2可见光体系的光催化机理,发现更高效的体相掺杂剂和表面敏化剂,设计和控制掺杂剂和表面敏化剂存在形态,进一步提高TiO_2光催化效率等方面做了展望。     

原位铬掺杂氧化铝纳米棒的水热合成

以Al(NO3)3?9H2O、Cr(NO3)3?9H2O和尿素为原料,PEG-20000为表面活性剂,采用水热法合成了铬掺杂碳酸铝铵纳米棒,经1200 ℃煅烧后,成功制备原位铬掺杂氧化铝纳米棒。利用XRD、SEM和FTIR对产物晶相组成、结构和形貌进行了表征,采用UV-Vis光谱和全自动测色色差计对产物的呈色性能进行测试。结果表明：铬掺杂碳酸铝铵纳米棒经1200 ℃煅烧后,实现了铬在氧化铝基体中的原位掺杂,两者形成了完全固溶体,固溶体晶体结构为刚玉型。随着铬掺杂量的增加,所制备的碳酸铝铵纳米棒长度变短,煅烧后的产物出现熔融现象。样品的紫外可见吸收光谱结果表明,制备的铬掺杂氧化铝基纳米粉体分别在372 nm,406 nm、562 nm存在较强的吸收峰,因而样品会呈现淡红色,这与全自动测色色差计测得的色度值相一致。利用水热合成原位铬掺杂氧化铝纳米棒提高了铬与氧化铝的混合均匀度,在较低温度下生成了刚玉相,有助于刚玉型耐火材料、刚玉磨料和铬铝红颜料的制备与应用。     

载铂二氧化钛纳米管电极的制备及电催化性能

用水热法在二氧化钛纳米管上负载纳米铂微粒,制备出大比表面积、高表面原子数的载铂二氧化钛纳米管电极。 SEM和XRD分析证明纳米管上已负载20~30 nm的铂微粒。循环伏安测试结果表明：不含染料的体系中,载铂二氧化钛纳米管电极在0.13 V处的氧化峰电流密度为Pt片电极的10倍;含染料的体系中,载铂二氧化钛纳米管电极上对酸性大红GR的氧化峰电流密度达到Pt片电极上的4.2倍。对酸性大红GR的降解实验表明,载铂二氧化钛纳米管电极催化活性高、降解快速高效     

Photocatalysis Performance of Nb-doped TiO2 Film in Situ Growth Prepared by a Micro Plasma Method

采用微等离子体氧化法,在H2SO4溶液为电解液中以钛合金为基体制备原位生长的TiO2薄膜,并以罗丹明B溶液为目标污染物测试其光催化性能。为提高所得TiO2薄膜的光催化性能,向电解液中添加了不同浓度的草酸铌,制备了原位Nb掺杂TiO2薄膜。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对Nb掺杂前后的TiO2薄膜表面形貌、元素组成和晶体结构进行了分析。结果表明,Nb掺杂能使介孔TiO2晶粒细化,比表面积增大,Nb对TiO2晶相组成影响不大,但对晶胞参数有所影响,Nb掺杂可有效提高TiO2的光催化活性,其中当草酸铌为1.2g/L时,对初始浓度为10 mg/L罗丹明B溶液90min的降解率可达到85%,表现出最强的光降解能力。     

水热合成Sb-SnO2纳米粉体制备工艺参数的研究

以SnCl4^ 5H2O和SbCl3为原料，通过正交实验并借助于XRD，TEM等手段，研究了前驱物浓度、反应温度、保温时间和氨水滴加速率等工艺因素对水热合成锑掺杂SnO2纳米粉体的影响，探讨了不同分散处理工艺对纳米粉体分散性的影响。     

Synthesis and Characterization of CdO–SnO_2 Nanocomposites Prepared by Hydrothermal Method

In this work,(1-x)CdO–x SnO_2 nanocomposites(B 0.15) have been synthesized via hydrothermal route. The structural study reveals that CdO nanostructures possess crystalline phase and cubic structure. The CdO–SnO_2 nanocomposites possess both cubic and orthorhombic structure with good crystallinity. The crystallite size in the nanocomposites was found to be in the range of 9.6–19.6 nm. Field emission scanning electronic microscopy and highresolution tunnelling microscopy analysis confirm the presence of both cubic and orthorhombic structures which is also confirmed from X-ray diffraction studies. Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) studies confirm that CdO–SnO_2 nanocomposites possess the characteristics band of both CdO and SnO_2 nanostructures. The UV–visible absorption studies confirm that the optical absorption band in CdO–SnO_2 nanocomposites possesses both blue and red shift as compared to that of CdO nanostructures. Photoluminescence spectroscopy studies reveal the appearance of strong emission peak at 513,469 and 369 nm corresponding to green, blue and violet emission spectrum, respectively, in CdO–SnO_2 nanocomposites.The FTIR studies confirm the presence of hydroxyl and water functional group due to atmospheric water vapours and chemical bonding in CdO and CdO–SnO_2 nanocomposites. Raman spectroscopy confirms the presence of Raman bands of both CdO and SnO_2 phases in the CdO–SnO_2 nanocomposites.     

水热合成纳米氧化锆工艺研究

探讨了水热法合成氧化锆纳米材料过程中工艺参数对产物的影响。结果表明:水热反应温度越高、前驱体滴定pH值越高,越有利于生成立方相ZrO2;矿化剂可以降低反应的温度,矿化剂浓度增加,晶粒尺寸变小。通过实验得出水热合成纳米ZrO2最佳工艺条件为:水热温度220℃、反应时间48 h、前驱体滴定pH值为11、复合矿化剂K2CO3/KOH比率为3时,适宜浓度为0.1 mol/L。     

Visible Light Photocatalysis of Ni-Deposited TiO_2 Nanotubes for Methyl Orange Degradation in Alkaline Medium

The photocatalysis of Ti O2nanotubes(Ti/TNT) and Ni-deposited Ti O2nanotubes(Ti/TNT–Ni) for methyl orange degradation was investigated.Methyl orange was selected as the model pollutant,and its photocatalytic degradation was determined in 1 mol/L KOH solution.Ti/TNT was produced by anodizing method,and the electrodeposition of nickel on TNT was performed galvanostatically.The characterization of electrodes was performed by scanning electron microscopy,energy-dispersive X-ray spectroscopy and X-ray diffraction analysis.The electrochemical behavior of the electrodes was determined by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy.The irradiation was applied by visible light source(k = 635 nm) for 48 h.UV/vis spectroscopy was used for determination of the concentration of methyl orange.Furthermore,after 48-h irradiation,the solutions were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy.Results showed that the concentration of methyl orange decreased from 100 ppm(10-6) to 16 ppm,after48-h irradiation with the photocatalysis of Ti/TNT–Ni.