工艺条件对合成聚酰胺酸的影响

预制聚酰胺酸是合成聚酰亚胺的关键。本文通过对聚酰亚胺前躯体聚酰胺酸特性黏数的测定,分析讨论加料顺序、单体配比、反应时间、反应温度四个因素对聚酰胺酸特性黏数的影响,确定聚酰胺酸的优化工艺条件,为制备耐高温聚酰亚胺纤维提供了基础。     

聚酰胺酸合成工艺与聚酰亚胺膜制备及表征

聚酰亚胺是一类新型高性能的聚合物材料,是由聚酰胺酸脱水环化而成,因此高分子量的聚酰胺酸是获得高性能PI的前提。探讨了聚酰胺酸合成过程中的影响因素,得出了合成高分子量的聚酰胺酸的最佳工艺条件为:均苯四羧酸二酐与4,4' 二氨基二苯醚摩尔比为1.015～1.020∶1,反应温度20℃,反应时间为3h,聚酰胺酸在N 甲基 2 吡咯烷酮中的特性粘度为0.62dL/g左右。采用热转化法将聚酰胺酸脱水环化制备成均苯型聚酰亚胺膜,通过差示扫描量热法、红外光谱等进行了表征,其玻璃化转变温度为365～385℃,拉伸强度达192.4MPa,表明得到的聚酰亚胺膜具有优良的机械性能。     

聚酰亚胺热处理过程中的结构化和层压板力学性能

本文用动态力学扭辫分析(TBA),差示扫描量热法(DSC)及热失重法(TG)研究聚酰胺酸热处理过程中结构转化,并对聚酰亚胺层压板室温、高温抗弯强度,抗冲强度作了对比。结果表明TBA法能测定聚酰胺酸热处理过程中的结构转化,包括聚酰胺酸亚胺化反应,聚酰亚胺玻璃化转化及交联分解反应等。热处理温度是影响聚酰胺酸结构转化和力学性能的主要因素,于360～400℃处理后聚酰亚胺产生了不可逆反应,使玻璃化温度Tg由272℃提高到285～300℃,抗弯、抗冲强度也显著提高。进一步提高温度聚酰亚胺发生交联,分解反应其起始分解温度由419℃提高到464℃。     

聚酰胺酸的合成及其酰亚胺化研究

采用均苯四酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,合成聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA)。研究了溶剂体系、反应温度、时间、投料比和总固含量等因素对所得聚酰胺酸特性黏度的影响。试制了聚酰胺酸和聚酰亚胺(PI)薄膜,对其进行了红外光谱分析及力学性能测试。     

含噁唑环均苯型聚酰亚胺的制备和表征

为了提高聚酰亚胺材(PI)料的耐热性能,以2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d]二噁唑为单体,采用两步法与均苯四甲酸二酐(PMDA)合成出了新型聚酰亚胺薄膜.采用红外光谱、热分析等手段对其结构与性能进行了表征.测定了聚酰亚胺的预聚体-聚酰胺酸(PAA)的特性黏度达到1.18dL/g,玻璃化温度343℃,在空气中热失重温度为626℃,表现出优异的热氧化稳定性.评价了聚酰亚胺在各种溶剂中的溶解性能,均不溶于常规的极性溶剂,甚至在浓硫酸中也不溶解.经红外光谱测定,聚酰胺酸基本转化成聚酰亚胺.     

粉末状芳香族聚酰亚胺金属复合结合剂的制备研究

为解决传统树脂结合剂耐热性不高及与低熔点金属温度匹配性差的问题,以2,2′-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷（BAPP）和均苯四甲酸酐（PMDA）为单体,通过两步合成法制备聚酰亚胺树脂（PI）,通过调控反应参数发现加料顺序为先胺后酐,反应时间6 h,单体PMDA与BAPP物质的量比为1.02∶1时,PI分子质量最佳,具有较好的力学性能（纯PI结合剂弯曲强度达95 MPa）和热稳定性（初始分解温度约510℃）。其与低熔点铜合金制备复合结合剂时,具有较好的成型温度匹配性和耐热性,当树脂体积分数为10%时,PI及聚酰胺酸复合结合剂的弯曲强度分别为532 MPa和540 MPa,综合性能较佳。     

一种共聚型聚酰亚胺的合成条件探究与性能表征

采用溶液缩聚合法制备了聚酰亚胺(PI)薄膜,讨论了反应时间、反应温度、固体质量分数等对PI性能的影响。以共聚合的方式在溶液中进行缩聚合得到聚酰胺酸(PAA),PAA经过高温酰亚胺化得到PI薄膜。结果表明:反应时间、反应温度、固体质量分数的改变对PI的结构和性能均有明显的影响;在低温,反应时间为48 h,固体质量分数为20%时,合成的PI性能更优;PI薄膜在20℃及固体质量分数为10%时的结晶性能更好,热膨胀系数最低,为15.26μm/℃。     

高强度耐热丙烯酸酯压敏胶研究Ⅰ——合成工艺研究

采用溶液法,合成了耐热型丙烯酸酯压敏胶。研究了单体加入方式、溶剂及加入方式、反应温度、反应时间等对压敏胶性能的影响。当反应条件为:以乙酸乙酯和甲苯混合物为溶剂,在83℃条件下,分批加料,反应时间为8h,所得压敏胶性能较好。所制备的压敏胶初黏力为5#钢球;室温下持黏力大于24h,150℃下持黏力为24min;180°剥离强度高达27.1N/25mm。     

聚砜酰胺酸和聚砜酰亚胺的微波辐射合成

采用4，4'-二氨基二苯砜(DDS)与均苯四酸二酐(PMDA)为单体进行微波辐射溶液聚合反应，所得的聚酰胺酸进行固相微波辐射亚酰化。考察了微波辐射时间、反应温度、单体浓度、单体配比等因素对聚合物的特性粘数、转化率的影响，并与热聚合进行比较，用红外及核磁共振的测试方法对聚合物的结构进行了表征，通过红外光谱表征了聚酰亚胺的亚酰化度。实验结果表明：微波辐射不仅能缩短缩聚反应时间，还能提高缩聚物的特性粘数和转化率。固相微波辐射使聚酰胺酸的亚酰化时间缩短，亚酰化度增大。合成的聚酰胺酸和聚酰亚胺都具有一定的荧光性能，聚酰亚胺具有一定的磁性。     

高固体分聚酯树脂的合成

以多元酸和多元醇为反应单体，采用熔融缩聚的方法合成了高固体分聚酯树脂。对合成产物进行了傅里叶变换红外光谱（FTIR）和凝胶渗透色谱（GPC）等表征。研究了反应单体、n醇／n酸、反应温度、反应时间、加料方法对合成产物性能的影响。