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采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物;通过熔点的测定,IR,1H NMR和MS等对产物3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物进行表征。结果表明:在芳醛用量为0.04 mol,n(芳醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的4.0%,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,目标产物收率可达63.0%~76.3%。 相似文献
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为了绿色、高效地制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,在无溶剂70℃条件下,以木质素磺酸为催化剂,单或多取代苯甲醛、尿素或硫脲与乙酰乙酸乙酯为原料,通过Biginelli反应“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮产物。产物结构经1H和13C NMR表征。研究结果表明:与经典的Biginelli反应条件相比,该催化体系对官能团普适性良好、产率优良,最高产率可达94%。该方法是一种具有绿色、温和、合成操作简单、产物纯化后处理方便等优点的制备3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的新方法。 相似文献
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以磷钨钼杂多酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比诸因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨钼杂多酸是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂。确定的最优合成工艺条件为:尿素37.5mmol时,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素)=1:1.2:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应温度为60℃,反应时间1.0h。在此条件下,产品收率可达44.6%. 相似文献
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利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮.该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用. 相似文献
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以芳香醛、环己酮和硫脲为原料,在p-TSA的作用下,合成一系列环己酮并-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮类化合物(1~7),对于Biginell反应的催化剂的选择和量的控制、反应时间以及反应物配比进行了研究。化合物(1~7)结构通过IR,1^HNMR,MS进行确证。 相似文献
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在25~60 ℃的条件下,采用静态法测定了AlCl3·6H2O在FeCl3-CaCl2-HCl-H2O体系中的溶解度。同时以OLI软件为平台,采用Bromley-Zemaitis活度系数模型预测了该温度范围内AlCl3·6H2O在FeCl3-CaCl2-HCl-H2O体系中的溶解度,并将实验和预测结果做了对比。结果表明,在FeCl3-HCl-H2O和CaCl2-HCl-H2O这2个体系中,温度对AlCl3·6H2O溶解度的影响均可忽略;在相同温度和盐酸浓度下,随着FeCl3和CaCl2浓度的增大,AlCl3·6H2O的溶解度均减小;在相同温度、相同FeCl3和CaCl2浓度下,盐酸浓度对AlCl3·6H2O在2个体系中溶解度的影响均显著,随着盐酸浓度的增大,AlCl3·6H2O的溶解度急剧减小。比较后发现,实验数据和模型预测值吻合良好。 相似文献
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以2-溴乙胺氢溴酸和N-甲基咪唑盐为原料合成了氨基功能化离子液体1-(2-胺乙基)-3-甲基咪唑溴盐([NH2-emim]Br),用1H NMR和IR对所制备的离子液体进行了表征,测得25℃下[NH2-emim]Br的黏度26.691 Pa·s、电导率0.1130 mS·cm-1,CO2的溶解饱和度82%(摩尔分数),将不同含量的[NH2-emim]Br与[Emim]BF4、[Bmim]BF4、[Bmim]PF6组成二元复合离子液体,并用于CO2电化学还原研究,循环伏安研究表明,CO2在[NH2-emim]Br(0.5%)-[Bmim]BF4复合离子液体中的还原峰电位较[Bmim]BF4正移0.4 V,还原峰电流增大9倍,黏度降低为0.08227 Pa·s,电导率增大至1.317 mS·cm-1,是一种较好的CO2电化学还原离子液体体系。 相似文献
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应用一步电化学剥离法,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim][BF4])电解液中电解石墨棒,产物进行热处理,制得石墨烯/离子液体复合物(GNs/[Bmim][BF4])。对此复合物进行了红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)等表征,发现GNs/[Bmim][BF4]复合物具有良好的孔隙结构,在充放电过程中有利于电极结构的保持和电荷的转移。将其应用到超级电容器中,发现其性能较石墨要更加优异,在0.2 A/g电流密度下,比电容可达到221.32 F/g,在功率密度为456.32 W/kg下,能量密度可达83.51 (W·h)/kg。 相似文献
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M. L. Kremer 《Israel journal of chemistry》1975,13(2):91-98
The kinetics of the reaction of bacterial catalase with H2O2 has been examined. By applying a non-steady state analysis, the formation curve of the transient intermediate and the kinetics of its formation have been explained. The discussion has been based on the peroxidatic model of catalase action. The rate constants of the reaction are The (corrected) spectrum of the transient intermediate has been evaluated. 相似文献
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在离子液体[BMIM]BF4-水中制备Cu2O粒子 总被引:1,自引:0,他引:1
以CuCl2.2H2O和NaOH为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4-水混合溶剂为介质,利用化学还原法在112℃反应12 h合成了Cu2O粒子,考察了[BMIM]BF4对产物的影响。用XRD、ESEM/EDS和TEM/SAED对Cu2O粒子进行了结构和形貌表征;用FTIR和TG/DSC证实了离子液体修饰在Cu2O粒子的表面,从而有效地阻止了Cu2O粒子的氧化和团聚;用紫外-可见吸收光谱估测了Cu2O粒子的带隙能量为2.38 eV。离子液体在反应中发挥了还原剂、稳定剂、分散剂和模板剂的多重作用。 相似文献
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Yangyun Wang Haitao Yang Jipan Yu Zhiwei Miao Ruyu Chen 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》2009,351(18):3057-3062
The diastereospecific formation of dihydropyrimidines (DHPMs) has been achieved in moderate to high yields with up to 99% ee by a Biginelli reaction. The reaction was performed by using a combined catalyst consisting of a chiral bifunctional primary amine‐thiourea 9f and a Brønsted acid with tert‐butylammonium trifluoroacetate (t‐BuNH2⋅TFA) as additive in dichloromethane at room temperature. The possible mechanism for the reaction has been proposed to explain the origin of the activation and the asymmetric induction. 相似文献
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研究了以双氧水(H2O2)为氧化剂,对铜锌合金粉进行氧化处理,通过氧化提高粉体表面的平整度,达到提高铜锌合金粉光泽度的目的,并讨论了反应时间和H2O2用量对光泽度提高的影响,得出氧化反应的最佳条件:在30℃恒温水浴下,铜锌合金粉与30%H2O2用量比为10克:8mL,反应时间以1h为宜,该条件下光泽度提高了25%。 相似文献