成环法合成2-氯烟酸

以氰基乙酸乙酯、丙烯醛为原料,经过氯化、重排、迈克尔加成、成环得到2-氯烟酸乙酯,水解得2-氯烟酸,产品经红外光谱、液相色谱和熔点验证。     

2-氯烟酸及其衍生物的合成

探索了从烟酸出发合成 2 氯烟酸及其衍生物的方法 ,实验表明 ,这些方法原料易得 ,产物的收率高 ,易于实现工业化生产 ,具有重要实用价值     

2-氯烟酸的合成

利用1-氰基-4-二甲基氨-1-乙氧酰基-1,3-丁二烯经环合及水解两步反应合成2-氯烟酸,实验表明制备方法简便,后处理简单,具有重要的实用价值。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。     

2-氯烟酸的合成

以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。     

2-氯烟酸合成工艺研究

以2-氯-3-甲基吡啶为原料,通过高锰酸钾的氧化来制备2-氯烟酸,对影响产率的高锰酸钾和水用量,反应时间,相转移催化剂等作了探讨.通过轮换变量法调优实验,找到了最佳工艺条件,使产率由文献报道的50%提高到65%.     

2-氯烟酸中氯含量的分析

2-氯烟酸是一种重要的医药中间体,由于其生产过程繁琐,产品品质的检验控制十分关键。通过分析产品中氯含量的方法来分析2-氯烟酸含量是一种很容易实现的化学分析方法,本文通过反复的实验建立起一套有效的分析方法,该方法操作简单,条件也不苛刻,能够准确的分析出样品中的氯含量,进一步得出取样产品中2-氯烟酸的含量。另外我们还通过一系列的平行实验,得出该方法具有较高的精确度,偏差也非常小,非常适用于2-氯烟酸的合成实验及生产当中进行分析和品质管理。     

2-氯烟酸的合成及应用

论述了2-氯烟酸的多种合成方法,并对其在农药、医药等领域的应用进行了概述.2-氯烟酸的合成发展趋势应采用以氰基乙酸乙酯为原料的成环合成法.     

精细化工中间体2-氯烟酸的合成

2-氯烟酸是一种重要的医药和农药中间体,用途广泛.采用3步合成法,即以3-氰基吡啶和双氧水为起始原料,经氧化生成3-氰基吡啶N氧化物,再氯化生成2-氯-3-氰基吡啶,再水解生成2-氯烟酸,产物纯度99.5%,总收率70.0%以上,确定了反应物配比、反应温度、反应时间等工艺参数.     

2-氯烟酸合成工艺改进

以氰基乙酸乙酯为原料,经氯化、环合、水解得2-氯烟酸。将氯化反应的二氯与一氯产物比例控制在(48∶50)～(50∶48),省去氯的重分配这一单独操作,并选用甲苯-甲醇钠作为迈克尔加成的反应体系,环合反应时采用分段反应,结果反应更易于控制,整个反应过程更加简练,减少了操作;反应总收率提高到了66.5%。     

2-氯烟酸合成研究

通过对2-氯烟酸多种合成方法的比较,提出了一种可行的工艺路线。并对其进行了改进优化。由此工艺制得的2-氯烟酸总收率达95%。     

2-氯烟酸的合成进展

2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,针对目前合成2-氯烟酸的主要合成路线进行了综述、分析,对各条路线的优缺点进行了评述,确定了较易实现工业化生产的合成路线。     

2-氯烟酸合成新工艺

[目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯(D),通HCl气关环连续操作一步得到2-氯烟酸乙酯。该方法突出优点原位产生分步中间体可一锅反应。[结果]在连续操作一锅以68%总产率得到2-氯烟酸。[结论]新2-氯烟酸制备工艺反应条件温和、高产率、成本低廉,是一条适合工业化生产新工艺。     

2-氯烟酸的合成

综述了2-氯烟酸的合成工艺,并提出了改进的工艺路线。3-氰基吡啶先经乙酰丙酮酸钼催化氧化得到烟酸N-氧化物,再经有机碱和苯磷酰二氯作用下,三氯氧磷氯化得到2-氯烟酸,总收率95.0%。     

2-氯烟酸合成的氯化反应研究

在合成2-氯烟酸的工艺路线中，最关键的一个环节就是烟酰胺-N-氧化物的氯化反应过程，该过程直接影响2-氯烟酸产品的收率和质量。我们通过大量的实验及对实验数据进行分析，发现该反应过程是一个需要严格控制反应条件的过程，尤其对温度要严格控制。反应过程中添加的三氯氧磷的量也要严格控制。介绍了最佳工艺条件，为2-氯烟酸的合成提供了最佳的小试数据，为进一步开展扩试工作，提供了可靠的依据。     

中间体2-氯烟酸的合成研究与应用进展

介绍了中间体2-氯烟酸的研究进展,重点对目前国内外各大公司开发的2-氯烟酸主要合成路线的优缺点进行了评述,概括了其应用状况,并提出了今后2-氯烟酸的合成方向.     

2- 氯烟酸的合成及应用

2-氯烟酸又名2-氯尼古丁酸，化学名称为2-氯-3-吡啶甲酸，由于其特殊的生理活性，广泛用作农药和医药的中间体，可生产农用除草剂、杀虫剂、医用抗菌素等。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

2-氯乙基氨基甲酸乙酯气相色谱分析

采用气相色谱法，柱填充物为3％OV-101涂渍在Chromosorb W AW DMCS080～250μm）上，柱温：190℃，气化室：230℃，检测室：230℃；内标物为联苯，用内标法对2-氯乙基氨基甲酸乙酯有效成分进行分离和检验。方法标准偏差≤0．31，变异系数〈0．32，平均回收率为99．86％。