运用Excel统计处理光谱分析内控标样均匀性的检验数据

在Microsoft Excel中设计方差工作模板,依据方差理论,将该模板应用于光谱内控样Mn元素的均匀性检验中,取得了良好的效果,从而达到用自制内控标样替代一部分标准物质的目的。该模板也可用于其他常规元素的均匀性检验。     

微量金标准物质定值均匀性检验

利用王水溶样,活性炭吸附—灰化—王水溶解—硫脲提取—原子吸收光谱法测定微量金标准物质(GAu-9b)的30个子样含量,每个子样重复测定3次。分析了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,估算出合成不确定度范围为1.6%~2.2%(A级品),论证了分析测定方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品的均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的相对偏差(RD)均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。     

光谱分析用标准物质/样品均匀性初检的符合性评价

通常,有色光谱分析用标准物质/样品均匀性初检是依据YS/T 409-1998有色金属产品分析用标准样品技术规范进行,本文对铝-锌-铟系合金标准物质研制过程中的炉前检测数据进行实例分析,发现此技术规范的不足在于未进行块内测量数据平均值差异显著性检验,因此提出采用t检验法进行块内测量数据平均值显著性检验,这一方法较技术规范更为严密,它不仅考虑块内测量数据的精度,而且还考虑了块内测量数据平均值之间的差异,为最终均匀性复检提供了强有力的技术保证。     

钢铁化学标准物质成品的均匀性检验

具有一种或多种良好特性,这种特性可用来校准测量仪器,评价测量方法或确定其它材料的特性的物质被称为标准物质.对那些用技术上正确的方法已确定了其一种或几种特性值的标准物质,且这些特性值可追溯到由定值部门所发布的证书或其它文件,则称这些标准物质为认证标准物质或保证标准物质(以下简称标准物质或CRM).钢铁化学标准物质在验证分析方法、校正仪器、检查操作技术、标定溶液浓度和绘制工作曲线等方面有着广泛的用途,尤其是在仲裁分析时,它作为定值的依据,对于提高分析水平,保证产品质量起着极大的作用.     

化学分析用标准物质的均匀性检验和标准值准确度的保证

化学分析用标准物质的均匀性检验和标准值准确度的保证柯瑞华（冶金工业部钢铁研究总院,北京,１０００８１）标准物质有其严格的定义,１９６８年首先给出了标准物质的定义：具有一种或多种高度稳定的物理或化学计量特性,由行政主管部门正式批准为标准的物质或材料。后...     

应用PC-1500A计算机统计检验——标准物质均匀性的程序设计

介绍了在PC-1500A计算机上为标准物质均匀性实验数据进行统计检验的程序设计,对计算结果能自动定位有效数字并按规则进行数字修约后横向列表打印输出,还能自动调节表头间距。操作简便,计算结果准确可靠。     

标准样品的均匀性检验及判断

标准样品的均匀性,是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。通过检验有规定大小的样品,若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内,则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品,由大包装分装成最小包装单元时,都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序,也是确保标准样品定值准确的最基本条件．１标准样品的均匀性检验进行均匀性检验的目的,一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位…     

冶金光谱分析用标准物质的不确定度分析

随着仪器分析的大量使用以及在线分析要求的提高,光谱分析标准物质的品种、数量在不断增长［１］。光谱分析标准物质一般是做成块状或圆柱状。目前光谱标准物质定值是在直读光谱分析仪上对样品进行均匀性检验,在认为合格的前提下,由多个实验室采用多种分析方法对粉末样品进行化学分析,用化学分析所得的标准值和标准偏差作为光谱样品的特性量。作为光谱分析标准物质仅给出化学法测量的标准偏差作为不确定度的估计是不够的。实际上,由于化学法是对粉末样品进行测量,而实际使用的样品是块状或圆柱状,样品的均匀程度是在光谱分析仪上对块…     

关于仪器分析用标准样品均匀性初检的探讨

仪器分析用标准样品中存在的成分不均匀主要是由铸造过程中形成的宏观偏析造成的,预测铸锭中可能存在的宏观偏析,是标准样品均匀性初检的前提和基础。在分析和讨论均匀性初检基本概念的基础上,按铸造、成形工艺将仪器分析用标准样品分成4类:铸锭-锻轧型、连铸-锻轧型、多支铸锭型和多支铸锭-切割型。在凝固过程中溶质原子再分配理论的指导下,对不同铸造工艺形成的宏观偏析特点进行了分析、研究,提出了均匀性初检应重点关注的偏析类型,为制定均匀性初检取样方案提供了依据。     

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。     

试光谱分析用标准物质标准值的不确定度

论述了光谱分析用标准物质标准值的不确定度。用实例计算了不确定度,并对计算结果进行了比较详细的讨论。     

稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质的研制

采用分层隔离式结构的金属型模具、阶梯式的浇注补缩排气系统、合适的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,研制出了一套稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质。经国内8家具有丰富的标准物质分析经验的单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质均匀性、成线性、分析精度等均达到了同类标准物质水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。应用表明,该标准物质适用于普通铸铁、球墨铸铁等生产分析检验。     

冶金标准物质稳定性的评价

标准物质的稳定性是标准物质质量的重要指标之一。对各类冶金标准物质进行长期的跟踪试验表明 ,冶金标准物质只要在规定的储存、保管和使用条件下 ,具有比较长期的稳定性。     

高钛渣系列标准样品的研制

根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品。按照不小于23N取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fα,表明被检组分的均匀性良好。由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度。     

低镍不锈钢光谱标准样品的研制

根据GB/15000《标准样品工作导则》、YB/T082-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范 》和相关ISO导则研制了包含C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Co、Sn、As、W、Nb、N 共16个元素的马氏体沉淀硬化型不锈钢S17400(17-4PH),双相不锈钢S32205、S32750和200系奥氏体不锈钢S20100(201)等4种典型低镍不锈钢光谱分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼,冶炼过程利用感应磁力搅拌,301铝丝和硅-钙粉脱氧,小截面(145 mm)锭型金属模上注法浇铸,从而保证了钢液成分均匀、良好的脱氧效果和元素的较高回收率,避免了成分偏析和夹杂物的形成。铸锭经锻造和热轧后进行偏析和金相组织检验,结果表明被测元素没有偏析且组织结构能满足制作光谱标样的要求。用F方差法检验均匀性,各元素F值均小于临界值F0,表明被检元素的均匀性良好。由8家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,对分析结果进行统计和处理,得到了被定值元素的认定值和扩展不确定度。     

微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质研制

本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种。按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好。14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度。对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点。     

钒氮合金标准样品研制中的数理统计方法应用

通过对钒氮合金标准样品研制过程中的样品均匀性检验、定值结果的计算和误差的统计分析,阐述了数理统计方法在标准样品研制过程中的实际应用,为冶金标准样品研制者提供一个可以借鉴的参考样本。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》和YB/T 082《冶金产品分析用标准样品技术规范》对标准样品研制的要求并结合实际,采用了方差分析法对标准样品均匀性进行判断,夏皮罗-威尔克方法用于考查定值数据的正态性,科克伦、格拉布斯和狄克逊检验法对定值数据的可疑值和离群值进行了检查和筛选,t检验对标准样品稳定性进行了判定,确保了钒氮合金标准样品的均匀性、稳定性及定值数据的准确性,使钒氮合金标准样品成为合格的标准参考物质。