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色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。 相似文献
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为预测卷烟烟气中甜味化学成分的甜度,采用量子化学计算和统计学方法,以30种化合物为训练集,10种化合物为验证集,建立了甜味化合物的三维定量构效关系(3D-Quantitative Structure-Activity Relationship,3D-QSAR)的遗传函数逼近模型,并对卷烟烟气中一些甜味化合物甜度值进行了理论预测。结果表明该模型具有较高预测精度,验证集10个化合物甜度的实验值和预测值之间的相关性(R2)可达0.9538,可为理论预测卷烟烟气中化学成分的相对甜度提供理论依据。 相似文献
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选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。 相似文献
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以D7-喹啉为内标,采用碱性Al2O3固相萃取和GC/MS/SIM法同时测定了6种卷烟样品主流烟气粒相物中的苯并[b]呋喃、喹啉、咔唑、9-甲基咔唑、二苯并[a,j]吖啶、二苯并[a,h]吖啶和7H-二苯并[e,g]咔唑.结果表明:①方法的检测限在0.04~0.43 ng/支之间,回收率76.0%~119.2%,除9-甲基咔唑的RSD为8.21%外,其它成分的RSD均小于3%;②苯并呋喃、喹啉、咔唑和9-甲基咔唑等杂环烃类化合物的含量与文献报道基本一致;③未检出二苯并[a,j]吖啶、二苯并[a,h]吖啶和7H-二苯并[e,g]咔唑;④除9-甲基咔唑外,3种国产烤烟型卷烟样品烟气中的苯并[b]呋喃、喹啉和咔唑含量均明显高于2种参比卷烟和1种进口混合型卷烟. 相似文献
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本文研究了采用毛细管气相色谱仪分析卷烟烟气中醛类化合物的方法。在标准条件下吸烟,使卷烟烟气通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的捕集装置,烟气中的醛类化合物与DNPH反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙衍生物,经三氯甲烷萃取,并在氮气保护下浓缩后,采用配备氮-磷检测器(NPD)的毛细管气相色谱仪进行分析。本文评价了该方法测定卷烟烟气中甲醛、乙醛和丙烯醛的重复性及回收率,并采用内标法定量测定了9种牌号卷烟烟气中的甲醛、乙醛和丙烯醛的输送量以及卷烟滤嘴对甲醛的截滤效率。采用气/联用仪(GC/S)和标样加入法鉴定出卷烟烟气中的12种醛类化合物。该方法操作简便,重复性好,回收率高,适用于卷烟烟气中醛类化合物的分析。 相似文献
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啤酒厂糖化过程现行的分离设备大体有:1.过滤槽;2.板框过滤机;3.离心机;4.旋涡分离槽;5.快速过滤机(Strainmaster);6.连续过滤。前两种已为酿造行业所熟悉,这里不再赘述。一压滤机的革新在欧洲许多啤酒厂用聚丙烯纤维滤布代替棉滤布,据报导每周只需用碱水清洗一次,每四周(大约200次精化之后)高压喷射一次,这就大大减轻了压滤机的拆装手工劳动量,因而在许多厂重新受到欢迎。每24小时糖化次数从7~8次提高到9~10次。从表1看出,以棉布压滤机麦汁质量最佳,用聚丙烯纤维布,虽然麦汁较混浊,但 相似文献
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沙棘甾醇化合物的分离纯化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以沙棘籽油为研究对象,通过单因素和正交试验对皂化法制备甾醇粗制品的工艺条件进行优化,利用重结晶法和大孔吸附树脂法对甾醇粗制品进行精制和纯化,并用薄层色谱法进行鉴定。结果表明,制备甾醇粗制品的最佳工艺条件为:料液比1∶17.5(g/mL)、溶剂50%KOH∶无水乙醇配比1∶12.5(体积比)、皂化时间1.5 h、皂化温度90℃。在此条件下,甾醇粗制品的得率为2.41%。利用重结晶法对甾醇粗制品进行精制,可得到β-谷甾醇含量为91.41%的甾醇精制品。利用大孔吸附树脂法纯化的结果为:洗脱时间在46 min~60 min内,β-谷甾醇的含量最高,纯度为93.54%,经薄层色谱法鉴定,纯化后的沙棘甾醇为β-谷甾醇。 相似文献
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采用鱼尾罩和装有剑桥滤片的捕集装置将侧流烟气中的5种挥发性化合物(1,3-丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯)捕集于甲醇溶液中, 采用四极杆GC-MS结合质谱选择性离子扫描模式(SIR)定量测定侧流卷烟烟气中5种挥发性化合物释放量。试验证明,此方法有较好的重复性:对5种挥发性化合物释放量组内测定的RSD≤3.45%,组间测定RSD≤6.27%;具有较高的灵敏度:5种挥发性化合物的检测限均低于0.13 μg /支;较高的准确性:5种挥发性化合物的回收率在93.37%~98.2%之间。 相似文献
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