放电等离子烧结热处理合成Ti_3SiC_2粉体

采用机械合金化合成TiC和Ti_3SiC_2混合粉体,用放电等离子烧结(SPS)系统对该粉体进行热处理,以合成高纯Ti_3SiC_2粉体.结果表明,采用SPS无压热处理可以促进机械合金化粉体在较低温度转变成高纯Ti_3SiC_2粉体材料.随热处理温度(700～1000℃)的升高,产物中Ti_3SiC_2的含量相应增加,当热处理温度为900 1000℃时,产物中Ti_3SiC_2纯度可达98wt%.     

反应烧结法合成ALON粉体的研究

采用微米级Al粉和纳米级Al2O3粉为原料，在N2气氛保护下球磨，并在流动N2中煅烧，尝试了纯相ALON粉体的合成。通过改变合成温度和保温时间等工艺参数，使原料反应充分，并通过适当改变原料中Al的含量，以控制合成试样中过量AlN的产生。同时对合成的粉体用XRD进行物相的定性分析，研究了温度、保温时间和原料配比等参数对合成纯相粉体物相的影响，并用TEM对粉体微观形貌进行观察。结果表明，将原料中Al粉的质量比调整为10％后，在1800℃煅烧3h的条件下，可以得到纯相的ALON粉体。     

热处理温度对机械合金化合成Ti3AlC2粉体纯度的影响

采用放电等离子烧结(SPS)系统对含有TiC等杂质相的机械合金化(MA)合成的Ti3AlC2粉体进行热处理,研究了热处理温度对粉体中Tti3AlC2纯度的影响.结果表明:SPS无压加热处理可以显著提高机械合金化合成粉体中Ti3AlC2的含量.经SPS热处理的粉体中Ti2AlC2的含量在600～1000℃范围内随热处理温度的提高而增加,温度不高于900℃时处理后的粉体还基本保持粉体特征.当温度为1000℃时,得到产物中Ti3AlC2纯度可达到93%.通过对点阵常数测定可知随着热处理温度的提高Ti3AlC2点阵常数逐渐接近理论值.     

钛精矿碳热还原制备碳氮化钛的研究

以钛精矿和石墨为原料,在氮气气氛下通过碳热还原法制备出碳氮化钛(Ti CN)粉体。结合XRD、SEM、化学成分分析和TG-DSG综合热分析研究了配碳量及反应温度对钛精矿碳热还原进程的影响。研究结果表明,配碳量的增加影响逐级还原反应温度以及反应总失重,当配碳量达到23%时碳氮化钛产物中出现游离碳。钛精矿碳热还原过程中铁氧化物优先还原,钛氧化物经逐级还原形成Ti CN,还原顺序为Ti O2→Ti4O7→Ti3O5→Ti N→Ti(C,N,O)→Ti CN。得到的碳氮化钛粉体呈微米级不规则形状。     

高纯度Ti3SiC2粉体的制备及真空热处理

以3Ti/S i/2C/0.2A l粉体为原料通过机械合金化制备了Ti3S iC2粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对机械合金化粉体和热处理粉体进行相分析和颗粒形貌观察,研究了真空热处理温度对机械合金化制备Ti3S iC2粉体纯度的影响。结果表明,3Ti/S i/2C粉体球磨10 h可获得由TiC、Ti3S iC2、TiS i2组成的混合粉体,粉体中的Ti3S iC2含量最高可达到83wt%。在热处理温度为700~1000℃内Ti3S iC2粉末粉体含量随温度的提高而增加,当热处理温度为1000℃时,其含量可达到98wt%以上。     

碳含量对铁镍代钴硬质合金组织和性能的影响

通过配制不同碳含量的WC+TiC+Ni+Fe硬质合金,采用光学金相、X射线衍射等分析方法,对比研究了铁镍代钴硬质合金中出现正常组织的碳含量范围以及碳含量变化对硬质合金组织和性能的影响。结果表明:合金中碳的质量分数在5.83%～5.99%范围内出现正常组织;在碳含量研究范围内,合金密度和硬度随碳含量的增加而降低,合金抗弯强度随碳含量的增加,呈现先升高再降低的趋势,在碳含量为5.91%时出现最大值。     

固相反应法合成BaTiO3粉末的相变和微观结构的转变

以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。     

用菱镁矿和铝矾土碳热还原氮化制备Spinel-Sialon复相耐高温材料及其性能

以菱镁矿和煅烧二级铝矾土为主要原料、焦炭为还原剂,在氮气气氛下,通过碳热还原氮化法(CRN)合成复相Spinel-Sialon粉体,并制备出Spinel-Sialon复相耐高温材料.应用XRD和SEM等技术,研究了原料配比和粉体的预合成温度对复相耐高温材料抗折强度的影响.结果表明,所制备的Spinel-Sialon复相耐高温材料的物相为MgAl_2O_4和Si_3Al_3O_3N_5,其平均抗折强度可达239 MPa;粉料在1500 ℃下预合成比在1600 ℃下预合成更有利于试样烧结致密和提高材料的抗折强度,并且随菱镁矿添加量的增加,试样的显气孔率降低、体积密度增加、平均抗折强度增加.     

固相反应法合成BaTiO_3粉末的相变和微观结构的转变（英文）

以国产亚微米级BaCO_3和TiO_2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO_3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO_3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO_3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO_3和TiO_2首先形成立方相的BaTiO_3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO_3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO_3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO_3粉体提供了较好的研究思路。     

VC和碳含量对超细晶硬质合金室温和高温性能的影响

以原位还原碳化技术制备的WC-8Co复合粉和VC粉末为原料,采用低压烧结技术制备出超细晶硬质合金。系统研究了VC添加量和复合粉中碳含量对硬质合金的相组成、显微组织、室温和高温力学性能的影响。结果表明:硬质合金的晶粒尺寸、硬度和断裂韧性主要受VC添加量的影响,且随VC添加量的增加呈单调变化;抗弯强度随VC添加量的变化趋势与碳含量有关;压缩强度随温度的变化呈现先降低后升高的趋势;当WC-Co复合粉的碳含量为5.60%～5.68%(质量分数)、VC添加量不超过0.5%时,可分别制备出室温抗弯强度为4482MPa和600℃下抗压缩强度为4914MPa的高综合性能的超细晶硬质合金。基于微观组织特征的分析,结合弹-塑性有限元模型对应力分布的模拟,对超细晶硬质合金力学性能的变化规律及影响机理进行了分析。     

合成金刚石用水雾化触媒粉末Fe70Ni30性能的研究

我国近年普遍采用水雾化粉末触媒Fe70 Ni30合成金刚石,本文对这种粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量、相组成等作了分析研究.结果表明:粉末呈不规则状;粒度呈正态分布,D50= 22.9 μm;粉末杂质含量很低:初始粉氧含量为0.2％(质量分数),将触媒粉和石墨粉混合(质量比3:7)压成合成柱,在1000℃,真空10-...     

溶胶-凝胶法制备Ti(C,N)-Mo_2C-Ni复合粉末的研究

本文采用溶胶-凝胶法在较低温度(1 400℃)下制备了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。通过红外光谱(FTIR)、X-ray衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA),扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、比表面积分析(BET)、氮/氧含量测定等分析检测方法 ,对该粉末的制备过程进行了初步的研究与分析。结果表明:在1 400℃,真空条件下,以钛酸四丁酯为钛源,以蔗糖为碳源,乙二醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法结合碳热还原法所制得的Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末晶粒小,纯度较高;其制备机理为:原料通过水解、缩聚、裂解/分解等反应,经过干燥后首先得到TiO2混合先驱体粉末,再经过碳热还原及一系列化学反应最后生成了Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷复合粉末。     

碳热还原法制备碳氮化钛粉末

本文在热力学分析的基础上,采用纳米碳黑和TiO2为原料,在石墨碳管炉中用碳热还原氮化法制备出了纳米晶碳氮化钛粉末。通过热重分析、X射线衍射分析、化学成分分析、扫描电镜形貌分析等手段研究了不同工艺参数对Ti(C,N)粉末制备过程的影响。结果表明,随着反应温度的升高,产物Ti(C1-x,Nx)粉末的x值随之减小,随着保温时间的增大,x值随之增大;配碳量的增大有利于得到低x值的Ti(C1-x,Nx)粉末,但同时也出现了游离碳的增多;配碳量为28%(质量分数,下同)的混合物在加热到1700℃,保温3h条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%、总碳为12.65%,平均粒径约为0.5μm,晶粒大小为52.6nm的Ti(C,N)粉末。     

碳化温度对V_8C_7粉末性能的影响

采用X衍射和透射电镜研究碳化温度对"V_2O_5溶于有机酸→喷雾干燥→真空碳化"制备的V_8C_7粉末性能的影响。结果表明:随碳化温度的增加,V_8C_7粉末的化合碳含量增加,游离碳含量降低;在1 000℃碳化时,粉末有唯一的VC_(1-x)相,而在1100～1200℃碳化时,可得到有序分布的完整V_8C_7相;粉末在1 100℃碳化后,颗粒尺寸为30～50 nm,晶粒尺寸约为30 nm,粉末颗粒为类球形且分散性好;该制备方法可有效降低V_2C_7粉末的碳化温度,获得晶粒细小的V_8C_7粉末。     

常压下碳热还原制备碳化钒(V_8C_7)粉末的研究

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米碳黑为原料,在常压下氩气保护的碳管炉中高温反应得到了V8C7。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、LECO碳氧分析仪对反应产物进行了分析。结果表明:碳化温度为1 450℃时,可得到有序V8C7,但是杂质含量较高;提高温度有利于粉末纯度的提高,而不利于粉末的细化;最终在1 600℃保温4 h的条件下,制备出游离碳质量分数为0.31%、氧质量分数为0.69%、平均粒径为2μm的V8C7粉末。     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

粉末触媒粒度与金刚石粒度之间的对应关系

选用普遍采用的混合粒度Fe70Ni30触媒粉,经筛分后得到140/170目、170/200目、200/230目、230/270目、270/325目及325/400目6种不同粒度的触媒样品,在国产JHY -Ⅲ型六面顶压机上,合成出不同粒度的优质金刚石单晶,合成压力为5.3 GPa,温度为1 350℃.首先通过Nanosc...     

超细Cr_3C_2粉末的制备

将CrO3溶解于有机溶液中,通过喷雾干燥制得非晶态含铬的粉末前驱体,将前驱体粉末真空还原/碳化后得到超细Cr3C2粉末。采用X射线衍射仪﹑扫描电镜对工艺过程进行分析,分析结果表明:前驱体为10μm～20μm非晶态球形粉末,在真空中当温度升高到400℃时,前驱体粉末开始分解,生成微晶Cr2O3。当温度升高到550℃时,微晶Cr2O3迅速长大,前驱体粉末全部转变为Cr2O3与游离C原子级别混合均匀的复合粉末;温度升高到1150℃时得到碳化完全的Cr3C2粉末,粉末的一次颗粒粒度为0.5μm左右。     

基于机械诱发自蔓延反应制备TiC基金属陶瓷的组织与性能

以Ti、Mo、C、Ni粉末为原料在氩气保护下通过高能球磨诱发的自蔓延燃烧反应合成了TiC-Ni和(Ti,Mo)C-Ni复合粉末,将合成的粉末经成形和烧结后制备得到了高韧性的金属陶瓷材料,并对碳化物的形成机理以及金属陶瓷的显微组织与力学性能进行了研究。结果表明:高能球磨诱发的自蔓延燃烧反应释放的热量造成了金属Ni熔化产生液相,Ti、Mo、C不断溶解于液相并发生反应,生成的TiC或(Ti,Mo)C在液相中形成并析出;制备得到的TiC-Ni和(Ti,Mo)C-Ni金属陶瓷易于烧结致密化,其硬度不低于13.2 GPa,弯曲强度不低于1 559 MPa,与传统粉末冶金方法制备的金属陶瓷相当,但是其断裂韧性高于传统金属陶瓷,可达12.04 MPa·m1/2。     

纳米W、C调碳剂对WC-Co合金烧结过程中液相出现温度的影响

烧结过程中粉体压坯的物理冶金与化学变化规律是粉末冶金材料烧结工艺制订的基础。本文采用差示扫描量热法(DSC)与热重法(TG)研究了纯氩气气氛下室温～1400℃之间纳米W、纳米C调碳剂对WC-11%Co混合料烧结过程中液相出现温度的影响。结果表明,由于纳米W或C的加入,WC-Co合金液相出现最低温度可降低至1226.5℃～1228.6℃,同时出现液相的分步形成现象。对正常含碳型混合料,烧结过程中液相集中出现温度为1374.8℃。由于纳米W或纳米C的加入,缺碳型混合料与过剩碳型混合料烧结过程中液相集中出现温度分别为1346.2℃与1343.3℃,分别降低了28.6℃与31.5℃。