原油中在线总硫分析仪的选用

原油作为成品油的生产原料其总硫含量需要严格监控.为了监测直供常减压的原油长输线中总硫的含量,需设一套在线总硫分析仪.简要介绍了库仑滴定法、醋酸铅法、化学发光法、紫外荧光法等4种硫含量的检测原理,重点介绍了X射线荧光光谱分析法.针对在线检测要求及原油中含蜡和固体杂质,试样一般温度高,压力大,较黏稠,雾化比较困难等介质特性...     

紫外荧光法和氧化微库仑法测定天然气中总硫含量的比对研究

目前国内检测天然气中总硫含量应用比较多的方法是氧化微库仑法和紫外荧光法,在实际应用中,紫外荧光法具有比氧化微库仑法更加稳定抗干扰的优点。同时,越来越多的紫外荧光仪使用反馈都优于氧化微库仑仪。为了对两种方法进行充分研究,在8家实验室用不同的紫外荧光仪以及在4家实验室用不同的氧化微库仑仪对同一批次21个样品进行了重复测试,分别从精密度、稳定性、仪器效率、操作、普及情况5个方面进行比较。研究结果表明,两种方法的精密度数据相差不大,紫外荧光法相比氧化微库仑法具有仪器分析效率更高、调试过程更快速简捷,稳定性更优越并在国内的使用越来越普及等优势。该研究成果为两种方法测定天然气总硫含量测试的结果判定提供了参考,为GB 17820-2018《天然气》中将总硫检测的仲裁方法修改为紫外荧光法提供了有力的技术支撑,也为制定ISO 20729:2017《天然气硫化合物测定用紫外荧光法测定总硫含量》和修订GB/T 11060.8-2012《天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量》提供了基础数据;与现行的GB/T 11060.4-2017《天然气含硫化合物的测定第4部分:用氧化微库仑法测定总硫含量》精密度要求相比,该研究成果更契合日常实验检测水平,建议开展该项国家标准的修订工作。     

汽油中硫含量的测定方法及在生产中的设计与应用

介绍了目前国内市场上车用汽油中硫化物的组成,国家和地方法规中硫化物检测的相关要求,简要阐述了测定汽油中硫含量常用的燃灯法、电量法、醋酸铅法、红外分析仪、紫外荧光分析仪、光学发光分析仪、色谱分析仪+选择性检测器以及X射线荧光光谱法等若干种方法,重点介绍了能量色散、波长色散和单波长色散X射线分析仪.论述了每种分析方法(分析仪)的检测原理、测量范围和特点,结合具体事例讨论了其中一些测定方法在实际石化生产过程中的常见问题和注意事项.提出了X射线分析仪在总硫测量方面比其他分析方法所具有的独特优势,是目前在线油品中总硫分析仪的发展方向,有着广泛的应用前景.     

轻质燃料油硫含量分析方法评价

对轻质燃料油硫含量分析所使用的紫外荧光法、单波长色散X射线荧光光谱法、电量法3种方法进行评价,就其影响因素及3种分析方法的一致性进行比对分析。结果表明,3种分析方法测定低硫含量样品分析结果基本一致,重复性好、准确度高。同时对不同分析方法的优缺点进行了比较,在硫含量分析方法的选择时,可根据馏分情况、硫含量及实验室设备情况等因素来选择准确、高效、经济的检测方法。     

原油中低含量硫化氢测定方法的研究

根据大庆原油低硫含量的特性,研究了原油中低含量硫化氢的测定方法--醋酸铅反应速率法.该方法采用适合测定低硫化氢含量的仪器XVI总硫分析仪,并对样品的采集、制备、测定及计算等进行了研究,同时对大庆油田主要油库原油的硫化氢含量进行了分析.     

基于紫外荧光技术总硫检测系统的应用及安装调试

针对国家标准对汽油硫含量指标的要求,应用紫外荧光检测技术对汽油的硫含量进行在线检测和控制。通过氧化转化炉将油品中的硫化物转化为SO2,采用光学组件及紫外荧光检测器对SO2进行检测。应用结果表明,该在线总硫检测系统在中国石油化工股份有限公司安庆分公司含硫原油加工适应性改造及油品质量升级装置中实现了对油品硫含量的精确检测,并且与油品品质优化控制系统、集散控制系统集成在一起,对成品汽油的硫含量指标进行在线控制,使其硫含量小于50 mg/kg,达到GB 17930—2011国Ⅳ车用汽油国家标准。     

汽油中加入苯胺对硫含量检测结果的干扰及消除方法

针对汽油中加入苯胺对硫含量检测结果造成干扰的问题，分别采用《SH/T 0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》和《NB/SH/T 0842-2017轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》进行试验，在三种不同硫含量的汽油样品中加入苯胺，用单波长色散X射线荧光光谱法检测硫含量不受干扰；用紫外荧光法检测硫含量，在氮含量大于100 g/L时，均会不同程度对硫含量检测产生干扰。可采取在硫含量标准物质中加入氮含量标准物质，按照试验方法制作标准曲线后对样品进行检测，或采取加装臭氧激发装置的方法解决干扰，使用该方法时应采取相应措施避免SO₂,转化为SO₃。     

X射线吸收测定油中硫含量

本文简要介绍X射线吸收测定油中硫含量的工作原理和仪器常数的标定,对X射线吸收硫分析仪的线性关系,重复性,回收率,方法对比,检测限进行了试验考查,该法以操作简便,分析快速的特点,能在含硫油加工生产中代替燃灯法进行硫含量的监测控制分析。     

石油产品中硫含量测定方法适用性研究

本文通过分析我国石油产品标准中规定的硫含量分析方法，明确各种方法的适用性，并对常用的能量色散X射线荧光光谱法、电量法、单波长色散X射线荧光光谱法和紫外荧光法四种测定方法的重复性进行试验，提出石油产品中硫含量检测的选择方法，为不同石油产品的硫含量测定方法的选择提供参考依据，在实际工作中提高分析的准确度。     

柴油清净剂中氮含量对硫测定结果的影响及消除方法

针对紫外荧光法测定柴油清净剂中总硫含量时氮元素的干扰问题,研制了高氮抑制器用于消除氮含量对硫测定结果的影响,安装高氮抑制器后建立了工作曲线,考察工作曲线的线性及方法的精密度和检测下限。结果表明：安装高氮抑制器后,解决了紫外荧光法测定柴油清净剂中总硫含量时氮的严重干扰问题,提高了方法的准确度;工作曲线的线性可达0.999 8,实用检测下限可达0.2 mg/L,连续测定实际样品的相对标准偏差小于5%。     

紫外荧光法测定油品硫含量标准的现状及发展趋势

最新实施的北京地方汽柴油标准及即将实施的车用乙醇汽油标准(GB 18351)将GB/T 34100指定为硫含量测定的仲裁标准,而目前国内采用紫外荧光法测定轻质油品中硫含量的标准有GB/T 34100—2017和SH/T 0689—2000,二者均修改采用ASTM D5453,但对应版本不同。针对紫外荧光法测定油品硫含量的国家标准和行业标准在使用过程中的疑惑,阐述了紫外荧光法测定硫含量标准的发展变化,介绍了ASTM D5453标准的制修订及发展过程,同时比较了SH/T 0689,GB/T 34100,ASTM D5453标准方法的区别,指出了我国现有方法的不足及改进的需求,最后对标准方法进一步修订内容提出建议。     

润滑油中硫含量测定方法的研究

对润滑油中硫含量测定法——管式炉法、X射线光谱法、化学荧光定硫法进行对比介绍,通过实验证明,三种方法测定原理不同,各有优缺点和不同的适用范围,实验室测定润滑油及其添加剂的含量,可依据实验条件、样品性质选择适宜的方法。     

两种方法测定总硫含量结果的不确定度评定

工业上测定气体中总硫含量的方法甚多,但在油气加工工业中应用较多的是氧化微库仑法和紫外荧光法.由于氧化微库仑法是可以直接溯源至SI制的基准方法,其测量不确定度明显优于属于标准方法的紫外荧光法,故建议采用氧化微库仑法作为仲裁方法.相对于氧化微库仑法,紫外荧光法的操作较简便,分析速度较快,且不使用有毒的电解液,具有环保优势,...     

轻烃中硫化物测定方法及其对金属腐蚀性的影响

现有测定石油产品中硫化物的方法包括GB/T 380燃灯法、微库仑法（电量法）、紫外荧光法、X射线光谱法等,其中紫外荧光法和X射线光谱法或将成为主流检测方法。传统的化学分离、分析测定硫形态的方法,正在逐步被更高效的气相色谱-硫选择性检测方法所替代。不同形态的硫化物对产品的金属腐蚀性能影响不同,其中硫化氢及元素硫对金属银和铜有强腐蚀性;硫醇及有机酸会增强单质硫的腐蚀程度;其他形态的烃基含硫化合物对金属腐蚀性能基本没有影响。     

紫外光谱法测定除杈剂中的马来酰肼含量

建立了测定除杈剂-A和除权剂-B中马来酰肼含量的紫外光谱法。该法适于常规控制分析和产品的质量检验。相对标准偏差<0.17％,回收率98.84％～100.48％。     

Determination of zinc and lead in additives and additive oils

Summary A rapid method has been developed for determining zinc and lead in additives and additive oils, based on an ion-exchange chromatographic separation of the elements on the polymer Anionit ÉDÉ-10 P, with subsequent complexometric titration of the solutions using xylenol orange indicator.The method gives good repeatability of results from the lead and zinc determinations; the deviations between parallel determinations are at most 2% (rel.) when the metal content of the sample is above 0.5%. Good reproducibility was obtained when comparing the proposed method with standard gravimetric and ASTM methods. The time required to determine zinc and lead when both are present along with barium, phosphorus, and sulfur is not more than 5–6 h.The proposed method is recommended for use in scientific research institutes and in plant laboratories.     

耐硫变换催化剂中钼含量的测定

用分光光度法,测定耐硫变换催化剂中三氧化钼的含量,与原子吸收法测定结果进行对比,其方法简便、仪器简单、准确度高,结果满意。     

石油及其产品中硫含量的测定方法

综述了石油及其产品中总硫、元素硫、硫醇、硫醚、二硫化物等的测定方法。对常用方法的特点、适用范围、效果等作了论述和比较,并提出应优先选用的方法。