单N—乙酸取代N2O2大环配体及其过滤金属配合物合成与性质的研究

首次合成了一个新的单Ｎ－乙酸取代Ｎ２Ｏ２大环配体１，１２二氮杂－３，４：９，１０－二苯并－５，８－二氧杂环十五烷－Ｎ－乙酸（ＨＬ）并制备了其过渡金属配合物。用戏外光谱，元素分析、原子吸收、核磁共振子质谱等方法进行了表征。     

新席夫碱萃取剂（HPMαFP）_2EN的合成及其在反相纸色谱中应用的研究

合成了新席夫碱萃取剂Ｎ，Ｎ’－双［（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基］乙二亚胺［（ＨＰＭａＦＰ）_２ＥＮ］。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱和紫外光谱研究，确定了其结构及有关性质。以这种萃取剂为固定相并采用反相纸层析色谱法首次研究了试剂对稀土离子的分离性能。试剂在ｐＨＯ．２～１．２时，可实现某些多组分混合稀土离子体系的分离。     

湿化学法制备微晶（Y，Mg）－PSZ／MgAl_2O_4陶瓷的研究

研究了用湿化学法制备Ｙ_２Ｏ_３－ＭｇＯ－ＺｒＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３四元系超细粉末的工艺技术，探讨了包裹沉淀和包裹沉淀－乙酸镁混合两种制备工艺及组成对微晶ＰＳＺ材料结构、性能的影响。经１１００℃适当时间的热处理获得了在ｃ－ＺｒＯ_２中具有ｔ－ＺｒＯ_２梭形析出体的微晶ＰＳＺ复相陶瓷，其室温强度达８００ＭＰａ，断裂韧性在１４ＭＰａ·ｍ１／２左右，１０００℃下高温强度可达４５８ＭＰａ。     

CD-2生产技术

介绍了以Ｎ，Ｎ－二乙基间甲苯胺为原料生产ＣＤ－２的工艺技术和ＣＤ－２产品用途及国内生产需求情况，并对投资效益作简单测算。     

1－（2＇，4＇－二氯苯氧基乙酰基）－3，5－二甲基吡唑的合成

本文在固－液相转移催化条件下，以ＰＥＧ－４００为催化剂，合成了２，４－二氯苯氧基乙酸乙醋（Ⅰ）。Ⅰ与８５％ＮＨ_２ＮＨ_２·Ｈ_２Ｏ作用便得相应的酰肼（Ⅱ）。Ⅱ与乙酰丙酮作用即得目标化合物Ⅲ。     

2—巯基吡啶—N—氧化物钠盐的合成

研究了以２－氯吡啶为原料经过氢氧化，然后用硫氢化钠巯基化，合成了２－巯基吡啶－Ｎ－氧化物钠盐，６４．８ｇ的２－氯吡啶溶解在５０ｇ乙酸中，加入１５ｇ顺丁烯二酸酐在７０－８０℃滴加５０％的过氧化氢６０ｇ反就２－３ｈ反滴加２５％的硫氢化钠水溶液１００ｇ，在７０－８０℃反应，１－２ｈ，精制得到含有４０％－４１％的２－巯基吡啶－Ｎ－氧化物钠盐，总收率为ｘ＝８０％。     

Ru(bpy)2(NCS)2染料敏化PbS/Zn2+--TiO2 复合半导体纳米多孔膜电极的光电化学

采用水热法合成了Ｚｎ２＋离子掺杂的ＴｉＯ２纳米粒子（掺杂量０．５％）;并用光电化学方法研究了 Ｒｕ（ｂＰｙ）２（ＮＣＳ）２（ｂｐｙ—２,２’－ｂｉｐｙｄｉｎｅ－４,４＇－ｄｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ　ａｃｉｄ）分别敏化 Ｚｎ~２＋掺杂的 ＴｉＯ_２电极和 ＰｂＳ／Ｚｎ~２＋－ＴｉＯ_２复合半导体纳米多孔膜电极的光电化学行为．实验证明Ｒｕ（ｂｐｙ）２（ＮＣＳ）２敏化 ＰｂＳ／Ｚｎ２＋－ＴｉＯ_２复合半导体纳米多孔膜电极比单独敏化 Ｚｎ~２＋－ＴｉＯ_２电极的光电效果好,且敏化电极的光电流产生的起始波长都比 Ｚｎ２＋－ＴｉＯ２电极向长波方向移动;在 ３６０～６００ ｎｍ范围内, Ｒｕ（ｂｐｙ）２（ＮＣＳ）２敏化 ＰｂＳ／Ｚｎ２＋－ＴｉＯ_２复合半导体纳米多孔膜电极比单独敏化Ｚｎ~２＋掺杂ＴｉＯ~２电极的效果更好．     

丙烷在La_2O_3－V_2O_5及La_2O_3－MoO_3催化剂上的氧化脱氢

研究了Ｌａ_２Ｏ_３－Ｖ_２Ｏ_５及Ｌａ_２Ｏ_３－ＭＯＯ_３两个催化体系对丙烷氧化脱氢反应的活性以及反应体系中加入ＣＯ_２对Ｃ_３Ｈ_６选择性及其产率的影响；并对这二个催化体系进行了比较。     

用BENDER状态方程计算N_2—Ar—O_2体系的热力学参数

Ｂｅｎｄｅｒ状态方程可用于Ｎ_２—Ａｒ—Ｏ_２三元体系，进行热力学性质计算精度较高．本文根据Ｂｅｎｄｅｒ方程推导出焓、熵、比热等热力学参数的计算公式，对Ｎ_２、Ａｒ、Ｏ_２及其混合物进行计算，并与实验数据进行比较，结果令人满意．     

亲电取代的相转移催化反应研究：2—甲基吲哚的N—烷基化

本文在相转移催化条件下研究了２－甲基吲哚的Ｎ－烷基化反应，合成了Ｎ－乙基－２－甲基吲哚、Ｎ－丁基－２－甲基吲哚、Ｎ－戊基－２－甲基吲哚、Ｎ－己基－２－甲基吲哚及Ｎ－辛基－２－甲基吲哚等五种有机化合物，通过红外、质谱、元素分析等手段对其结构进行了确证，并对Ｎ－烷基化中Ｃ、Ｎ竞争及相转移催化作用机理进行了探讨。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成富马酸二甲酯

合成并表征了新型的复合无机固体超强酸SO2 -4 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,用正交试验方法研究了催化富马酸与甲醇反应合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应条件 ,同时考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系。实验结果表明 :反应物富马酸与甲醇摩尔配比 1∶6 ,催化剂活化温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量 2 .0 % (反应物总质量 ) ,反应时间 6h ,DMF平均收率 91.2 %。     

2-吡啶甲酸异辛酯的合成工艺研究

提出了以固体超强酸SO2 - 4/TiO2 /La3+ 为催化剂 ,2 吡啶甲酸、无水乙醇和异辛醇为原料合成 2 吡啶甲酸异辛酯的新方法 ,该方法制备简单、反应时间短、产物收率高。     

Catalytic activity and solid acidity of vanadium oxide thin layer loaded on TiO2, ZrO2, and SnO2

Vanadium oxide spread highly on TiO₂ (anatase, A) and SnO₂, and rather densely on TiO₂ (rutile, R) and ZrO₂ to make the monolayer in less than 4–5 V nm⁻². Profile of acid site of the monolayer was measured by temperature programmed desorption of ammonia, and its relation with the surface oxidation state was studied. The acid site density was high on the V₂O₅/TiO₂ (A) independent of the degree of oxidation. On the other hand, that of V₂O₅/TiO₂ (R) and V₂O₅/ZrO₂ depended on the oxidation state, and the high value of the concentration was observed on the oxidized one. The strength of acid site generated on the V₂O₅ monolayer on TiO₂ was as high as on the HZSM-5 zeolite. Turnover frequency (TOF) of propane conversion, and product selectivity were measured in propane oxidation. Among tested oxides, the V₂O₅/TiO₂ (A) showed the high TOF and selectivity to form propylene, while those loaded on TiO₂ (R) and ZrO₂ the small TOF and poor selectivity. Therefore, the reaction profile of activity and selectivity could be related with the extent of spreading and solid acidity. An idea of limit of the acid site density ca. 1.5 nm⁻² on the monolayer was elucidated.     

茜素紫显色检测Cu~+催化H_2O_2产生的羟自由基

首次提出Cu+-H2 O2 -茜素紫分析新体系并用于羟自由基的测定。本方法用Cu+催化H2 O2 反应产生·OH ;加入茜素紫显色剂使茜素紫的颜色发生变化 ,用紫外 -分光光度计测其ΔA值的变化 ,可间接测定羟自由基的产生量。通过测定条件的研究 ,得出最佳实验条件。结果表明 ,该方法稳定性好 ,操作简便 ,测定快速 ,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法     

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2涂层

在乙醇中,分别以盐酸、醋酸为催化剂,以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯、硝酸铝、氧氯化锆为金属醇盐前躯体,通过分步水解法制备了SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶,利用浸渍法将陈化后的复合溶胶涂覆到不锈钢表面制得透明的复合涂层。对SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合涂层进行了差热分析(DTA)、失重分析(TG)、红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)以及耐HCl、CuSO4和FeCl3溶液浸泡腐蚀实验。结果表明,涂层中存在TiO、SiO、AlO键的氧化物网状结构,其XRD图中出现了锐钛矿和板钛矿的相结构。该涂层致密,具有良好的耐蚀性能。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成与应用研究

以丙醛为起始原料,经羟醛缩合反应和空气氧化反应合成了2-甲基-2-戊烯酸,研究了2-甲基-2-戊烯酸在香精方面的应用。用该工艺合成的产品纯度高,香气好,具有较高的工业应用价值。     

微波法合成醇胺类离子液体及其吸收SO_2研究

采用水浴微波法合成并表征了一系列由乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺提供阳离子,乳酸、乙酸、甲酸提供阴离子的醇胺类离子液体。通过正交实验对乙醇胺乳酸盐离子液体(HEL)的水浴微波合成条件进行了优化,当反应时间为30 min,反应温度为65℃,微波功率为300 W,乙醇胺和乳酸的摩尔比为1∶1.1时,能够得到较高的产率(92.74%)。发现HEL对SO2有较好的吸收选择性,且有较宽的温度适应范围,同时微波辅助能加快解吸速率,大大缩短解吸时间;此外,添加溶剂后的离子液体也显示出良好的吸收效果。这为离子液体的进一步工业化应用奠定了一定的基础。     

CeO_2-Ga_2O_3/硅胶的制备及其催化酯化性能研究

制备了铈改性酯化催化剂CeO2-Ga2O3/硅胶,通过催化丙酸与异丁醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。催化剂的适宜制备条件为CeO2∶Ga2O3∶硅胶=2.7∶20∶77.3(质量比),500℃焙烧2h。该催化剂对丙酸异丁酯的合成有良好的催化活性,0.20mol丙酸,催化剂用量1.0g,醇酸物质的量比1.4,反应时间90min,酯化率可达98.4%。     

SO_4~(2-)/La_2O_3-ZrO_2催化合成亚油酸乙酯

将SO42-/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO42-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明,La3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=6∶1,反应时间6 h,催化剂用量3%(亚油酸),酯化率可达93.7%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

SO42-/TiO2及S2O82-/TiO2催化剂的制备及表征

制备了纳米级固体超强酸SO42-/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2.利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行了比较分析.结果表明,所制备的SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2催化剂不但具有小于7.0nm的纳米级晶粒、高于140cm2·g-1的比表面积、以及约4 nm的相对规整的介孔结构,还保持了单纯而完善的锐钛晶型和较强的酸活性.与SO42-/ZrO2/MCM-41主要表现为Lewis酸性不同,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2主要以Bronsted酸性为主,其中采用硫酸为促进剂制备的SO42-/TiO2具有最强的Bronsted酸性,而采用过硫酸根作为促进剂则使S2O82-/TiO2产生较SO42-/ZrO2/MCM-41更强的Lewis酸中心.研究发现,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2对假性紫罗兰酮催化环化反应具有远高于SO42-/ZrO2/MCM-41的酸催化活性,其活性差异源于不同的酸性本质,而催化剂中较多强Bronsted酸中心的存在有利于需要质子参与的环化反应的进行.