近红外漫反射光谱法对DNA碱基混合物的定量分析

研究近红外漫反射光谱(NIRDRS)同偏最小二乘法(FLS)相结合对四种碱基(鸟嘌呤G、腺嘌呤A、胞嘧啶C、胸腺嘧啶T)混合物进行定量分析.实验结果表明:当最佳主成分数为4时,碱基含量的预测值最好,其预测集的相关系教R分别为A=0.9847,T=0.9851,G=0.9923,C=0.9933;相对标准误差RSD分别为A=0.3927%.T=1.4952%,G=1.6353%,C=1.7092%.     

HPLC法同时测定制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量

建立了一种HPLC法,用于制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量测定,并就方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等对方法进行了认证.采用C18色谱柱,以乙腈-甲醇-醋酸铵(60∶10∶30 (V/V), pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm.盐酸噻氯吡啶和尼群地平含量测定的线性范围为75～750 μg/mL (R=0.999 9,n=5)和1～10 μg/mL (R=0.999 9,n=5);平均回收率分别为100.1(SR=0.6%,n=9)和99.9(SR=0.7%,n=9);日内精密度分别为0.63%和0.74%,日间精密度分别为0.89%和1.00%.本法快速、准确、选择性高,可用于药物制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的同时测定.     

曲酸生产菌的选育和培养基的初步优化

通过对 Aspergillusoryzae 2 3 3 7进行紫外线诱变 ,筛选出突变菌株 ZX2 0 0 5,曲酸产量 ρ从 0 .0 56g/l提高到 5.98g/l,并确定 ZX2 0 0 5菌株的最佳发酵培养基 :w(葡萄糖 )=1 0 % ,w(酵母提取物 ) =0 .5% ,w( KH2 PO4 · 7H2 O) =0 .1 % ,w( Mg SO4 · 7H2 O) =0 .0 5% ,w( Vc) =0 .5% ,发酵温度为 3 0℃ ,初始 p H为 4.0 ,转速为 1 80 r/min,发酵周期为 9天     

HPLC法测定复方甘草片中甘草苷的质量分数

以CLC-DOS150nm×6.0m m(5μm)为分析柱,以乙腈-0.5%醋酸(15∶85)为流动相、体积流量为1.0mL/min、检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷ρ=3～27μg/mL,呈良好的线性关系(r=0.9987);平均回收率为98.98%,R SD=0.55%(n=6).该方法简便、可靠、快速,重现性好,可作为复方甘草片中控制甘草苷质量分数的测定方法.     

虫灵灭中吡虫啉和巴沙的同时测定

以ClC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)(φ=0.2%氨水溶液)=55∶45为流动相,其体积流量为0.8mL/min;用SPD-6AV紫外检测器检测波长为270nm,柱温为室温,灵敏度为0.16AUFS.实验表明,吡虫啉的线性方程为A=481586.1c-2381.26,r=0.9989,回收率为108%,RSD=2.56%;巴沙的线性方程为A=74333.36c-686.096,r=0.9975,回收率为106%,RSD=0.34%;吡虫啉的相对标准偏差RSD=0.187%,巴沙的相对标准偏差RSD=2.29%;并对流动相和检测波长进行了优化,确定了最佳的流动相和检测波长.     

肥胖和MTHFR基因多态性与老年人体检结果的关系分析

分析体质指数(BMI)/腰围(WC)及MTHFR基因C677T多态性与血糖、血脂、B超检查结果的关系,为防控老年肥胖相关慢性病提供参考.根据知情同意原则,随机从参加健康体检的老年人群中抽取238例,经问卷调查、体格检查、B超检查、测定空腹血糖、血脂,用PCR-RFLP方法分析80例对象的亚甲基四氢叶酸还原酶(MTHFR)基因多态性,用SPSS 22.0软件进行数据分析.研究对象超重肥胖率为52.1%,中心性肥胖率为53.4%,平均BMI为25.0 kg/m~2,WC为82.2 cm,男性平均BMI、WC高于女性,差异均具有统计学意义(P_(BMI)=0.025,P_(wc)=0.001).平均空腹血糖FPG为6.60 mmol/L,糖尿病(DM)检出率为15.1%,糖耐量异常检出率为21.4%;血脂异常总检出率为38.2%,其中,高胆固醇(TC)、高甘油三酯(TG)、高低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)检出率分别为13.9%、11.3%、4.2%和8.8%;B超异常检出率为35.71%;MTHFR基因677位点突变率为57.5%.超重肥胖组、中心性肥胖组FPG、TG、HDL-C水平、DM检出率、糖耐量异常检出率、高TG率、低HDL-C率、血脂异常检出率、B超异常率、MTHFR基因突变率均高于正常组.其中,DM检出率、糖耐量异常率差异具有统计学意义(χ~2=6.329,4.133,P=0.012,0.042).超重肥胖组男性DM检出率高于正常组(χ~2=4.137,P=0.042).女性TC和HDL-C水平、高TC率、高LDL-C率、低HDL-C率均高于男性,差异有统计学意义(t=5.162,3.724,P0.001,P0.001;χ~2=4.226,7.488,4.649;P=0.04,0.006,0.031).体重正常组女性血脂异常检出率高于男性(χ~2=3.922,P=0.048).超重肥胖组、中心性肥胖组B超异常检出率均高于相应的正常组(χ~2=5.704,4.795,P=0.017,0.029),女性差异有统计学意义(χ~2=4.128,P=0.042).超重肥胖组、中心性肥胖组MTHFR突变基因型CT、TT、(CT+TT)频率均高于正常组.MTHFR基因C677/T突变基因型对象的血糖、血脂TC、TG和LDL-C水平及高DM、TG检出率、高LDL-C检出率均高于野生CC型.结论表明:研究对象超重肥胖率及相关的MTHFR基因突变率、高血糖、高血脂和B超检查结果异常检出率均较高,血糖、血脂和B超异常率随BMI、WC水平的升高、基因突变频率增加而趋向恶化,一些指标有性别差异,应采取综合措施进行肥胖及相关慢性病的防控,促进老年健康.     

云首水库设计年径流计算

为确定规划中无径流资料的云首水库工程规模,需要分析计算设计年径流量及年内分配.采用地理综合法计算了云首水库坝址以上控制流域年径流的均值、变差系数和偏态系数,获得了该流域在丰水年(P=20%)、平水年(P=50%)、枯水年(P=75%)和特枯水年(P=95%)的设计年径流量分别为2 393,1 198,654,318万m3.采用水文比拟法确定了年内分配.研究表明,采用地理综合法计算年径流的均值、变差系数和偏态系数,采用水文比拟法确定年内分配,可作为无资料地区年径流合理分析计算的方法组合.     

高效液相色谱法测定制首乌中二苯乙烯甙的含量

建立原药材制首乌中主要有效成分 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷的含量测定方法 ,以C1 8为固定相 ( 1 0 μm ,1 3 9mm× 30 0mm) ,乙腈—水 ( 2 5∶75 )为流动相 ,32 0nm检测 ;流速∶0 8mL·min- 1 ;柱温∶室温 ;线性关系考察 ,回归方程为 :Y(X) =5 1 5X 35 1 8 66(r=9998,α =0 0 1 ) ,加样回收率平均值为 98 64% ,RSD =0 36% (n =5 ) .本法快捷、简便、准确 ,为制首乌的质量评价提供了有效的方法 .     

反相液相色谱法测定水果中哒螨酮残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中哒螨酮残留含量.色谱柱为YMCpackODS(4.6mmi.d×150mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比85∶15),在240nm波长处检测.研究结果表明:在0.51～5.12mg/L范围内,哒螨酮的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=518.0767C 649.7091(r=0.9998);哒螨酮加标回收率为93.71%～98.89%,相对标准偏差(RSD)为2.57%;该方法简便、准确、灵敏,适用于水果中哒螨酮残留的检测.     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的:建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为Hypersil ODS2(250 mm ×4.6 mm,5μm大连依利特公司),流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温为30 ℃.结果:柚皮苷、新橙皮苷在1.00～7.50μg,橙皮苷在0.40～3.00 μg与峰面积呈良好的线性关系.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100.56%(RSD=0.55%)、100.20%(RSD=1.00%)、101.14%(RSD=1.74%).结论:该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制.     

生态饲料开发及其在奶牛生产上的应用

选用食用茵基质、豆腐渣和麒麟菜渣等废弃农副产品经生物发酵工艺处理的生态饲料(FP组)、晒干并喂前喷洒微生态制剂(AM组)和晒干直接饲喂(CK组)3种处理,进行奶牛饲养试验,结果证明,经生物发酵的生态饲料效果最佳,FP组与CK组相比,产乳量、乳料比、乳脂率和乳蛋白分别增加2.44 kg(P=0.04)、0.48(P=0.009)、0.37个百分点(P=0.002)、0.13个百分点(P=O.016),相应提高11%、18%、13%和5%,产乳成本减少0.11 元/kg:(P:0.015),节省15%.     

TLC方法同时监测生物转化过程中的阿魏酸、香草酸和香草醛

采用薄层扫描法(TLC),以正己烷 氯仿 无水乙醚 冰醋酸(体积分数比为4∶3∶2∶0 1)为展开剂,碘蒸气为显色剂可以同时测定发酵液中阿魏酸、香草酸和香草醛的含量.用2,4 二硝基苯肼显色可以专一性地测定香草醛.用碘蒸气显色时阿魏酸、香草酸和香草醛的线性范围均为1～10μg,标准曲线分别为y=353 3x-183 2,R2=0 9954;y=308 0x-42 0,R2=0 9979;y=655 11x-49 0,R2=0 9954.平均回收率分别为101 3%,101 8%,103 0%,RSD分别为2 39%,2 39%,2 24%.用2,4 二硝基苯肼显色时香草醛的灵敏度更高,线性范围为1～5μg,标准曲线分别为y=6843 6x-4776,R2=0 9922.两种显色方法测得的香草醛结果一致.     

乳化稳定剂对大枣杏仁复合蛋白饮料稳定性的影响

以大枣和杏仁为主要原料,对大枣杏仁复合蛋白饮料的稳定性进行研究.以稳定系数为指标考查单一乳化剂、复合乳化剂、单一稳定剂、复合稳定剂、复合乳化稳定剂对大枣杏仁复合蛋白饮料稳定性的影响.结果表明,复合乳化稳定剂(HLB=9.1)m(分子蒸馏单甘酯)∶m(亲水性单甘酯)∶m蔗糖酯=2∶2∶1,用量为0.15%;m(黄原胶)∶m(海藻酸钠)=1∶2,用量为0.09%,大枣杏仁复合蛋白饮料的稳定性最佳.     

桂北猫儿山印支期花岗岩成因:来自岩石学、岩石地球化学、锆石U-Pb年龄和Hf同位素的证据

猫儿山印支期花岗岩与钨多金属及花岗岩型铀矿成矿关系密切,本文对其进行了岩石学、地球化学和年代学研究。印支期早阶段花岗岩形成于232～228 Ma,晚阶段形成于224～208 Ma。两阶段花岗岩均高SiO_2(70. 82%～76. 12%)、富Al_2O_3(12. 87%～14. 78%)。早阶段属强过铝花岗岩(A/CNK=1. 40～1. 67),晚阶段为弱铝—强过铝花岗岩(A/CNK=1. 01～1. 28);两阶段花岗岩均富集Rb、Th、U、Zr、Hf等,强烈亏损Ba、Sr、P、Ti等微量元素;稀土总量ΣREE=33. 95×10-6～323. 88×10-6,轻稀土富集(LREE/HREE=2. 60～11. 76),Eu强烈亏损(δEu=0. 11～0. 40),具弱的稀土四分组效应(TE1,3=1. 00～1. 16)。晚阶段花岗岩具有较高的εHf(t)值(-4. 88～-8. 91),且含有少量镁铁质微粒包体,暗示其形成过程中发生轻度的岩浆混合作用。综合判断:猫儿山印支期花岗岩形成与印支造山运动后的岩石圈伸展有关,源区为中元古代地壳物质的部分熔融,而晚阶段花岗岩中混入了少量地幔物质。     

Influence of TiO_2 on the Alkali Resistance and Structure of Invert Glass

1　IntroductionTheinvertglassisakindofglasswhosenumberofbridgeoxygenyisnotbiggerthan 3.WhenthereisonlyoneglassformerSiO2 ,itsmolarcontentisnomorethan66 .7% .Onthisoccasion ,theglassstructuremaychangefromthree dimensionalconsecutivenetworktolaminarnetwork (y =3) ,chainstructure (y =2 ) ,andislandstructure (y =0 ) [1].TheinfluenceofTiO2 onthealkaliresistanceandstructureintheinvertglasshasnotbeenreported .Thispaperwilldiscussitindetail.2　ExperimentalThematerialsusedwerechemicalpureSiO2 ,TiO…     

淮山粉尿囊素的TLC-UV分析检测及提取条件研究

采用薄层层析鉴定淮山粉尿囊素,以硅胶G为固定相,以V(氯仿):V(乙酸乙酯):V(丙酮):V(甲酸):V(甲醇)=1:8:1:1:2为流动相,以15%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇液为显色剂,展开浸取后,于紫外分光光度计225 nm波长处测定.结果表明,尿囊素在4.0～20mg/L范围内线性良好,回归方程Y=0.027 43X-0.003 5(R=0.999 9),尿囊素含量0.29%～0.30%,回收率为95.76%～97.94%.考察了样品处理条件、溶剂选取及不同pH值缓冲液对吸收光谱的影响.     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。     

从难选金矿中回收金,铜

为了从多金属复杂难选金矿中综合回收金、铜等有价元素 ,采用氧化强化浮选工艺 ,在原矿 w(Cu) =1 .0 9%、w(Au) =3 .92 g/ t的情况下 ,充气氧化时间为 1 0 min时 ,可较好地实现铜硫分离 ,可获得铜品位1 5 .1 1 %、回收率 77.48%～ 77.72 % ,含金 3 6.3 5～ 3 8.42 g/ t、回收率 5 9.0 0 %～ 62 .3 5 %的合格铜精矿 .