衍生气相色谱法分析二丁基二氯化锡

提出了以乙基省化镁作为衍生化试剂,将二丁基二氯化锡转化成低沸点、易汽化的二丁基二乙基锡,采用四西基锡作的标,测定二丁基二氯化锡含量的气相色谱法。方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点。此方法回收率为９７．２％～１００．８％,相对标准偏差Ｒｓ,ｄ在０．６８％以内。     

二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡工业化生产工艺的研究

研究了以混合溶剂法生产酯基锡热稳定剂的中间体-二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡的工艺路线,采用正交设计法对混合溶剂的体积分数和影响反应的工艺因素进行了研究,确定了合成路线,并用二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡与巯基乙酸异辛酯反应合成了酯基锡热稳定剂,对其主要性能进行了测试,结果表明,合成路线为两种溶剂的体积分数比为80％：20％(三氯甲烷：四氢呋喃),反应时间为5h,反应温度为20～25℃;热稳定剂的热稳定时间达41min．     

O,O-二乙基硫代磷酰氯高温合成工艺

研究了一种合成高质量O,O-二乙基硫代磷酰氯的新方法.该方法以五硫化二磷为起始原料,经过酯化、氯化和水解制成O,O-二乙基硫代磷酰氯.研究结果表明：反应总收率90.5%,含量99.2%,该工艺为对环境友好的绿色化学工艺.     

3-羟乙基恶唑烷甲基丙烯酸酯及2-二乙胺基乙基甲基丙烯酸酯的合成

本文报道了以酯交换法合成3-羟乙基恶唑烷甲基丙烯酸酯和2-二乙胺基乙基甲基丙烯酸酯。以二丁基二月桂酸锡为催化剂,并使 MMA 过量,这样MMA 和CH_3OH 形成共沸物不断逸出体系,有利于反应进行完全和产率提高。     

O,O\|二乙基硫代磷酰氯高温合成工艺

研究了一种合成高质量O,O\|二乙基硫代磷酰氯的新方法.该方法以五硫化二磷为起始原料,经过酯化、氯化和水解制成O,O\|二乙基硫代磷酰氯.研究结果表明:反应总收率905%,含量992%,该工艺为对环境友好的绿色化学工艺.     

磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸的合成研究

介绍了磷系阻燃剂的发展历史及发展趋势 ,研究了一种磷系阻燃剂羧乙基苯基磷酸及其单体苯基二氯化磷的合成过程 .研究中采用苯、三氯化磷为原料、三氯化铝为催化剂 ,氯化钠为络合剂先合成出苯基二氯化磷 ,再用苯基二氯化磷、丙烯酸为反应原料合成出羧乙基苯基磷酸 .结果表明 :精苯基二氯化磷产率达到 2 9.1 2 % ;最终产物收率达 58.3% ,熔点 1 53～ 1 6 1℃ ,酸值 52 8～ 536mgKOH·g- 1,综合性能与国内外同类产品水平相当 .     

二氯化锡对感光树脂制版的影响

在感光树脂液的配方中加入少量二氯化锡,可以提高树脂的感光度,加快制版速度,节约能源(耗电量)。伹在生产过程中,我们发觉二氯化锡加入配方后,树脂的感光时间很不稳定,制版时不好掌握。为了弄清二氯化锡在感光树脂配方中对制版的影响,我们进行了一些试验,初步结果如下: (一)关于二氯化锡的用量问题:     

合成双（β—丁氧甲酰乙基）锡二（颈基乙酸异辛酯）的新工艺

探讨了采用新工艺－水相法合成双（β－丁氧甲酰乙基）锡二（巯基乙酸异辛酯）的合成条件,产品用ＩＲ光谱及元素分析表征,并用ＤＴＡ技术比较了原料及产品的热性能,结果表明,选用３０％Ｎａ２ＣＯ３溶液,温度控制在６０‰,在反应过程中保持反应液ｐＨ值为６～７,恒温反应６ｈ后,所得反庆产物中锡含量为１３．６３％,收率可达９７．７％,经ＤＴＡ检测得产品热分解温度为２３２‰,此外,经理论计算得产品分解反应表观活化能为３０７．５３ｋＪ．ｍｏｌ＾－１,比作为原料的酯基氯化锡的分解反应表现活化能（１１１．２４ｋＪ．ｍｏｌ＾－１）大１９６．２９ｋＪ．ｍｏｌ＾－１,说明所得产品的热性能优于酯基氯化锡,毒性检测结果表明双（β－丁氧甲酰乙基）锡二（颈基乙酸异辛酯）为低毒产品。     

2-噻吩乙胺的合成

提出了两步还原2-硝基噻吩制备2-噻吩乙胺的方法,由噻吩与DMF在三氯氧磷存在下作用得到2-噻吩甲醛,产率89.9%,纯度为99.9%.再由2-噻吩甲醛与硝基甲烷制备2-硝基噻吩乙烯,熔点为81～82 ℃,收率为82.3%.最后,以乙硼烷和二氯化锡为还原剂两步还原,制备2-噻吩乙胺,收率71%,纯度为95%.     

液相沉积法制备氧化锡隔热树脂膜的研究

当今世界以节能减排为主题的低碳经济发展潮流中,包括汽车玻璃和建筑玻璃的隔热贴膜节能技术受到了越来越多的关注.本文采用液相沉积法制备纳米二氧化锡聚丙烯酸酯隔热有机膜.首先选择有利于产生异相沉积的前驱体溶液浓度及pH值,配制浓度为2mM~10mM的低浓度四氯化锡溶液,盐酸浓度选择0.1M~0.4M;选取甲基丙稀酸甲酯34.5%~90%、丙烯酸丁酯10%~35.5%、甲基丙稀酸0~30%、偶氮二异丁腈0.1%~0.3%,制备聚丙烯酸酯薄膜;将制得的聚丙烯酸酯薄膜放入氯化锡溶液中,控制反应温度为40℃~80℃,反应时间为6h~18h,将薄膜拿出,洗涤、干燥得纳米氧化锡有机隔热薄膜.通过XRD分析及SEM观察,氧化锡均匀沉积在有机薄膜表面,具有较好的隔热性能.     

亚甲基和亚乙基二(二甲基二硫代氨基甲酸酯)的合成及结构表征

通过 X-射线晶体衍射 ,确定了 ( Me2 NCS2 ) 2 CH2 (化合物 I)和Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 (化合物 )的晶体和分子结构。 ( M2 NCS2 ) 2 CH2 属于正交晶系 ,空间群为 :Pca2 1 ,晶胞参数为 :a=1 3.80 99( 3) ,b=4.345 3( 1 ) ,c=2 0 .3686( 4 ) ,Z=4。 Me2 NCS2 CH2 CH2 S2 CNMe2 属单斜晶系 ,空间群为 :P2 1/c,晶胞参数为 :a=6.0 69( 7) ,b=7.82 9( 2 ) ,c=1 3.45 5 ( 3) ,β =91 .76( 3)°,Z=2。它们都包含了由硫原子与烷基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯基团。在化合物 I中 ,由亚甲基相连的两个二甲基二硫代氨基甲酸酯平面间的二面角是 5 5 .92 ( 2 )°。在化合物 II中 ,原子 S1、C4、C41、S1 1所在平面与二甲基二硫代氨基甲酸酯的原子所在平面间的二面角为 84.4( 2 )°。在两种结构中 ,S2…C4的距离 (分别为 3.0 899( 2 ) ,3.0 966( 3) )比范德华半径 ( 3.5 5 )小很多。范德华力对晶体结构起到稳定作用     

最简单的手性分子—过氧化氢和过硫化氢

用范德华力和静电力分析了H_2O_2和H_2S_2的结构。它们都是手性分子,属于外消旋体。     

Thermodynamic study of K_2CrO_4-KAlO_2-KOH-H_2O and Na_2CrO_4-NaAlO_2-NaOH-H_2O systems

Phase diagrams of complex multi-component aqueous chromium salt system are the important theoretical bases for increasing the recovery ratio of chromium and reducing the poisonous waste in the chromate production process. Phase equilibrium of multi-component system has been calculated from the limited known data with thermodynamic models. The phase equilibriums of KOH-K2CrO4-H2O, KOH-KAlO2-H2O, NaOH-Na2CrO4-H2O and NaOH-NaAlO2-H2O systems were calculated with thermodynamic models. The solubilities of Cr and Al was measured in the systems at different temperatures. The results were compared with experimental data and they are consistent with each other. It shows that the lower concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of KAlO2 (or NaAlO2) and higher concentration of KOH (or NaOH) is favorable for the crystallization of K2CrO4 (Na2CrO4). Therefore, K2CrO4 (or Na2CrO4) can be separated from KAlO2 (or NaAlO2) with controlling the KOH concentration in solutions of KOH-K2CrO4-KAlO2-H2     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

关于丢番图方程x^2＋my^2=z^2

用初等方法给出了m=4k＋2且无平方因子时丢番图方程x^2＋my^2=z^2 的所有正的本原解,从而改进了王云葵、宋金国的结果.     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2复合溶胶的制备工艺

以Al(NO3)3.9H2O、Si(OC2H5)4、ZrOCl2.8H2O和Ti(OC4H9)4为原料,用sol-gel法通过分步水解得到透明稳定性能好的复合溶胶,并采用XRD和SEM等测试技术对复合溶胶的相组成及其微观形貌进行了表征。实验发现:ZrOCl2.8H2O的预水解溶液的pH<1,用它作为胶溶剂可合成性能好的复合溶胶;若不加硅烷偶联剂,当Al、Si物质的量比n(Al)∶n(Si)<2∶1时,得不到性能稳定的复合溶胶;改变Ti组分的加入量,复合薄膜的主晶相将发生改变。     

Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃耐碱机理的研究

本文采用了分光光度法、原子吸收光谱法及电子探针(EPMA)等手段,对Na_2O-SiO_2-ZrO_2-TiO_2系统玻璃进行了耐碱机理的初步探讨。用相关分析对碱蚀液中ZrO_2、TiO_2、SiO_2等氧化物的碱溶出行为及各氧化物在玻纤表面上的残留行为进行了讨论。     

复合氧化物S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2-SiO_2的制备与研究

固体超强酸作为多相酸催化材料,具有许多传统质子酸催化剂无法比拟的优点,本论文在研究SO_4~(2-)/M_xO_y型固超酸的基础上,采用过硫酸铵溶液作为浸渍剂,选取ZrO_2、SnO_2、SiO_2的复合氧化物,将过硫酸根离子负载在上面,制备出新型S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SnO_2-SiO_2固体超强酸催化剂.     

Bi2Sr2Co2Oy热电材料的制备

为了研究Bi2Sr2Co2Oy热电陶瓷的不同制备方法,实验采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备Bi2Sr2Co2Oy陶瓷．用XRD,SEM等表征技术研究了样品的物相及显微组织形貌．结果表明：样品为单相,组织均匀,为层片状结构,且具有明显的c轴择优取向．     

三元稀土固体超强酸催化剂S_2O_8~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Al_2O_3的制备与表征

通过正交试验优化了三元稀土固体超强酸催化剂S2O2-8/Nd2O3-ZrO2-Al2O3的制备条件,最优条件为:陈化温度为-15℃,浸渍液浓度为1.5mol/L,焙烧温度为500℃.经过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对制备的催化剂进行了表征,结果表明:SO2-4与催化剂表面形成的是桥式双配位,而且拥有高催化性能;催化剂表面还呈现晶态结构,确定为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17nm,处于纳米尺度.