电子纺纳米丝素纤维的制备及结构研究

以88％(wt)甲酸为溶剂,对再生丝素蛋白冷冻膜、室温干燥膜和烘干膜溶解制备纺丝液及其电子纺丝进行了研究,并对其形貌结构、结晶结构和构象进行了测定分析。结果表明：三种再生丝素膜均能溶于该甲酸形成浓度为11%～13％(wt)透明稳定的纺丝液,经电子纺丝制得连续的纳米级丝素纤维,形成网状无纺布纤维膜,纤维直径为200nm左右。X-射线衍射结果表明,静电纺后的丝素纤维比再生丝素膜具有较多的Silk Ⅱ(β折迭)结晶结构,X-衍射、红外光谱和DSC研究表明,经甲醇处理后的电纺丝素纤维更有β化趋势。     

丝素/胶原蛋白共混纳米纤维的结构分析

采用桑蚕废丝制作再生丝素室温干燥膜,并以不同质量比例与水溶性胶原蛋白混合,溶解于质量分数为98%的甲酸中制得不同质量分数的纺丝液,选择一定的工艺参数进行静电纺丝。通过扫描电镜观察纳米纤维的外观形貌并计算纤维平均直径,采用红外光谱测定纳米纤维的微细结构。结果表明:纳米纤维的直径随着纺丝液质量分数和丝素与胶原蛋白共混质量比例的提高而增大;水溶性胶原蛋白与丝素之间有相互作用,纯丝素电纺纳米纤维结构以无规构象为主,含有少量β折叠,丝素/胶原蛋白共混纳米纤维β化程度提高。     

丝素/聚己内酯纳米纤维膜结构与力学性能的研究

利用高压静电纺丝技术制备丝素(SF)/聚己内酯(PCL)纳米复合纤维膜。通过热场发射扫描电镜、傅里叶红外光谱、广角X-射线衍射和力学拉伸的方法表征了纳米纤维膜的结构与力学性能。结果表明:随着纺丝液浓度的提高,纤维直径增大,在电纺液浓度为20%时,纳米纤维网中纤维形态清晰、直径分布较均匀、成膜性较好;随着溶质中丝素含量的降低,纳米纤维膜的力学拉伸性能由硬而脆向软而弱转变,在SF含量达到50%时,纤维膜的力学性能已得到较好改善;甲醇可诱导SF的分子构象从无规卷曲和SilkⅠ转变为SilkⅡ;纳米纤维膜中纤维呈无规则排列,双轴力学拉伸表现为各向同性。     

静电纺丝素/壳聚糖纳米纤维的研究

以质量分数为98％的甲酸为溶剂．丝素和壳聚糖以不同质量分数及比例共混制备纺丝液进行静电纺丝,并用扫描电镜观察其形态结构。结果表明：与丝素和壳聚糖溶液质量比为70／30．两者质量分数分别为13%～17％和3%～5%时,都能获得连续纤维;当丝素和壳聚糖溶液质量分数分别为17％和4%,两者质量比高于50/50时．均能静电纺得连续纤维,纤维直径随壳聚糖含量的增加而减小．减小质量比低于50／50时,制成的纳米纤维中含有壳聚糖颗粒。采用红外光谱法测定了丝素,壳聚糖纳米纤维的结构,结果表明：壳聚糖与丝素之间有相互作用,经乙醇处理促进了丝素构象转变为β结构。     

添加剂对静电纺丝素纤维形貌与结构的影响

在再生丝素/甲酸纺丝液中加入LiBr和Na2B4O7等电解质后进行静电纺丝。采用SEM观察纤维的形貌和IR测定结构，与纯丝素电纺丝比较分析。结果表明，在质量分数为11%的丝素纺丝液中加入1%LiBr和0.8%Na2B4O7的电纺丝完全消除了珠状纤维及断头，形成细而均匀的规整纤维。电压为26kV，极距为12cm的电纺丝平均直径在120nm和139nm，最小直径为36nm和78nm，加入1%LiBr的电纺丝素β折叠构象增加。     

基于三元溶液为溶剂的再生丝素纤维的制备及结构性能的研究

以CaCl2∶H2O∶C2H5OH=1∶8∶2（摩尔比）为溶剂溶解丝素,然后采用湿法纺丝制得再生丝素纤维。用电子显微镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、广角X射线衍射（XRD）、热分析（TG/TA）等方法对再生丝素纤维进行测试分析表明,与天然丝素纤维相比,再生丝素纤维蛋白质的构象发生了变化,结晶度降低;通过对再生丝素拉伸纤维的力学性能进行测试分析,结果表明再生丝素拉伸纤维的断裂强度和断裂伸长率降低。在纺丝过程中经过第二凝固浴后,再生丝素拉伸纤维的断裂伸长率有了明显的升高。     

静电纺丝素纳米纤维非织造膜形态结构研究

静电纺丝可获得丝素纳米级纤维,并以非织造布状排列,广泛用于细胞支架、伤口包覆及药物控释等。用甲酸溶解丝素室温干燥膜,研究了静电纺丝素纳米纤维非织造膜的形态结构,分析其影响因素。结果表明:非织造膜孔隙率为32.3%,孔径80~600 nm;纤维直径与纺丝液质量分数表现出高度显著线性关系,纤维直径随纺丝液质量分数的升高而增大;纤维直径开始随电压的增大而变小,之后变大;电场强度相同,高电压/长距离电场形成的纤维直径小。     

静电纺粗细复合纤维形态与膜的结构及性能

将聚砜(PSU)颗粒溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮混合溶液中得到纺丝液,采用静电纺丝法制得PSU纤维膜。通过调整纺丝液浓度制备具有不同直径的PSU纤维膜,分析纤维直径、不同粗细纤维的组合对PSU纤维膜的孔隙结构、透气性能、过滤性能等影响。研究结果表明:粗细组合纤维膜的透气率、力学性能、孔径及孔隙率均大于PSU-18纤维膜,小于PSU-22纤维膜;PSU-18纤维膜过滤效率高,压降大,PSU-22纤维膜过滤效率小;粗细复合多孔纤维膜过滤效率达到99%以上,同时压降较小;在3个喷头中PSU溶液的质量浓度分别为18%、22%、22%时纺制的粗细纤维组合型复合纤维膜的性能最佳。     

文摘天地

041755电子纺丝法制备的丝素纳米纤维结构和性能/常丽娜编译,尹桂波校/国外丝绸,2004,No.3,32～35,38电子纺丝制成的纳米丝素膜可用作伤口包覆材料。以甲酸为溶剂制备丝素纺丝液,用50%(V/V)甲醇溶液作纺后处理剂以提高结晶度。未经处理的丝素纳米纤维和经过化学处理的丝素纳米纤维的形成结构及多孔性可通过电子显微镜(SEM)、水银孔率法、广角X衍射(WAXD)、衰减全反射红外光谱(ATR-IR)、固态βCCP/MAS核磁共振(NMR)谱图进行观察。SEM显示电子纺丝素纳米纤维的平均直径达80nm,分布在30～120nm之间。电子纺丝法制备的无纺布状丝素…     

氯化钙/甲酸溶解体系下氯化钙质量分数对蚕丝溶解性的影响

采用氯化钙/甲酸(CaCl2/FA)溶解体系对丝素进行溶解,讨论不同CaCl2质量分数对丝素溶解性的影响,通过流变、SEM、红外光谱以及X衍射等测试手段表征丝素溶液及其干燥膜的结构特征。结果表明:在相同温度、溶解时间条件下,丝素的溶解度随着CaCl2质量分数的增加而增加,溶解呈现先快后缓的上升趋势;当CaCl2质量分数为2%、5%、8%、10%时,丝素溶液的流变曲线中剪切黏度随剪切速率的增大先增加后减小,CaCl2质量分数为1%时,黏度明显高于其他质量分数值溶解下的丝素溶液。通过SEM可清晰地观察到丝素溶液以及丝素干燥膜中的纳米纤维结构。红外光谱分析表明,该溶解体系制备的丝素蛋白大分子以β-折叠结构为主,而CaCl2质量浓度的不同对丝素的结构影响不明显。X衍射分析表明,丝素在9.5°、20.5°和23.9°处出现结晶峰,均属于Silk II结构。     

丝素与明胶共混静电纺丝

 丝素和明胶以不同质量比共混于甲酸溶剂,将此纺丝液进行静电纺丝,并用扫描电镜观察其形态结构,分析探讨了工艺参数对其形貌和直径的影响,并与相同工艺条件下的纯丝素纳米纤维进行比较。结果表明:在丝素与明胶质量比为70∶30,纺丝液质量分数为11%,极距为13 cm,电压为22 kV的工艺条件下,静电纺纤维平均直径为83.9 nm,纤维直径分布均匀。用明胶共混不仅有利于克服低质量分数丝素纺丝液静电纺丝中出现的珠状物和断头多等问题,而且有望应用于生物组织工程中。     

静电纺再生丝素/明胶纳米纤维的结构与性能

 以质量分数为98%的甲酸为溶剂,将再生丝素与明胶以质量比70∶30进行共混静电纺丝。研究纺丝液质量分数及乙醇处理对纤维膜的结构及力学、溶解性能等的影响;测定不同纺丝液质量分数及不同厚度下纤维膜的孔隙率及孔径;在纤维膜上进行小鼠成纤维细胞(L929)和人脐静脉内皮细胞(HUVECs)培养实验。结果表明:随着纺丝液质量分数的提高或经乙醇处理后,丝素β化程度提高,纤维结晶度增大,溶失率减小,拉伸强度增大;随着纺丝液质量分数的提高,纤维膜的孔隙率减小,孔径增大,厚度增加时,纤维膜的孔隙率及孔径均减小;L929及HUVECs均能够在纳米纤维膜上黏附、生长和增殖。     

复合静电纺超细聚丙烯腈纳米纤维的制备

为获得比常规静电纺丝纤维直径更细的聚丙烯腈（PAN）纳米纤维,采用复合静电纺丝方法制备了聚丙烯腈/醋酸丁酸纤维素（PAN/CAB）复合纳米纤维,再溶解掉复合纳米纤维中的CAB组分,得到超细PAN纳米纤维并对其进行氨基化改性后用于吸附直接红23（DR23）染料。研究了PAN和CAB的混合比例、纺丝溶液质量分数和纺丝液挤出速度3个因素对所得ＰＡＮ 纳米纤维直径的影响,并比较了常规静电纺和复合静电纺制备出的PAN纳米纤维改性后的染料吸附量。实验结果表明：该方法制得的PAN纳米纤维的平均直径在50~80 nm范围内,其中当PAN和CAB的质量比为15:85、纺丝溶液质量分数为15%、纺丝液挤出速度为1.5 mL/h、纺丝电压为10 kV、接收距离为20 cm时,得到的PAN纳米纤维的平均直径为50 nm;改性后纳米纤维对DR 23的平衡吸附量达833mg/g。     

非离子表面活性剂对壳聚糖静电纺丝的影响

以三氟乙酸为溶剂,采用静电纺丝法制备了纯壳聚糖纳米纤维。采用扫描电镜观察纤维的形态,分析纺丝液质量分数及非离子表面活性剂TX-15对纤维形态的影响。研究发现：壳聚糖溶液体系的适纺质量分数范围为3%~6%;通过显著性检验得出纺丝液质量分数对纤维直径有显著性影响;通过添加非离子型表面活性剂TX-15可改善纺丝液的可纺性,质量分数为5%的纺丝液添加质量分数为2.5%的TX-15得到的壳聚糖纳米纤维形态比较好。     

The effect of electrospinning parameters on the morphology of glass nanofibers

Abstract

Electrospinning of glass nanofibers, as one of the most important techniques for producing nanofibers, was the focus of the present research. This process was done using a carrying polymer in order to modify all important parameters of the process including the solution parameters, the electrospinning voltage, the electrospinning distance and feeding rate of the solution to achieve a desired nanofiber morphology. The produced nanofibers were pyrolyzed at a high temperature to remove the carrying polymer and the FTIR test approved that it was completely removed. The diameter of nanofibers and other details were investigated using SEM images and it was shown that the produced nanofibers have a finer diameter with an average of 228?nm and standard deviation of 46?nm in comparison to other works that reported 500?nm for these characteristics.     

静电纺再生丝素纳米纤维载药体系研究

将丝素和药物双胍醋酸盐共溶于质量分数为98%的甲酸,制得均匀的纺丝液,再静电纺丝制备丝素/药物纳米纤维膜。扫描电镜(SEM)观察其形貌的结果表明:纳米纤维的平均直径随着含药量的增加而减小;随着丝素质量分数的增加而增加。通过紫外分光光度计测其释放在水中药物的吸光度来计算释药速率,其释药速率随纤维直径的减小而加快。抑菌圈定性测试显示丝素/药物纳米纤维膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有优异的抑菌性。     

天然彩色棉纤维素LiCl/DMAc溶液流变性能的研究

为进行天然彩色棉纤维素的静电纺丝,研究了天然彩色棉和白棉纤维素LiCl/DMAc（N,N-二甲基乙酰胺）溶液的流变性能。结果表明：棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的非牛顿指数较高,最接近1;3种纤维素溶液的非牛顿指数随溶液温度的升高而增高,棕棉、绿棉纤维素LiCl/DMAc溶液分别在30、35℃以上具有较稳定的流变特性;3种纤维素溶液的非牛顿指数随溶液质量分数的增加而减小,棕棉、绿棉纤维素溶液质量分数在1.2%、1.1%以下均具有较稳定的非牛顿指数。通过棕棉纤维素LiCl/DMAc溶液的静电纺丝实验,证实了棕棉纤维素质量分数必须在1.2%以下才可能形成稳定的射流,制得直径为200nm以下的静纺纤维。     

静电纺丝法制备铝掺杂ZnO纳米纤维的研究

以聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与醋酸锌/醋酸铝反应制得纺丝溶液,采用静电纺丝法制备聚乙烯醇(PVA)/醋酸锌醋酸铝复合纤维,经煅烧后得到直径为100~700nm具有高的比表面积的ZnO∶A l纳米纤维.分别采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、光致发光(PL)等分析测试手段对ZnO∶A l纳米纤维的表面形貌、晶体结构、发光性能进行表征.XRD结果表明,ZnO∶A l纳米纤维为六方纤锌矿结构,PL谱表明ZnO∶A l纳米纤维具有较强的紫外发射性能.     

水溶性聚乙烯醇纳米纤维毡的制备与表征

采用静电纺丝技术制备了聚乙烯醇(PVA)纳米纤维毡,主要考察了纺丝液浓度和纺丝电压对静电纺纤维形成及其微观形貌的影响。实验结果表明:纺丝液的浓度对纤维的形成和形貌起着决定性作用,随着PVA质量分数的增加,在纺丝过程中纺丝液逐渐从液滴转变为均匀的纤维,纤维直径逐渐增加,当纺丝液的PVA质量分数为6%时,纤维形貌最佳;随着纺丝电压的提高,纤维平均直径先是有一定程度的降低,但随后降低幅度变得很小。通过实验确定了制备PVA纳米纤维毡的最佳工艺为:纺丝液的PVA质量分数6%,纺丝电压18kV,接收距离11cm,挤出速度0.5ml/h。     

载药聚乳酸/丝素纳米纤维的制备及缓释性能

将药物阿司匹林、聚乳酸(PLA)和丝素蛋白(SF)同时溶解在三氟乙酸、二氯甲烷（体积比7:3）的二元溶剂中,通过静电纺丝技术制备载药PLA/SF复合纳米纤维。借助扫描电镜观察纳米纤维形貌,利用红外光谱分析其成分,并用紫外分光光度计检测其释放在磷酸盐缓冲液中药物的吸光度,并计算其释药速率。结果表明：复合纤维的平均直径随着药粉质量分数的增高而减小且PLA和SF能很好的复合;SF质量分数为3%时复合纤维释药速率最大;释药速率随着药粉浓度的增大而加快。