高效液相色谱法测定磺化酚醛树脂中游离苯酚含量

本文主要研究了应用高效液相色谱仪准确测定磺化酚醛树脂在生产过程中产生的游离苯酚含量的方法.采用的实验条件主要有:空间排阻凝胶色谱柱(Sephadex G-10),20℃柱温和0.01mol/L的氢氧化钠流动相,其中流动速度为0.5ml/min,流动时间为30min.检测器根据其中各种组分的不同紫外吸收特性来区分磺化酚醛树脂产品和游离苯酚.在以上条件下,实验有效分离了磺化酚醛树脂和其中的游离苯酚,本方法可以作为磺化酚醛树脂工业生产中控制产品反应程度的有效方法之一.     

环保可发性甲阶酚醛树脂的合成及性能研究

采用多聚甲醛代替37%甲醛溶液与苯酚逐步加成聚合,合成可发性甲阶酚醛树脂。通过粘度、固含量、游离苯酚和甲醛含量及凝胶时间测定以及IR,GPC和TG分析研究了多聚甲醛-苯酚物质的量比为1.8∶1条件下,缩聚反应温度及催化剂加入量对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响。结果表明,缩聚反应温度为90℃,催化剂质量分数为5%(以苯酚质量计)时,可得到性能优良的可发性甲阶酚醛树脂,其性能如下:粘度2.6 Pa·s,游离甲醛质量分数1.23%,游离苯酚质量分数5.13%,热失重质量残留率50%以上。     

毛细管气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚的含量

采用毛细管气相色谱内标法对酚醛树脂中的残留苯酚含量进行了定量测定。结果表明,该方法能准确测定酚醛树脂中的残留苯酚含量,方法的回收率为98.0%~99.6%,平均相对标准偏差为0.48%,具有较好的精密度与准确度,适合于酚醛树脂中残留苯酚含量的测定。     

多聚甲醛与苯酚物质的量比对可发性甲阶酚醛树脂性能的影响

采用多聚甲醛代替37%的甲醛溶液,在20%NaOH水溶液催化下与苯酚逐步加成聚合,合成了可发性甲阶酚醛树脂。研究了多聚甲醛与苯酚物质的量比(F/P)对合成树脂固含量、粘度、游离苯酚、游离甲醛、凝胶时间、分子结构、分子质量、树脂热性能及泡沫性能的影响。结果表明,F/P值为1.8时,可得到性能优良成本较低的可发性甲阶酚醛树脂,树脂粘度1.4 Pa.s,游离甲醛质量分数1.17%,游离苯酚质量分数6.72%,羟甲基指数1.41,树脂分子质量在240左右,耐热性较好。     

可发性酚醛树脂的合成及性能研究

在正交实验的基础上,通过单因素试验研究了反应时间、反应温度、催化剂CaO含量及甲醛与苯酚的物质的量之比对可发性酚醛树脂合成及性能的影响。结果显示升高反应温度,延长反应时间,增加CaO用量,增大甲醛与苯酚的物质的量之比,都能使树脂的黏度和固含量增大,从而使凝胶时间减少。经优化的酚醛树脂合成的条件为：反应温度80℃,反应时间3．5h,催化剂CaO用量4g,甲醛与苯酚的物质的量之比1．6。同时考察了反应时间对树脂水稀释度及游离甲醛含量的影响,结果表明在反应1h内,游离甲醛含量和水稀释度快速下降,而后趋于平缓。由树脂的红外光谱分析可知,酚醛树脂中含有羟甲基,羟甲基的存在有利于树脂在发泡过程中的固化反应。     

多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂过程中游离酚含量的研究

在热塑性酚醛树脂合成过程中,由于苯酚过量,部分苯酚没有参与反应而是进入废液中,不仅导致苯酚的浪费,同时也使废液中的酚含量过高。研究反应体系中酚含量的变化,对提高苯酚的转化率以及减少树脂中游离酚的含量有重要的意义。在酚/醛物质的量比为1∶0. 75的条件下,用草酸做催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂。研究了催化剂用量、反应温度和时间、后处理工艺等因素对游离酚的影响。结果表明,草酸用量为苯酚质量1%时,催化效果较好。同时延长低温反应阶段时间,可以提高苯酚的转化率。后处理工艺对最终树脂游离酚含量的影响较大,要保证树脂中的低游离酚含量,后处理的温度和时间是关键。     

腰果酚改性甲阶酚醛树脂的合成及其泡沫性能研究

用腰果酚代替部分苯酚改性酚醛树脂,制备可发性甲阶酚醛树脂。并讨论了腰果酚替代量对改性酚醛树脂性能及其泡沫性能的影响,通过红外光谱仪、热重分析仪对树脂结构及热稳定性进行表征,运用万能电子试验机对甲阶酚醛树脂泡沫的力学性能进行了研究。结果表明:当腰果酚替代量为10%时,制得的树脂黏度为4650mPa·s,树脂中游离苯酚含量从6.72%降为5.45%,游离甲醛含量从1.17%降为0.68%,甲阶酚醛树脂泡沫压缩强度达到最大值0.20MPa,但树脂热稳定性及甲阶酚醛树脂泡沫阻燃性有所下降。     

高物质的量比低游离酚热塑性酚醛树脂的合成工艺

为降低耐火材料用酚醛树脂中游离酚的含量,选择苯酚与甲醛物质的量比1∶1.5,分步加入甲醛,醋酸锌为催化剂,添加质量分数2%,糠醇为溶剂,在60～85℃下制备了液态热塑性酚醛树脂,对产品的物化性能进行了测试并以红外光谱对其结构作了表征。结果表明,该工艺合成的酚醛树脂存在高邻位取代结构,残炭量达到45.66%,游离酚质量分数为1.87%。以原料中苯酚的量计算,产率可达到148.8%。     

高固含发泡酚醛树脂的制备过程分析及应用研究

以多聚甲醛代替甲醛溶液制备高固含可发性酚醛树脂,研究了不同反应时间对高固含发泡酚醛树脂的性能影响。研究结果表明,随着反应时间的逐渐增加,所得产物的粘度和固体含量是逐渐增大的,游离苯酚和游离甲醛含量是逐渐减小的,耐热性略有降低;反应结束时,所得树脂的粘度、固体含量、游离苯酚、游离甲醛和900℃时的残炭量分别为8000m Pa·s、77.01%、1.42%、0.53%和60.14%,树脂的粘度适中,固体含量满足发泡树脂的要求,并且游离苯酚和甲醛含量较低,耐热性能较高,泡沫泡孔较小且分布较为均匀。     

低游离甲醛可发性液态酚醛树脂的制备

以苯酚和多聚甲醛为原料合成可发性液态酚醛树脂,考察了催化剂、甲醛与苯酚摩尔比、反应温度、反应时间和甲醛捕捉剂对酚醛树脂中游离甲醛含量及酚醛树脂黏度的影响。结果表明:以复合催化剂作为催化剂,用量为苯酚质量的5%,采用逐步升温工艺,在60~70℃条件下反应3.0 h,80℃条件下反应2.5 h,添加盐酸羟胺与尿素组成的复合甲醛捕捉剂于80℃继续反应0.5 h,得到的可发性液态酚醛树脂的游离甲醛质量分数为0.12%,黏度为3.97 Pa·s。