五氟磺草胺中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶的合成研究

以甲氧基乙酸甲酯、甲酸乙酯和尿素为原料,经缩合、环化、三氯氧磷氯化、氨水取代得到2-氯-4-氨基-5-甲氧基嘧啶,然后与N-乙氧基羰基异硫氰酸酯反应、盐酸羟胺环化、甲氧基化得到目标产物2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶。总收率27.2%。     

2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85％以上。实验获得了较佳工艺条件：原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯／甲氧基乙酸甲酯为1／1．5(mol／mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO：水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。     

5-氟尿嘧啶合成工艺研究

以氟乙酸甲酯为原料,在甲醇钠催化下与甲酸乙酯缩合得氟代甲酰乙酸酯烯醇式钠盐（化合物Ⅱ）,化合物Ⅱ与O-甲基异脲硫酸盐环合得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶（化合物V）,V在稀盐酸中水解为5-氟尿嘧啶。在n（氟乙酸甲酯）：n（钠）：n（甲酸乙酯）：n（O-甲基异脲硫酸盐）;1．0：3．0：2．5：1．0、缩合温度为35℃、缩合时间为2h、环合温度为40℃、环合时间为6h以及水解温度为60℃的最佳反应条件下,目标化合物总收率为45．3％、纯度大于95％,其结构经IR、1^HNMR确证。     

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的合成研究

2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶是新型的嘧啶类中间结构体.以甲氧基乙酸甲醋、甲酸甲酯、尿素、三氯氧磷等为原料,经环合、氯化,合成了2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶.反应条件优化后总收率可达到46%,产品纯度在99.5%以上.     

甲氧基乙酸甲酯的合成及应用进展

甲氧基乙酸甲酯不仅是一种合成维生素B_6、周效磺胺等药物的重要原材料,而且还是更经济合理合成乙二醇的重要原材料。当前制备工艺主要包括甲醛和甲酸甲酯偶联法、氯乙酸类和甲醇钠取代法、乙二醇单甲醚氧化法和甲缩醛羰基法。分析了制备甲氧基乙酸甲酯的方法的优缺点,综述了甲氧基乙酸甲酯在应用领域的研究进展,并对其发展趋势和应用前景作了展望。     

在氨基烤漆中的应用研究

新溶剂体系是指由乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯共同构成的溶剂体系.介绍了该新溶剂体系在醇酸氨基烤漆、丙烯酸氨基烤漆、环氧氨基烤漆、聚酯氨基烤漆4类氨基烤漆制漆与稀释剂配制中的应用研究结果.结果表明:在4类氨基烤漆制漆中,都可以用甲氧基乙酸甲酯完全替代现有二甲苯/丁醇溶剂;在4类氨基烤漆的稀释剂中,都可以用乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯按一定比例的混合溶剂,替代现有二甲苯/丁醇的稀释剂;作为稀释剂的混合配方,可以同时适应于这4类氨基烤漆的比例是:m(甲氧基乙酸甲酯):m(甲氧基乙酸仲丁酯):m(乙酸仲丁酯)=8∶2∶2.     

新溶剂体系应用研究(三):在氨基烤漆中的应用研究

新溶剂体系是指由乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯共同构成的溶剂体系。介绍了该新溶剂体系在醇酸氨基烤漆、丙烯酸氨基烤漆、环氧氨基烤漆、聚酯氨基烤漆4类氨基烤漆制漆与稀释剂配制中的应用研究结果。结果表明:在4类氨基烤漆制漆中,都可以用甲氧基乙酸甲酯完全替代现有二甲苯/丁醇溶剂;在4类氨基烤漆的稀释剂中,都可以用乙酸仲丁酯、甲氧基乙酸甲酯、甲氧基乙酸仲丁酯按一定比例的混合溶剂,替代现有二甲苯/丁醇的稀释剂;作为稀释剂的混合配方,可以同时适应于这4类氨基烤漆的比例是:m(甲氧基乙酸甲酯)∶m(甲氧基乙酸仲丁酯)∶m(乙酸仲丁酯)=8∶2∶2。     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中.     

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成及应用

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2甲基磺酰4,6二甲氧基嘧啶,总收率为62.3%(以硫脲为基准),其合成路线新颖、简便。2甲基磺酰4,6二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2嘧啶氧基N芳基苄胺衍生物的合成中。     

甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究

概述了甲氧基乙酸甲酯的用途，性质，合成方法，比较了各种合成方法的特点，研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素，探讨了反应物料配比，反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响，研究结果表明，该法产品收率可达95％以上，具体反应条件为：甲醇钠／氯乙酸甲酯的配比为1．00－1．02：1，反应时间为3－4小时，加料次序，先加入氯乙酸甲酯，后滴加甲醇钠溶液。     

新型杀虫剂氟啶虫胺腈的合成研究

三氟乙酸乙酯在吡啶的催化下与乙烯基乙醚反应得到1,1,1-三氟甲基-2-氧代-4-乙氧基-丁烯-3;2-丁烯醛与甲硫醇钠加成得到3-甲硫基丁醛,然后3-甲硫基丁醛在碳酸钾的作用下与四氢吡咯反应得到1-吡咯-3-甲硫基丁烯-1,然后与4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮经环化缩合、胺氰基化和高锰酸氧化等步骤得到目的产物氟啶虫胺腈,总收率23．2％。     

3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩[2,3-b]并噻吩选择性酰肼化

以乙酰丙酮和二硫化碳为原料合成出3,4-二甲基-2,5-二甲酸乙酯噻吩,它在不同溶剂中与过量水合肼反应,得到不同的产物:在乙醇中回流24 h,以66%的产率得到单酰肼化产物3,4-二甲基-噻吩[2,3-b]并噻吩-2-甲酸乙酯-5-甲酰肼;以DMF为溶剂80℃反应得到的主要产物是3,4-二甲基-2,5-噻吩[2,3-b...     

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认     

一种杂环有机硫杀菌剂的合成及其杀菌性能研究

为了寻找新的针对硫酸盐还原菌的杀菌剂,以甲硝唑（0．3m01）与溴化铵（0．39m01）和浓硫酸,在120℃,反应12h,合成了1-（2-溴乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑（MBr）;MBr（0．3m01）与硫氰酸钠（0．33m01）,乙酸乙酯为溶剂,回流反应6h,合成了1-（2-硫氰基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑（MSCN）;然后MSCN（0．3m01）与氯化苄（0．3m01）,100℃,反应2h,合成了一种新型药剂1-（2-硫氰基乙基）-2-甲基-5-硝基咪唑-3-苄基氯化铵（B）。评价了化合物B对硫酸盐还原菌杀菌性能,其最低抑菌浓度（MIC）〈30mg／L,甲硝唑的MIC〉60mg／L,其杀菌性能比甲硝唑有很大提高。     

水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试

合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50～60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。     

对氨基苯甲磺酰吡咯烷的制备

以氯苄为主要原料制备了对氨基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅰ)。以V〔w(HNO3)=95%的发烟硝酸〕∶V〔w(游离SO3)=22%的发烟硫酸〕=1∶1 3的混酸对氯苄进行硝化,反应温度为0℃,反应2h,得对硝基氯苄(Ⅱ),产率52%;Ⅱ用亚硫酸钠磺化,在V(甲醇)∶V(水)=1∶1 5的溶剂中,回流反应18h,得到对硝基苯甲磺酸钠(Ⅲ),产率96%;Ⅲ用PCl5氯化,得到对硝基苯甲磺酰氯(Ⅳ),产率78%;Ⅳ经吡咯烷氨解,反应物料比为n(Ⅳ)∶n(吡咯烷)=1∶2,以二氯甲烷为溶剂,常温反应10h,得对硝基苯甲磺酰吡咯烷(Ⅴ),产率达到98%;Ⅴ用铁-盐酸还原,在V(乙醇)∶V(水)=1∶1的溶剂中回流1h,得对氨基苯甲磺酰吡咯烷,经HPLC分析,精制后的产物纯度w(对氨基苯甲磺酰吡咯烷)=99 2%,产率85%,总产率32 4%。     

醇醚磺酸盐的合成及其耐温耐盐和界面化学性能研究

以甲苯为溶剂,用金属钠和椰油醇聚氧乙烯(3)醚反应生成醇纳,再与2-氯乙基磺酸钠反应合成了椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠(CAPES),产率达到82%左右.产品经红外光谱和质谱表征为C12/C14醇聚氧乙烯醚(n)磺酸盐(n=1～8).性能研究表明,CAPES在中性或微碱性水介质中于80℃下存放96 h,稳定度达到97%以上,明显高于AES;45℃下对NaCl,CaCl2,MgSO4的容忍度分别达到115,167,300g/L以上,与AES相当;CAPES微乳液的最佳盐度(NaCl)和中相盐宽亦与AES接近,耐盐能力明显高于重烷基苯磺酸盐类表面活性剂;CAPES的表面活性与AES相当,明显高于SDS;通过与两性表面活性剂复配,无需添加任何碱和中性电解质,可使大庆原油/水界面张力降到10-3mN/m数量级.