流动注射分析和离子选择电极联用测定水的pH值

提出了用 FIA- ISE联用技术测定水的 p H值的方法。以 0 .5mol/L KNO3和 1 .0× 1 0 - 7mol/L Na H2 PO4作载液 ,在 p H 3.7～ 1 1 .7范围内有良好的线性关系 ,用于实际试样分析 ,结果良好。分析速度可高达每小时 1 50～2 0 0个试样 ,相对标准偏差为 0 .58%～ 2 .0 %。     

高效液相色谱法测定人血清中的间羟舒喘灵

用HPLC方法检测人血清中的间羟舒喘灵浓度。样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C8柱 (5μm ,2 50× 4.6mm )作分析色谱柱 ,用硫酸沙丁胺醇作内标 ,以 pH2 8,0 .0 3mol/LNH4H2 PO4,缓冲液 -CH3OH -CH3CN(90 :3:7)为流动相 ,在波长 2 2 4nm处检测。标准曲线在 0 5～ 32 μg/L范围内有良好线性关系 (r =0 9998) ,最低检测浓度为 0 2 μg/L ,平均回收率为 1 0 0 7%± 3 1 % ,日内RSD小于 3 7% ,日间RSD小于 7 5% ,适宜血清中间羟舒喘灵的测定。     

饲料级磷酸氢钙生产控制中P2O5分析方法的改进

为保证饲料级磷酸氢钙产品合格 ,必须控制预中和液的 p H值。目前 p H值的控制依赖试纸 ,其精度最高为 0 .4p H,凭经验判定稍不注意 ,就会给正常生产带来不必要的麻烦。对此 ,我们通过快速测定预中和澄清液中的 P2 O5,计算其 m( P2 O5)m( F) ,并及时返馈给操作工 ,从而保证了产品中氟含量在规定值( 0 .1 5 %～ 0 .1 7% )。1　原理预中和澄清液中存在着如下几种物质 :Ca( H2 PO4 ) 2 、H3 PO4 、Mg2 + 、Fe3 + 、Al3 + 、Si O2 ·n H2 O、Al F63 -等。且有 :Ca(H2 PO4) 2 + 2 H2 O 2 H3PO4+ Ca(OH) 2Na OH标准溶液中和澄清液…     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

钌催化高碘酸钾氧化偶氮胂I动力学光度法测定痕量钌

在 H3 PO4、90± 0 .5°C水浴条件下 ,Ru( )催化高碘酸钾氧化偶氮胂 I的褪色反应基础上 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 .0 8μg/1 0 m L范围内符合比尔定律 ,检出限为3.47× 1 0 -4μg/m L。对 0 .0 5 μg/1 0 m L Ru( )测定的相对标准偏差为 1 .47% ( n=1 0 )。该催化反应是一级反应 ,表观活化能为 5 8.82 k J/mol。此法已用于了某些冶金产品和矿石中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .73%～ 2 .0 3% ,标准加入回收率为 97%～ 1 0 5 %。     

阳离子翠蓝GB分光光度法测定色酚中2-羟基-3-萘甲酸

硝基苯作溶剂 ,用 0 .0 5 %碳酸钠水溶液萃取工业品色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸 (即 2 ,3-酸 ) ,在 Na H2 PO4水溶液中 2 ,3-酸与阳离子翠蓝 GB缔合形成蓝色缔合物 ,再用氯仿将缔合物反萃取至有机相 ,分光光度法测定色酚中 2 -羟基 - 3-萘甲酸。工作曲线线性范围 0 .0～ 2 .0 mg/L( r=0 .9986) ,表观摩尔吸光系数ε=8.0 2× 1 0 4L/( mol· cm)。回收率 98.3%～ 1 0 2 .7%。运用本方法对六种工业样品进行了测定。     

电解铜箔添加剂配方优化

在高电流密度下用直流电沉积法制备了电解铜箔.电解液基础成分为:CU2+80～90g/L,H2SO4120～130g/L和Cl-30～40mg/L.用正交试验法研究了聚乙二醇,2-巯基苯并咪唑,硫脲、明胶等4种添加剂对电解铜箔力学性能的影响.最佳配比为:聚乙二醇0～5.5 mg/L,2一巯基苯并咪唑0～6.0mg/L,硫脲0～3.0 mg/L,明胶0～4.5 mg/L.由此制备的铜箔,其常温抗拉强度与延伸率分别是411.3 MPa和9.3%,高温抗拉强度与延伸率分别是209.2 MPa和2.9%.     

碘(Ⅴ)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0.048 mol/L H3PO4中,碘(Ⅴ)与过量的Iˉ反应生成I3ˉ,加入NaAc后,I3ˉ再与吖啶橙(AO)生成1:1的离子缔合物,使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法.可见光区最大褪色波长为491 nm,碘(Ⅴ)质量浓度在0～0.48 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.72×105L/mol·cm,检出限为7.47μg/L.MnO4ˉ等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除,Ca2+和Fe2+等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除.方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1.32%(n=5),加标回收率为100.3%～101.0%.     

电解铜箔添加剂配方优化

在高电流密度下用直流电沉积法制备了电解铜箔。电解液基础成分为:Cu2+80～90g/L,H2SO4120～130g/L和Cl-30～40mg/L。用正交试验法研究了聚乙二醇、2–巯基苯并咪唑、硫脲、明胶等4种添加剂对电解铜箔力学性能的影响。最佳配比为:聚乙二醇0～5.5mg/L,2–巯基苯并咪唑0～6.0mg/L,硫脲0～3.0mg/L,明胶0～4.5mg/L。由此制备的铜箔,其常温抗拉强度与延伸率分别是411.3MPa和9.3%,高温抗拉强度与延伸率分别是209.2MPa和2.9%。     

20%多·环唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析研究

采用反相高效液相色谱法 ,以C1 8为色谱柱 ,用甲醇 +乙腈 +0 .0 35mol/LKH2 PO4 水溶液=2 4 +11+6 5 (体积比 )作为流动相 ,在 2 4 0nm波长下同时测定多菌灵和三环唑的含量。本方法中多菌灵和三环唑的标准偏差分别为 0 .0 4 12、0 .0 4 4 9;变异系数分别为 0 .4 0 5 %、0 .4 39% ;回收率分别为 99.4 %、99.8%     

抗3种β-激动剂双特异性单克隆抗体的建立及鉴定

制备抗克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺双特异性抗体并初步鉴定。将分泌抗克仑特罗、沙丁胺醇抗体的细胞株和分泌抗莱克多巴胺抗体的细胞株分别驯化,使之成为HAT敏感株。将两者融合,筛选分泌双特异性单克隆抗体的杂交-杂交瘤株,然后对其进行初步鉴定。共获得5株杂交-杂交瘤细胞株,将其分泌的双特异性单克隆抗体(BsAb)经过酶联免疫吸附法(ELISA)初步检测,IC50可达1 ng/mL,腹水效价为105以上,用ELISA法证明BsAb只与克仑特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺有特异性反应。该方法制备简单、风险低、灵敏度高、周期短,具有较好的应用前景。     

硅藻土磷酸盐催化剂中游离磷酸对丙烯剂聚的催化活性

采用离子色谱的方法对硅藻土磷酸盐催化剂的酸性进行了铁表征，催化剂在丙烯剂聚反应中的催化活性与催化剂表面的游离磷酸组成及含量直接相关，催化剂中含有９．１２％￣１５．９３％正磷酸（Ｈ３ＰＯ４）和３．８５％￣４．８１％焦磷酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ７），对丙烯剂聚显示较高的催化活性。     

硅藻土磷酸盐催化剂中游离磷酸对丙烯齐聚的催化活性

采用离子色谱的方法对硅藻土磷酸盐催化剂的酸性进行了有效的表征 ,催化剂在丙烯齐聚反应中的催化活性与催化剂表面的游离磷酸组成及含量直接相关 ,催化剂中含有 9.1 2 %～ 1 5.93%正磷酸 ( H3 PO4 )和 3.85%～ 4.81 %焦磷酸 ( H4 P2 O7) ,对丙烯齐聚显示较高的催化活性。     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。     

离子色谱法测定磷酸二氢钾的纯度及F-、Cl-的含量

建立了离子色谱法同时测定磷酸二氢钾中PO43-、Cl-、F-的方法,在12 min内实现对3种阴离子的分离及同时测定,实验过程通过PO43-的含量计算磷酸二氢钾的纯度。在最佳实验条件下,建立3种离子的标准曲线,其r为0.999 2~0.999 9,检出限为0.051~0.30 μg/mL,样品平均加标回收率为95.6%~104.5%,相对标准偏差为3.1%~4.9%。将测定结果与HG 2321-1992《磷酸二氢钾》所规定的方法进行差异性分析,结果表明,实验所建立的方法与标准方法无显著性差异。该方法具有简单、快速、重现性好的优点,适用于磷酸二氢钾生产过程的工艺控制。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

废弃棉织物浓磷酸预处理条件与高固酶水解基质浓度的关系

以浓磷酸预处理废弃棉织物,获得再生纤维素,对其进行酶水解,研究了预处理温度、时间和磷酸浓度与高固酶水解基质浓度的关系. 结果表明,温度和时间与高固酶水解潜力基质浓度均呈线性正相关性,温度从30℃提高至60℃,潜力基质浓度由4.6%提高至18.0%;时间由3.0 h延长至12.0 h,潜力基质浓度由10.8 %提高25.1%,但预处理时间过长不利于提高酶水解基质浓度. 磷酸浓度为85.0%时,潜力基质浓度达17.6%,改变浓度对潜力基质浓度提高影响较小. 废弃棉织物在60℃下用85.0%磷酸处理12.0 h后,高固酶水解的潜力基质浓度可达25.1%.