亚铁离子-磷酸还原容量法测定低含量矿石中的铀

本文是叙述美国原子能委员会(U.S.A.E.C)的亚铁离子-磷酸还原法测定铀方法的改进及应用范围的扩大,该法原用于测定高含量的或比较纯的样品中的铀,现成为具有高准确度和精密度的测定铀含量为0.004～7％的矿石中的铀的方法。此法简单,快速,无须预先分离在用其它方法测定时常有干扰的元素。对于含量高的干扰元素的样品,介绍了用三辛基氧膦萃取预先分离步骤。证明了对于大多数低含量矿石,这一分离步骤是不必要的。     

TBP色层分离-超声波雾化-ICP/AES法测定二氧化铀中二十一个微量杂质元素

选用TBP(磷酸三丁酯)柱上分离技术分离铀与待测元素,超声波雾化进样,ICPAES法对二氧化铀中二十一个微量杂质元素测定的工作参数、酸度干扰、共存元素干扰、载气流量的选择、去溶温度等进行了试验研究。当取样量为250mg时,Al,Ag,Ba,Ca,Cd,     

中子活化法测定磷尾矿中14个稀土元素

磷尾矿中稀土元素含量是解释矿物的形成和发展的最好工具,所以准确测定其含量意义很大,磷尾矿成分复杂、干扰元素多、必须采取化学分离才能测定14个稀土元素。分离存在手续复杂、消耗时间长以及洗脱体积大等缺点。本文着重研究了用化学分离去干扰元素进行稀土元素的测定。称20-25mg样品与待测元素标准包装好后在热中子通量为(3—5)×10~(13)n/cm~2·s下辐照20小时。样品辐照后定量转移到白金坩埚中加载体、混酸溶解蒸发近干,加     

萃取色层-ICP-MS法测定金属钚中杂质元素

正为保证钚金属的产品质量,需建立准确测定钚金属中微量杂质元素的分析方法。由于金属钚中大量钚基体对杂质的测量干扰严重,因此测定前需将钚基体与杂质元素分离。本工作建立了采用TEVA(三烷基甲基胺盐,烷基为C8-C10)新型分离材料分离基体钚、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质的分析方法。采用体积比为1∶1硝酸溶液和少量氢氟酸加热溶解金属钚,采用H2O2调节钚的价态,用3mol/L HNO3上柱、3 mol/L HNO3淋洗Zr等杂质元素,并利用ICP-MS测量分离后样品中锆     

MOX燃料芯块中钚含量准确测定的研究

MOX燃料芯块中钚含量是影响MOX燃料质量的关键技术指标,由于杂质元素种类较多,其中钚含量的测定往往受到较大的干扰,以现有的分析方法测定所得到的平行结果差异较大。为了准确测定MOX燃料芯块中的钚含量,文章提供了一种通过UTEVA树脂分离,利用控制电位库仑法准确测定MOX(铀钚混合物)燃料芯块中钚元素含量的方法。实验中,以MOX燃料芯块中杂质镅含量为监控参数,通过对比不同分离条件下测定的杂质镅含量,确定了杂质分离条件;通过对比不同浓度的硝酸羟胺还原效果,确定了UTEVA树脂柱上钚元素的还原条件;通过研究洗脱溶液、洗脱体积,确定了钚洗脱条件。综合上述实验,建立了钚元素的分离方法,在此分离方法下,应用氧化物标准物质得出了钚元素回收率为97.85%～98.62%,平均回收率为98.24%。最终,测得某MOX燃料芯块样品的钚元素含量为*.39%,6次测量结果精密度为优于0.5%。     

原子吸收光谱法测定模拟高放废物玻璃固化体浸出液中的元素锂、钠、铁和锶

报道了原子吸收光谱法测定模拟高放废液玻璃固化体浸出液中的钠、锂、铁和锶元素的方法,确定了各元素分析的最佳操作参数,研究了各干扰元素对待分析元素的影响,测定了各待分析元素的回收率(93％-125％)。     

用聚合(二硫代氨基甲酸盐)树脂收集感应耦合等离子发射光谱测定煤和有关能源材料中的痕量元素

应用聚合(二硫代氨基甲酸盐)树脂分离和预富集有关能源材料(煤、残留燃料油和页岩油)以后,再以ICP原子发射光谱测定其微量元素,在这方面已对煤(NBS 1632 a)、残留燃料油(NBS 1634 a)和页岩油(TOSCO)中痕量元素的测定。检出限范围从测定低至2ng/ml锰到测定高达150 ng/ml铅。相对标准偏差为1—5％,将测定的14个元素与确定值相比,其相对标准偏差同上(煤和残留燃料油)。加入页岩油中的12个元素(含量为1—5 μg)的回收率为96—99.5％。     

用ICP—AES法测定富铀地质物料中的钇、钪和其他稀土元素

本文介绍一种在铁载体存在下,用H_2O_2/NaOH以氢氧化物选择性沉淀分析物分离铀后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定富铀地质样品(铀含量>0.1％)和沥青铀矿类样品中的钇、钪和其他稀土元素的快速方法。铀以可溶性过铀酸盐络合物进入溶液。将沉淀的稀土氢氧化物(包括Y和Sc)过滤,并溶于HCl中,再吸入等离子体,选择无干扰的BEE发射谱线后,进行各元素的测定。该法已应用于某些国际参考标准如SY-2和SY-3(掺入已知量的铀)以及一个内部的沥青铀矿样品,发现REE值与最稳定值一致,所有BEE、Y和Sc的RSD为1％～8.8％。该法可与确定良好的阳离子交换分离法比拟。     

阳离子交换分离、感耦等离子-原子发射光谱测定REE、Y、Sc和Hf

应用微量修正建立离子交换程序,随后以感耦等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)完成地质样品中低含量REE、Y、Sc和Hf测定。偏硼酸锂熔融随后溶解在稀盐酸中,以确保全部样品溶解。样品溶液装入含有AG50W-X8阳离子交换树脂的柱内,使用1.75mol/LHCI再加上1.75mol/LHNO_3淋洗分离不需要的元素。使用这一过程可分离除去几乎所有可能存在的干扰元素(Ba和Zr仍保留),残留的干扰元素的干扰效应很容易校正。样品里存在的Hf、REE、Y和Sc一起用含少量草酸的6mol/LHNO_3洗提下来。通过ICP-AES方法分析获得的分析数据,经鉴定它们对大多数地球化学的应用,其准确度和精密度(±5％)较理想。Y、Sc和Hf检测限分别为0.2×10~(-6)、0.1×10~(-6)和0.2×10~(-6)。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

季铵萃取树脂色谱分离-ICP/AES法测定核纯级二氧化铀中7种杂质元素的研究

选萃了237季铵萃取树脂,利用萃取色谱分离技术,使铀与待测杂质元素在6.5mol/L HNO_3介质中得到定量分离。用975型ICP直读光谱仪同时测定核纯级二氧化铀中Ba、Be、Nb、Ru、Sb、Sn和Ta,测定下限为0.013μg/g～0.50μg/g,回收率为98％～103％,相对标准偏差<5％。     

高纯Sc_2O_3中15个稀土的色层分离——ICP/AES测定

采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,9mol·L~(-1)HCl为流动相的萃取色层分离与阳离子交换分离相结合的分离方法,将待测稀土元素与基体钪和非稀土杂质元素分离后,以水平式ICP/AES测定高纯氧化钪中15个稀土元素。取样0.3g(按需要可减少)可用于稀土总量为0.31μg·g~(-1)(Ce、Pr、Nd为0.05;Eu、Dy、Yb为0.0033;其它稀土为0.017μg·g~(-1))纯度为99.99996％的Sc_2O_3中15个稀土元素的测定,方法的加入回收率为85％～110％,相对标准偏差优于9％。采用本法对一个Sc_2O_3样品和一个核工业总公司稀土分析检测中心分发的比对样品中15个稀土元素含量的分析结果与其它分析方法的结果符合很好。     

高纯Sc_2O_3中15个稀土的色层分离——ICP/AES测定

采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,9mol·L~(-1)HCl为流动相的萃取色层分离与阳离子交换分离相结合的分离方法,将待测稀土元素与基体钪和非稀土杂质元素分离后,以水平式ICP/AES测定高纯氧化钪中15个稀土元素。取样0.3g(按需要可减少)可用于稀土总量为0.31μg·g~(-1)(Ce、Pr、Nd为0.05;Eu、Dy、Yb为0.0033;其它稀土为0.017μg·g~(-1))纯度为99.99996％的Sc_2O_3中15个稀土元素的测定,方法的加入回收率为85％～110％,相对标准偏差优于9％。采用本法对一个Sc_2O_3样品和一个核工业总公司稀土分析检测中心分发的比对样品中15个稀土元素含量的分析结果与其它分析方法的结果符合很好。     

反应堆中子活化-多元素亚化学计量分离法测定生物和半导体材料中的Cu,Na,Au

近年来,由于Ge(Li)γ谱仪的普遍使用,亚化学计量分离法朝着多元素组分离的方向发展,亦可同时测定多种元素。 Elek和Kukala等人作了多元素亚化学计量组分离的理论研究,提出了关于MA_n类型的金属螯合物的多元素亚化学计量分离的关系式。如果指定:定量萃取(≥99％)金属离子M_i,同时保证亚化学计量(50％)萃取金属离子M_s,而金属离子M_1不被萃取,留在水相(≥99％);当等体积萃取时,有下述关系式:     

核电用二氧化铀中杂质元素的色谱分离-ICP/AES法测定

应用237-季铵萃取树脂色谱分离技术,将核电用二氧化铀中铀与待测杂质元素在6.5mol/LHNO_3介质中定量分离后,用975型ICP直读光谱仪同时测定Al,Ba,Be,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Nb,Ni,Pb,Ru,Sb,Sn,Ta,Ti,V,Zn和Zr等23种杂质。取样300mg时,测定下限为0.003×10~(-6)～0.25×10~(-6);方法的加入回收率在95％～109％范围内,相对标准偏差小于10％。     

放化中子活化分析测定生物材料中的砷、硒、铜和锌

随着痕量元素分析技术的发展,在生命科学领域里,某些痕量元素(如砷、铜、锌和硒等)和人体健康与疾病的关系的研究越来越受到人们的重视。用仪器中子活化分析法虽然可以测定周期表中大约2/3以上的元素,但由于经反应堆辐照后,生物样品中产生的强放射性~(32)Br、~(42)K、~(32)P、~(24)Na的干扰,不可能对动物和人体器官中某些重要痕量元素作直接测定,必须在仪器测定之前进行放化分离。Giradi报道了采用无机离子交换剂HAP除钠的方法,在生物样     

分配色谱分离,-光谱法测定四水硫酸钚中22种杂质元素

叙述了四水硫酸钚中22种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚偏氟乙烯粉作支持体,5mol/L硝酸作流动相的柱分配色谱法,从50mg四水硫酸钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以电弧溶液干渣法在ИСЛ-28型和ИСЛ-51型摄谱仪上联合测定铝、铍、硼、镉、铬、铁、锰、镁、镍、磷、铅、硅、钙、铜、钴、钪、钛、钒、锌、锂、钠、钾等22种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)至2×10~(-2)％之间不等,方法和回收率为83％至120％,精密度在±26％以内。吸附在柱上的钚可用4mol/LHCOOH或0.2mol/L H_2SO_4-0.1mol/L HNO_3混合酸作解吸剂。     

离子交换法分离／分光光度法测定四氟化铀中的微量钍

采用硝酸－过氧化氢溶解ＵＦ４，离子交换法分离去除干扰元素，分光光度法测定样品中的微量钍。在１０ｍＬ试样中，钍含量在０—１．０μｇ范围内符合比尔定律，相对标准偏差小于４．５％，样品重加回收率为９６．７％—１０３％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铀氧化物中微量碱金属元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铀氧化物中Li、Na、K、Cs等碱金属元素的含量。用CL-TBP萃淋树脂为固定相、3 mol/L硝酸溶液为流动相,定量地分离基体铀与杂质元素,溶液中的杂质含量用光谱仪测定。对仪器工作参数的优化条件进行了介绍,确定了元素的分析波长,进行了标准曲线与工作曲线无显著性差异的一致性评价,采用峰高积分法降低了Cs元素的电离干扰。用方法比对和加标回收两种方式验证了实验方法的准确性与有效性。结果表明:Li、Na、K、Cs的相对标准偏差优于15%(n=6),分析方法回收率为90%～110%,在Li质量分数为21.2μg/g时,测量结果的相对扩展不确定度U_rel(Li)=7.2%(K=2)。     

岩石中稀土元素中子活化分析时Na、Sc、Fe Cr等干扰元素的去除

稀土元素的分离、分析,在地球化学、宇宙化学、环境化学等学科中起着极为重要的作用。近年来,国内外利用高分辨率γ谱仪中子活化分析法测定岩石中稀土元素的报道很多,虽然对放射化学分析流程都在不同程度上有所改进,但对超基性岩石中大量存在的~(24)Na、~(46)Sc、~(59)Fe和~(51)Cr等核素的去除,解决被测元素γ谱之间相互干扰(包括重峰干扰和康普顿本底干扰)