痕量胱氨酸,半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文用汞膜电极,研究了胱氨酸(RSSR)、半胱氨酸(RSH)的差分脉冲阴极溶出伏安法(DPCSV)的测定。确定了最佳的测定条件。以醋酸-醋酸钠溶液(pH2.9)为底液,RSSR、RSH浓度在l—100ppb的不同范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限分别达1.2×10~(-9)M和2.5×10~(-9)M。方法的标准偏差0.069,变动系数为2.8％。本法用于微量发样中RSSR、RSH的测定,回收率在90～107％之间。     

在铜离子存在下痕量半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出伏安法研究及其应用

本文以汞膜电极研究了在铜(Ⅱ)存在下半胱氨酸的差分脉冲阴极溶出行为,并初步探讨了机理。选用Britton-Robinson缓冲液为底液(pH3.0),确定了最适的测定条件。半胱氨酸浓度在0.1～100ppb范围内与其溶出峰电流成良好线性关系,其检测限低至5×10~(-10)M。本法无需前处理,就可测定血清中的半胱氨酸。回收率在95～110％之间。方法的标准偏差为0.076,变动系数为2.0％。为测定试样中的巯基含量提供了新途径。     

甲胺磷残留量的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究

本文提出用汞膜电极差分脉冲阴极溶出伏安法测定甲胺磷残留量。在醋酸-醋酸钠介质(pH3.5)中,甲胺磷浓度在10—100ppb范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限为1.4ppb。标准偏差为0.202,变动系数为8.9％。 对稻秧(根、茎、叶)及稻田污水分别作了测定,回收率在81—83％之间。同时发现痕量碘对甲胺磷碱解产物甲硫醇具有明显的增感作用。     

痕量碘的差分脉冲阴极溶出伏安法的测定研究及其应用

本文用汞膜电极,研究了碘的差分脉冲阴极溶出行为。确定了最适的测定条件。选择了Britton-Robinson缓冲溶液(pH5.0)为底液,碘浓度在0～70ppb浓度范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系。其检测限低至7.7×10~(-10)M。方法的标准偏差为0.056,变动系数为1.8％。 用EDTA有效地消除了重金属离子的干扰,使本法可直接应用于自来水、井水、食盐、海带及紫菜中碘含量的测定,方法回收率在96～107％之间。     

含巯基类化合物的吸附伏安法研究

本文以巯基醋酸钠(SMA)、半胱氨酸(RSH)为例,研究了这类化合物在悬汞电极上的吸附伏安特性,并对其电极过程机理作了探讨,认为在铜(Ⅱ)存在下该类化合物在选定实验条件下的电化学反应是以吸附状态进行的,并发现其电极过程反应中电子得失数为2,参加反应的氢离子数为1,从而提出了一种新的反应机理的假设。     

汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中的痕量镉

本文研究了用汞膜电极阳极溶出法测定饮用水中痕量镉的条件,并据此拟定了分析方法。在1MNH_3—0.5MNH_4Cl底液中镉的峰半电位-0.53伏(相对于银汞电极),检出浓度0.6ppb级,方法的标准偏差1.9,回收误差小于10％,符合痕量分析要求。方法简便迅速,为用普通笔录式极谱仪测定饮用水中的痕量镉提供了一种较为实用的方法。     

血清中锌镉铅的差分脉冲阳极溶出伏安法的同时测定

本文研究了以汞膜电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定血清中锌、镉、铅的条件及试样的前处理方法。在醋酸—醋酸铵介质(pH4.4)中,锌、镐、铅浓度在0—80ppb范围内均与其溶出峰电流成良好的线性关系。检测限均为0.2ppb,回收率在85—110％之间。方法的标准偏差和变动系数分别为0.074、0.009、0.039和6.9％、2.4％、9.5％。该法已用于人及大白鼠血清样品中锌、镐、铅的测定,结果满意。     

阳极溶出伏安法测定半光亮镍镀液中磺基水杨酸

研究磺基水杨酸在玻碳电极上的电化学行为,并确定溶出伏安法对其进行测定的实验条件。通过考察底液、底液浓度、富集电位、富集时间等因素对峰电流的响应情况,确定最佳实验条件。表明:在0.05mol/L的KCl底液中于0.1V富集3min后,进行阳极扫描,扫描范围0～2V,扫描速率为0.1V/s,发现磺基水杨酸在三电极系统玻碳电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电位为1.5V。在1×10-4～4×10-3mol/L范围内磺基水杨酸与峰电流呈良好线性关系,检出限达8.8×10-5mol/L。将该方法用于测定半光亮镍镀液中的磺基水杨酸的浓度,结果令人满意.     

盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为及测定

研究了盐酸曲马多在玻碳电极上的伏安行为.在pH=7的BR底液中,用微分脉冲阳极溶出伏安法得到良好的氧化峰,峰电位为0.694 V(vs.Ag/AgCl).峰电流与盐酸曲马多浓度在6×10-6~1×10-4mol/L(r=0.995 1)范围内呈线性关系,检测限为1.52×10-6mol/L.采用该方法可不经分离直接测定药物制剂,回收率在95.6%~102.8%.     

水传热烹调法最佳工艺条件的研究

分别对动物性原料中的鱼肉、猪肉和牛肉进行水煮(焯)实验,以失水率、氨基酸溶出、脂防溶出和固形物溶出及成熟度为指标,确定其最佳工艺条件;对植物性原料中的菠菜以叶绿素溶出及成熟度为指标,确定其最佳条件,并以青椒为例,找出Vc含量在水焯过程中的变化规律.同时还描述了含水量范围与感官嫩度的对应及叶绿素溶出量与感官色泽的对应关系.     

超痕量铊的差分脉冲阳极溶出伏安法的研究及其应用

本文以汞膜电极研究了铊的差分脉冲阳极溶出行为,并确定了最适测定条件。在B-R(Britton-Robinson)缓冲溶液(pH3.5)中,铊的溶出峰电位为-0.46伏,其浓度在5.O×10~(-12)～5.0×10~(-7)M范围内与其溶出峰电流成良好的线性关系,电积30分钟其检测限低至2.3×10~(-12)M。标准偏差为0.01(n=9),变动系数为2.6％。用DCTA可有效地消除镉、铅等金属离子干扰。本法已用于自来水、血清和尿等试样中超痕量铊的测定,结果满意。     

石英管原子捕集技术的机理探讨

本文通过制作等浓度曲线。气流曲线、测得最大吸光区在石英管上部、与国外文献报道一致.以Ag、Cu、Au为例,研究各种测定条件,探讨了石英管原子捕集的干扰。试液0.5ppm,捕集时间2分钟时,测定出Ag的特征浓度为0.0019ppm;试液4ppb,捕集10分钟时,特征浓度为0.3ppb,比Lau报道的要出3倍,捕集0.01ppm Au,10分钟时,特征浓度为0.9ppb。本法直接测定选用锅炉水和地球化学标准样GSD-1中的Ag,得到满意结果;直接测定B165流纹斑岩矿和B161花岗岩矿中的Au,出峰明显,为原子吸收直接测定金提供了一个有发展前途的方法。     

巯基功能化石墨烯修饰玻碳电极测定水中痕量重金属镉

建立了巯基功能化石墨烯修饰玻碳电极检测水中痕量重金属镉的方法.将Hummers法制备的氧化石墨烯经过溴乙酸羧基化、水合肼还原、氯化亚砜酰氯化后与巯基乙醇反应制备巯基功能化石墨烯,采用X-射线光电子能谱、拉曼光谱对巯基功能化石墨烯进行表征分析;将巯基功能化石墨烯修饰玻碳电极制备重金属传感器,采用循环伏安法和电化学阻抗法研究了修饰电极的电化学行为,并结合差分脉冲溶出伏安法,建立了痕量重金属镉的检测方法.结果表明:在最优化条件下,溶出峰电流与镉离子浓度在1伊10-9~150伊10-9范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为0.015伊10-9(S/N=3),并具有良好的重现性(RSD=1.67%,n=11).     

侧压系数及回填材料对双护盾TBM卡机控制的影响分析

为研究深部挤压地层侧压系数λ、回填材料弹性模量E、软填充长度Lr对双护盾TBM卡机控制的影响,采用3DEC建立了TBM与围岩相互作用模型。数值计算中采用了改进的Burgers(CVISC)黏弹塑性蠕变本构,模拟了TBM动态分步开挖,结果表明:(1)λ越大,对TBM卡机控制越不利:当λ≤1时,其影响程度较小;当1λ≤1. 2时,其影响程度逐渐增大;当λ≥1. 2时,TBM的总阻力急剧上升,对卡机控制极为不利;(2)回填材料E越大,TBM的总接触压力和总阻力越小,对TBM卡机控制越有利;(3) L_r越大TBM总阻力越大,TBM的卡机概率也越大; TBM掘进中,为了降低卡机概率应尽量缩短软填充阶段的长度。     

基于耗散能法分析热拌及温拌再生 SMA沥青混合料的疲劳特性

为了分析废旧沥青路面材料(reclaimed asphalt pavement,RAP)掺量和Sasobit对再生沥青玛蹄脂碎石混合料(stone mastic asphalt,SMA)疲劳性能的影响,本文设计并比较了不同RAP掺量(0%、20%、30%)的热拌及温拌SMA沥青混合料.对不同类型SMA沥青混合料进行四点梁弯曲疲劳试验,采用耗散能法分析其疲劳特性.研究表明:1)不同类型SMA沥青混合料的疲劳次数与累计耗散能之间的关系不会随RAP掺量改变以及是否添加Sasobit发生变化,其疲劳寿命与累计耗散能在双对数下,均表现出良好的线性关系,且具有唯一的关系方程.2)随着RAP掺量的增加,再生SMA沥青混合料的累积耗散能降低,疲劳寿命下降.3)Sasobit对温拌SMA沥青混合料耗散能量的能力有不利影响,而对温拌再生SMA沥青混合料影响不大.     

根据液滴平均直径确定硝化器的最佳中试规模

本研究利用界面化学反应速率和传质速率的动态平衡理论,测定了具有双排蛇管的蝶形底硝化器在液液湍流搅拌分散系统中不同工况下的液滴平均直径(Sauter直径)d_(32).关联出了d_(32)与相比、转速、搅拌桨叶直径之间的关系式.由关联式中各参数随硝化器体积的变化规律,确定了硝化反应器的最佳中试规模.     

全断面岩石掘进机开挖单价分析

全断面岩石掘进机 (TBM)作为一种综合的高科技产品在长隧洞的施工中已充分展示了它的先进性和高生产力 .但由于TBM的特殊性使其定额标准难以确定 ,给方案初选带来难度 .通过调研国内外大量大直径TBM施工工程 ,对TBM开挖单价进行了分析 ,总结出大直径全断面掘进机开挖单价分析方法 ,并以具体实例验证了此方法的合理和先进性     

溶出伏安法测定砷及总砷研究

采用了混合掩蔽剂(0.03MEDTA+0.15MH3BO3)为底液,实现对井水、河水和工业废水中As3+的测定.并对总砷和As5+的还原测定做了初步探讨.     

电位溶出装置的组装及其性能测试

利用电解仪、电位计和记录仪等组装的电位溶出装置，用于教学实验，可直观地诠释是位溶出分析法的基本原理，用该装置，Ｃｄ＾２＋，Ｉｎ＾３＋，Ｐｂ＾２＋三种离了可以同时测定，分辩能力良好，在０．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１硝酸钾底液中测定Ｃｄ＾２＋时，以旋转玻碳电极为工作电极，于－１．０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ．ＡｇＣｌ电极）预电解４ｍｉｎ，静止溶出，Ｃｄ＾２＋浓度在５－６５μｇ．Ｌ＾－１内，线性回收方程ｙ＝０．３７５＋８．     

水难溶性药物硝苯地平固体分散体的制备及体外溶出度研究

目的:采用溶剂-冷冻干燥法制备硝苯地平速释固体分散体(SD)来提高其体外溶出度.方法:以原料药在各辅料水溶液的溶解度及固体分散体的体外溶出度为指标,从泊洛沙姆407(Poloxamer407)、羟丙甲基纤维素(HPMC)、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30)中筛选最优载体及其比例.并添加适量的十二烷基硫酸钠(SDS)来进一步调节溶出速率.结果:HPMC为载体,SDS为表面活性剂,且药物HPMC SDS=30 90 1.2(mg)时,相对于原料药而言溶出度得到了明显提高.在10 min时即可溶出90%以上,是原料药溶出速率的5倍.