高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸—乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0～100μg/mL、1.0～20μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中9种氧化型染料

文章建立了染发剂中9种氧化型染料的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取、离心和过滤后,经高效液相色谱分离检测。方法对不同氧化型染料的检测限低于40ug/g;9种氧化型染料空白样品加标回收率为72.7%～108.0%,相对标准偏差不大于3%,9种氧化型染料在0.050mg/mL～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.99。     

高效液相色谱法测定动物组织中喹乙醇标示残留物

建立动物组织中喹乙醇标示残留物3- 甲基喹噁啉-2- 羧酸(MQCA)的高效液相色谱测定方法。肌肉组织通过盐酸水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。方法在4.0～200μg/kg 添加范围内的平均回收率为82.1%～90.3%,相对标准偏差均小于7%,方法定量限为4.0μg/kg。     

高效液相色谱法测定保健食品中阿替匹林C的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中阿替匹林C的方法。方法保健食品直接用甲醇超声提取,加水稀释,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇:1%乙酸水溶液作流动相,紫外检测器310 nm波长检测,外标法定量。结果阿替匹林C在0.80～40.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法回收率为99.2%～102.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.1%,检出限(limit of detection,LOD)为0.018 mg/100 g。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中阿替匹林C的测定。     

高效液相色谱法同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物

建立了高效液相色谱法同时测定羊肉中的11种镇静剂类药物的方法。样品用1%氨水-乙腈溶液超声提取;色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为245nm和254nm,进样量10μL;甲苯噻嗪、唑吡坦、咔唑心安、氟哌啶醇、氯氮卓、丙酰丙嗪、氯丙嗪、奋乃静、氟奋乃静在0.02~200μg/mL范围有良好的线性关系,奥沙西泮和氟哌利多分别在0.005~200μg/mL和0.05~200μg/mL范围有良好的线性关系。11种药物的平均回收率在64.0%~121.3%,相对标准偏差小于20%(n=6)。     

高效液相色谱法测定猪肉中氟喹诺酮类药物

采用高效液相色谱－荧光法（HPLC—FLD）柃测猪肉中两种氟喹诺酮类药物。猪肉样品经无水硫酸钠脱水后用1％醋酸＋乙腈提取,提取液用正己炕饱和的乙腈净化,用流动相（乙腈、0．01mol／L磷酸二氢钠（磷酸调pH3）体积比10：90）定容。通过对猪肉样品中氟喹诺酮类药物的检测表明该方法具有准确、快速、灵敏的特点。     

高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻素及芝麻林素

建立高效液相色谱(HPLC)法测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的方法。结果表明：方法以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;提取溶剂为乙腈;净化剂为50 mg硅胶键合乙二胺-N-丙基(PSA)+50 mg C₁₈;芝麻素和芝麻林素在1～100μg/mL范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.998;方法检出限(LOD)为0.03 mg/g、定量限(LOQ)为0.06 mg/g。加标回收率和相对标准偏差(RSD)均符合GB/T 27417—2017的要求。方法前处理操作简单、重复性好,适用于芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定。     

高效液相色谱法测定南宁蔬菜中甲萘威

采用高效液相色谱法测定南宁七种蔬菜样品中甲萘威农药残留,测定结果相对标准偏差(RSD)为0.77%-1.05%,甲萘威的加标回收率在97.9-101.0%之间,所有样品中甲萘威残留均未超过国家标准限值要求。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜

建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液＝5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0～50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n＝6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。     

高效液相色谱法测定食品中亮蓝同分异构体

建立高效液相色谱法检测食品中亮蓝的新方法,初步证实食品中亮蓝主要为3种异构体的混合物。用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱法分离。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18 (150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液,检测波长629nm。加标回收率为91.1%～94.7%。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

异麦芽低聚糖的高效液相色谱法分析

以Carbohydrate柱为分析柱，乙醇：水＝80：20为流动相，WatersR401示差折光检测器，对以大米为原料，利用酶解所得到的异麦芽低聚糖浆进行分析，分析结果离效果良好。     

高效液相色谱法检测牙鲆体内的生物胺

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了牙鲆体内的多种生物胺.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后荧光衍生剂,通过Capcell Pak MG C18色谱柱的梯度洗脱,将酪胺、腐胺、尸胺、组胺、胍丁胺、亚精胺和精胺等7种生物胺进行良好分离.测试结果表明,7种生物胺在0.05～30mg/L的范围内线性良好,相关系数都在0.999以上...