对羟基苯甲醚的合成研究

设计了对羟基苯甲醚的合成路线,以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过实验优化,得到在n(对氨基苯甲醚):n(硫酸)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃的最佳工艺条件下,以对氨基苯甲醚计算两步总收率为71.2%,目标化合物结构经IR、MS分析确证。     

对羟基苯甲醚的合成研究

研究了对羟基苯甲醚的合成。设计了对羟基苯甲醚的合成路线。以对氨基苯甲醚为起始原料,在混酸作用下,经重氮化、水解两步合成得到了目的物。通过工艺条件的优化,得到了最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚(mol)∶硫酸(mol):对甲苯磺酸(mol)为1∶2.0∶0.2,重氮化温度为0℃,水解温度为50℃。以对氨基苯甲醚计算两步总收率为76.8%,目标化合物结构经IR、MS确证。该合成工艺与文献工艺相比,具有原料成本低,反应条件温和,生产工艺简单,收率较高等优点。     

邻苯二甲醚的合成

以邻氨基苯甲醚为原料,经重氮化、水解、甲基化的方法合成邻苯二甲醚,最佳反应条件为:n(邻氨基苯甲醚)∶n(硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1.0∶3.0∶1.01,n(邻羟基苯甲醚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.4,重氮化温度为10～15℃,水解时酸的浓度为40%,水解温度为110℃;甲基化温度为80℃,反应时间3h,总收率为84.8%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了表征。     

间羟基苯磺酸合成工艺研究

系统研究了以间氨基苯磺酸为原料，通过重氮化，然后在酸性条件下水解制得间羟基苯磺酸的合成工艺。考察了重氨化过程中的NaNO2用量、H2SO4用量、重氮化温度、重氮化反应时间和水解过程中水解温度、水解用稀硫酸浓度及水解时间对间羟基苯磺酸收率的影响。实验表明，最佳工艺条件为：NaNO2与间氨基苯磺酸的摩尔比为1．05：1，重簧L化用H2SO4与间氨基苯磺酸的摩尔比为2．0：1，重氮化温度9℃，重氮化反应时间2小时，水解温度80℃．水解用稀硫酸浓度10％，水解时间川、时，间羟基苯磺酸收率90.95％：     

邻(对)氨基苯甲醚脱色的研究

在邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的生产过程中，生成一些有色的副产物。用还原剂还原这些有色副产物，使它们转化成邻氨基苯甲醚或对氨基苯甲醚，既可以脱除产品的颜色，又提高了收率。实验采用GX作还原剂，SG为催化剂，最佳反应条件；重量比w(还原剂）：w(催化剂）：w(原料）＝（1－1.5):(1.5-2.0):100，反应温度98－102℃，反应时间10－15分钟。     

对甲氧基苯基硫脲的合成工艺

以对氨基苯甲醚、硫氰酸铵为原料在酸催化下制备了对甲氧基苯基硫脲,通过单因素实验方法研究了反应原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对合成对甲氧基苯基硫脲收率的影响,获得的较佳合成工艺条件为:对氨基苯甲醚5.7g,硫氰酸铵3.1g,盐酸3.3mL,水量8mL,反应温度90℃,反应时间为9h。平行放大实验结果表明,产品的收率大于95%,产品的纯度为99.4%,红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为对甲氧基苯基硫脲。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。     

氯化锌负载羟基磷灰石催化合成对苄基苯甲醚

以苄氯和苯甲醚为原料,氯化锌负载羟基磷灰石(ZnCl2/HAP)为催化剂,经Friedel-Crafts反应合成了对苄基苯甲醚,收率84.3%,纯度98.8%。产品经IR、1HNMR和元素分析表征。考察了苯甲醚体积、反应时间、催化剂用量及催化剂循环使用等因素对产率的影响,并得出了最适应的工艺条件:苯甲醚50mL、回流反应时间5min、催化剂0.3g(相对于0.05mol苄氯)。催化剂可循环使用4次,收率基本不变。     

枣红色基GP合成工艺的改进

以对氨基苯甲醚为原料，以1，2－二氯乙烷为溶剂，经乙酰化、硝化、水解合成了枣红色基GP，产品收率在76．57％以上，溶剂回收率在95％左右。     

纳米Cu2O催化合成p-羟基苯甲醚

为提高由p-氨基苯甲醚经重氮化制备p-羟基苯甲醚的反应产率,利用超声震荡法制备了纳米Cu2O催化剂。在此基础上,结合对产率与催化剂粒径、催化剂用量、水解反应时间和水解反应温度之间变化数据的测定,得到了有利于产率提高的实验操作条件。结果表明,与传统Cu2O催化剂相比,纳米Cu2O催化剂可有效提高p-羟基苯甲醚的产品收率,且产率高值区所对应的实验操作条件分别为催化剂与原料质量比约等于3、水解反应时间为5~10 min及水解反应温度为10~20℃。     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

连续萃取酯化法制取甲基丙烯酸甲酯的探讨

本文探讨了萃取酯化法自甲基丙烯酰胺硫酸盐制取甲基丙烯酸甲酯的可行性。在带搅拌的塔式反应器中,以环己烷为萃取剂,进料的摩尔比为甲基丙烯酰胺:甲醇:水:环己烷=1:2:3:0.7,反应温度363K,物料停留时间为5小时时,酯收率可达86％,比同样条件下,不加萃取剂时的酯收率增加了13％。     

甲基肼合成新工艺

以亚磷酸二甲酯为甲基化试剂 ,一步合成了单取代的一甲基肼。在优化反应条件下 ,水合肼的转化率高于 63.68% ,甲基肼的收率高达 5 1 .5 8%。优化反应条件如下 :水合肼和亚磷酸二甲酯的摩尔比为 1 .0∶ ( 1 .2～ 1 .3) ,反应时间 3～ 4h,反应温度为 1 30～ 1 40℃ ,实验结果表明此工艺反应条件温和、方法简单易行、收率较高 ,为工业化生产提供了依据。并通过实验证明了加料方式对合成反应的影响较大。     

2-氟-6-甲氧基苯甲酸的合成

采用2,6-二氟苯甲腈经甲氧基化、水解反应得2-氟-6-甲氧基苯甲酸,研究了工艺条件对每步反应的影响.结果表明,甲氧基化时甲醇钠与2,6-二氟苯甲腈反应适宜的摩尔比为0.95:1.00,收率为85.4％;2-氟-6-甲氧基苯甲腈水解反应适宜的条件为:反应时间＞1.5 h,盐酸酸化pH＜5,此时收率79.2％;目标产品结...     

5-溴香兰素的绿色合成

以冰醋酸为溶剂,香兰素为原料,AlBr3为催化剂,HBrO3与KBrO3为溴化剂合成了5-溴香兰素.采用正交实验法考察了影响收率的因素.最佳条件为:香兰素、KBrO3与AlBr3的物质的量的摩尔比为1:0.5:0.056,反应时间6.0h,反应温度30℃.在优化条件下收率可达90.4%.产物结构通过IR、1HNMR、熔点测定和元素分析得以确认.     

碘促进合成杂环醌类化合物

采用分子碘促进合成杂环醌类化合物,首先以二氯萘醌和乙二胺反应得到杂环醌类化合物,研究了工艺条件对反应的影响。结果表明,二氯萘醌、乙二胺、碘和NaOH的摩尔比为1:1.2:1.1:1,溶剂为氯仿时收率大于80%,目标产物结构经核磁共振仪确认。虽然二氯萘醌和1,6-己二胺反应时并没有得到预期的产物,但是该方法具有操作方法简单,大大缩减操作步骤,反应条件温和,收率较高等优点。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料 ,十二水合硫酸铁铵为催化剂催化合成了乙酸环己酯。在优化反应条件下 ,酯收率达 80 .0 %。优化反应条件如下 :醇酸摩尔比为 1 .0∶2 .0 ,催化剂用量为 1 .5～ 2 .5 g,反应温度为 1 0 2～ 1 38°C。实验结果表明催化剂催化性能高 ,反应条件温和 ,方法简单 ,收率优良     

微波辅助提取银杏叶萜类内酯的工艺研究

研究了微波辅助提取银杏叶萜类内酯的工艺.对辐射时间、微波功率、乙醇浓度和液固比进行单因素考察,根据考察结果进行正交实验设计,然后进行验证实验,并将该工艺条件与传统加热回流提取方式进行比较.结果表明,微波辅助提取银杏叶萜类内酯的较佳工艺为:辐射时间为8 min,微波功率为500 W,乙醇浓度为70%,液固比为20:1,此条件下萜类内酯提取率可达1.620 mg·g~(-1).与传统加热回流提取相比,微波辅助提取得到的萜类内酯提取率高出31%,溶剂用量减少33%,提取时间大大缩短.该方法是一种较为理想的银杏叶萜类内酯提取方法.     

盐酸二苯美仑类化合物的合成

以苯甲醇、苯酚为起始原料，利用相转移催化法经5步反应合成一种二苯美仑类化合物：4-(邻苄氧基)-N-乙基丁胺盐酸盐，反应总收率68．8％。反应过程中采用了优化的工艺技术，通过提高催化剂活性Al2O3的用量，结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8％。整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点。     

三苯基硅烷的合成工艺研究

通过正交实验对格氏试剂法合成三苯基硅烷进行了优化.确定三苯基硅烷的最佳合成工艺条件为:格氏试剂反应温度75℃、回流时间4.0 h、三氯氢硅滴加温度15℃,在此条件下,三苯基硅烷产率为84.6%,重结晶后纯度达95.56%.